雙加壓制稀硝開車過程中出現的問題及解決方案

李蘇軍

雙加壓制稀硝開車過程中出現的問題及解決方案

李蘇軍

（重慶MDI一體化建峰項目部，重慶 401221）

通過對雙加壓法制稀硝酸開車過程中出現問題的分析和總結，發現雙加壓法制稀硝酸裝置在設計、安裝過程中存在的缺陷。有針對性地提出相應的解決方案，不斷消除影響雙加壓法制稀硝酸正常生產的各類因素，確保裝置“安滿長穩優”的運行。

氨空比；硝酸；四合一機組；銨鹽；吸收塔

重慶建峰雙加壓制稀硝酸裝置是重慶MDI一體化項目系列生產裝置之一，60%稀硝酸產品是一體化項目中MDI聯合裝置的原料之一。一體化項目采取規模化、集群式的建設模式，對每套裝置都提出較高要求。近年來由于雙加壓法硝酸工藝具有節能、環保大型化等特點，因而在國內外應用較廣，尤其是雙加壓法硝酸裝置的成功運行表明，該方法工藝先進、安全可靠、產品濃度高、環保效益好、運轉率高已成為新建硝酸裝置的首選。針對裝置產品業主對產品質量要求苛刻的特殊性，采用西班牙TR公司開發的雙加壓法硝酸工藝，即中壓氧化（氧化壓力0.45MPa），高壓吸收（吸收壓力1.1MPa）。

1　流程概述

由界區來的原料液氨首先進入液氨過濾器過濾除去雜質，然后進入氨蒸發器和氨輔助蒸發器中蒸發，蒸發來的氣氨送至氨過熱器中加熱至100℃后，進入氨空混合器；與壓縮空氣混合后，一同進入氨氧化爐進行氨的催化氧化反應。

生成的氧化氮氣體經蒸汽過熱器及蒸發器回收熱量后，溫度降至383℃左右。然后流經串連的尾氣過熱器、省煤器、尾氣加熱器、低壓反應水冷凝器，部分在低壓反應水冷凝器冷凝成稀硝酸（34%左右）在工藝氣分離器與氧化氮氣體分離，其中的氧化氮氣體進入氧化氮壓縮機，被加壓到0.98MPa（G），再經鍋爐給水加熱器、尾氣預熱器、高壓反應水冷凝器冷至48℃左右進入吸收塔的底部，其中氣相中的NO2被吸收塔中的水吸收生成硝酸，而其中的冷凝酸則與成品酸共同形成60%酸，經漂白塔吹出其中溶解的氧化氮氣體后，最終送出產品客戶供巴斯夫裝置使用見（圖1）。

本裝置有氨利用率高、鉑耗低、吸收率高、成品酸濃度高、尾氣中的NOx含量低、熱回收利用好，蒸汽供給有余、操作自動化程度高的優點。

2　開車過程出現的問題、原因以及應對方案

2.1省煤器E0107泄漏

2.1.1事故現象

2015年2月16日凌晨3：40裝置點火投氨，系統開始運行，5：22現場人員巡檢發現E0107泄漏，經確認E0107為膨脹節泄漏，7～10t/h鍋爐水外噴，漏量較大。考慮下游裝置BASF需硝酸試生產，同時考慮裝置如果停車，短期內省煤器E0107也無法修復，經與設計院和設備制造商交流系統帶病運行16d。

圖1　流程框圖

2.1.2事故原因

安裝問題

a）滑動支撐沒有滑動的平臺

在工程詳細設計階段，分析計算E0107最大熱膨脹8.31 mm，并標明E0105與E0107滑動支撐和固定支撐位置。正確的要求是滑動支撐是提供50mm的開槽孔，設計是允許設備自身縱向的熱膨脹（15mm），根據滑動支撐的數據，縱向開槽的尺寸將允許膨脹不受限制，但在安裝完成后，現場看，滑動支撐處雖有滑動的平臺，但滑動支撐位置用鋼筋混泥土澆筑，使之E0107膨脹受限，如圖2所示。

