黃季維
石墨爐原子吸收法測定鋼鍬中鎳含量結果不確定度評定的探討
黃季維
(自貢市疾病預防控制中心,四川自貢 643000)
根據GB/T 5009.81—2003通過對石墨爐原子吸收法測定鋼鍬中鎳含量,詳細分析及評定測量過程中影響結果的各個不確定度分量,得出測量結果的擴展不確定度(0.015±0.003 55)mg/dm2。通過不確定度評定得出此次分析檢測過程中不確定度的主要來源是樣品測定的平行性及擬合標準曲線計算產生的和儀器本身引入的不確定度,為今后采用石墨爐原子吸收法測定鋼鍬中鎳含量的質量控制提供了可靠的理論依據。
不確定度;擴展不確定度;原子吸收;鎳
測量不確定度是表征合理的賦予被測量值的分散性與測量結果相聯系的參數。通過對GB/T 5009.81—2003[1]中測定鋼鍬中鎳含量方法研究和測定結果不確定度的評定,系統分析了該方法測定鋼鍬中鎳含量不確定度的來源,并對各不確定度分量進行量化,提出了方法的合成不確定度,從而使得不確定度的評價更科學,測量的結果表達更合理,較為明確地表示了測量結果的可靠性。
1.1測量儀器
AAnalyst 800原子吸收分光光度計(Perkin Elmer)
1.2測量條件
GB/T 5009.81—2003石墨爐原子吸收光譜法
1.3環境溫度
溫度(20±5)℃,相對濕度≤75%
1.4測量過程
把煮沸的4%乙酸倒入裝有鋼鍬的容器中,加玻璃蓋,小火煮沸0.5h,取下補充4%乙酸至原體積,室溫放置24h,將以上試樣浸泡液倒入潔凈玻璃中供分析用。再通過測量已知濃度的標準溶液系列,得到濃度和響應值相關的一次線性方程,并利用得到的線性方程,通過測量樣品的響應值測得樣品的濃度?!?br>