圖2　滑動支撐膨脹受限

b）出口管道反作用力的影響

膨脹節是為支撐縱向負荷制造的，但實際上E0107在受到縱向力的同時，還受到出口管道反作用力，并作用到設備基座，使設備受到垂直負荷的影響。使波恩管有個“S”變形，如圖3所示：

c）操作問題

省煤器E0107管程走工藝氣，殼程為鍋爐水，在系統開車過程中，管程工藝氣溫度有兩個溫度突升階段，第一個是四合一機組升速升壓階段，工藝氣從89℃升至167℃，此階段溫升時間較長。第二個是氧化爐點火投氨，省煤器內工藝氣溫度從170℃突升至383℃，時間短，對設備產生的熱應力大。通常在這兩個階段前后，應保持殼程鍋爐水流動，及時帶走熱量。但在實際操作中主控人員并未打開E0107殼程鍋爐水的循環閥。

圖3　波恩管“S”變形

2.1.3解決方案

（1）按照工程詳細設計，重新對省煤器E0107的基座，滑動支撐進行安裝處理。

（2）針對工藝操作出現的問題，要求每次開車過程中保持E0107殼程鍋爐水保持一定的循環量。

（3）省煤器E0107為雙加壓制取稀硝酸的重要設備，屬于特材設備，制造工藝要求嚴格，如重新制造一臺或返廠維修，無論從時間、成本上看均不現實。為此，為避免管道上的一些危險和省煤器E0107筒體殼程的變形，在與設計院和設備工藝上協商，初步形成永久性的解決方案：（如圖4所示）

a）移走加強環和波恩管，主要是水平盤目的是避免管道危險；

b）焊接兩個底板到設備筒體殼程；

c）在兩個底板上焊接一圈一半的公稱直徑為8寸管子；

d）NDT無損探傷和水壓測試。

圖4　解決方案

經改造過后，目前運行良好，未發現任何異常。

2.2PG-306管道變形

2.2.1存在問題

2015年2月6日系統一次開車成功，裝置首次運行15d，但運行過后，從E0107（省煤器）到E0108（尾氣節熱器）的PG-53001-306-48“-H5A3-H管道膨脹節（HJ0124）變形量較大，主要問題如下

PG-53001-306-48“-H5A3-H管道膨脹節（HJ0124）所在段（見圖示5）停車冷態時向西側偏，角度約有2°，管道上大拉桿膨脹節（HJ0124）變形嚴重，其大拉桿外螺紋間隙有35mm（該間隙根據膨脹節技術要求安裝時為0），說明膨脹節在系統停車后冷態時受壓力較為嚴重，且西側偏壓。但在系統運行過程中受286.3℃溫度膨脹拉伸時，管道基本拉正，膨脹節外螺紋間隙值為0，膨脹節小拉桿螺紋部分被拉彎。

圖5　PG-306管道變形

2.2.2原因剖析

管道G-53001-306-48“-H5A3-H自底部支撐到E0108頂部全長25 315mm，膨脹節（HJ0124）底部到E0108頂部平行受力管線全長16 629mm，管道直徑48寸，厚10mm，在最初安裝完成后，未出現變形，然而，在管道正常運行約286.3℃，再在系統停車車過程中，G-53001-306-48“-H5A3-H管道冷縮，且膨脹節（HJ0124）受力不均，易在膨脹節（HJ0124）波形管處出現變形。加之，膨脹節（HJ0124）自身重量以及膨脹節（HJ0124）頂部至E0108管線重量作用，使膨脹節（HJ0124）波形管變形，拉桿拉彎。

2.2.3解決措施

從圖6、圖7可以看出，為減少管道、膨脹節重力對膨脹節大小拉桿的受力，我廠不僅新增管道支撐，同時改變了膨脹節的安裝形式。經改造后目前效果極佳。

圖6　改造前

圖7 改造后

2.3S0102內分離元件改造

2.3.1存在問題及現象

自2015年1月16日系統首次運行以來，裝置始終無法達到滿負荷，最高負荷只能達到96.7%，當在往上提負荷時則出現：

（1）空氣壓縮機出口壓力與氮氧化壓縮機入口壓力的差值上升明顯。

（2）氮氧化壓縮機出口溫度下降嚴重，由正常的194℃，最低下降至146℃，嚴重威脅四合一機組的正常運行。

（3）2015底，為進一步明確原因，在S0102出口到氮氧化壓縮機入口管線上安裝一積液袋，當系統負荷從約97%繼續增加負荷時，隨著負荷的增加，積液袋的積液現象更加明顯。

2.3.2原因分析

從3.3.1的現象判斷，S0102內除沫網存在缺陷，阻力遠大于其設計要求的≤3kPa.（如圖8所示），經計算，當兩側壓差大于13kPa后，S0102底部液相經降液管反向壓入出口段，將出現積液袋積液、氮氧化壓縮機出口溫度下降、空壓機出口與氮氧化壓縮機入口壓力之間的壓差增加。

圖8　原因分析

2.3.3解決方案及實施后效果

2.3.3.1解決方案

增加折流板除霧器的面積能夠解決此問題。綜合考慮工藝氣分離器（S0102）的內件空間結構，由折流板除霧器制造廠商進行如下改造。即將折流板除霧器由1 400×1 900mm增加到1 620×1 900mm，分離面積增加到原來的1.15倍。

由于設備內部結構限制，折流板除霧器制造廠商將折流板除霧器左右兩側各增120mm，將原先分離器兩側邊框外移120mm，每側增加120mm的除霧板。

2.3.3.2實施后效果

從表1可以看出，此次改造成功，解決了系統負荷提不上去的問題。

表1　折流板除霧器改造前后對比

2.4E0101主蒸發器列管結冰堵塞的原因分析

2.4.1事故現象

2015年2月17日23：59 系統點火通氨，氨蒸發系統的氨蒸發量、氨加熱器溫度以及氨空比波動較大，難以控制，及時在投用較大量的氨輔助蒸發器的蒸汽時無法維持系統的正常運行。次日凌晨6時系統被迫停車。9：30經現場檢查判斷為主蒸發器E0101換熱列管結冰堵塞。

2.4.2原因分析

（1）冷凍水循環水泵P0105未打起壓，而主控流量計FI101035卻顯示正常流量，使得操作員工未能及時判斷出主蒸發器工作效果差。

（2）開車前期，氨系統壓力數次出現壓力過高的現象，為維持氨蒸發系統壓力在合理范圍內，現場人員通過放空泄放氨蒸發系統的壓力，高時從8～9MPa降至3～4MPa，大量氨在蒸發器中閃蒸，造成蒸發器中溫度下降。而在此時，為降低電耗，冷凍水循環水泵P0105并未啟動。

（3）主控運行人員操作能力不足，運行中已經出現主蒸發器內TT101015溫度降至2℃，冷凍水循環水泵P0105的電流偏低，以及在蒸發量不足情況下誤判為低壓蒸汽波動。

2.4.3事故處理

在處理主蒸發器E0101換熱列管結冰堵塞時，為避免處理過程中列管爆裂，被迫排盡主蒸發器內的液氨，通過殼程加溫涼的脫鹽水，加了排，排了加，緩慢將列管結冰融化，經處理后檢查，未發現列管凍裂。

3　結束語

本裝置通過近10個月的試運行，四合一機組的軸振動、軸位移及軸瓦溫度偏高的問題均得以解決，大多工藝指標都能達到設計指標，產品質量合格穩定，可以說整個裝置基本達到了設計要求。但運行中曽出現的氧化爐溫度探頭斷裂，三根溫度探頭前3～5cm處均存在環形切割現象的問題；始終存在的過熱蒸汽溫度偏高（滿負荷情況下正常460℃，而現在為507.6℃）的問題，以及吸收塔Cl-含量較高等問題仍然存在；仍有待于我們進一步解決。總之，要保證裝置完完全全的穩定運行，仍是任重而道遠。

［1］ 化工工藝設計手冊編委會.化工工藝設計手冊［M］.天津：天津電子出版社，2004：89-92.

［2］ 陳五平.無機化工工藝學（上）［M］第3版.北京：化學工業出版社，2002：86-97.

［3］ 孫立輝.雙加壓法硝酸生產工藝介紹［J］.小氮肥設計技術，2003，（3）：66-68.

Problems and Solutions Appearied in the Running of Double Pressurizing Method of Nitric Acid

Li Su-jun

Through the analysis and summary of the problems appearing in the running of double pressurized method of nitric acid，found the defects in the design and installation，make corresponding solutions and continually eliminate the factors affect the normal production，and make sure the equipment running steadily.

ammonia/air ration；nitric acid；four in one compressor set；ammonium salt；absorption tower

TQ111.262

B

1003-6490（2016）06-0094-03

2016-01-15

李蘇軍（1967—），男，重慶人，工程師，主要從事化工生產技術工作。