廢棄玻璃水熱熱壓-煅燒法制備泡沫玻璃

魏利芳，楊鳳玲，宋慧平，程芳琴

(山西大學(xué)資源與環(huán)境工程研究所，國(guó)家環(huán)境保護(hù)煤炭廢棄物資源化高效利用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原　030006)

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廢棄玻璃水熱熱壓-煅燒法制備泡沫玻璃

魏利芳，楊鳳玲，宋慧平，程芳琴

(山西大學(xué)資源與環(huán)境工程研究所，國(guó)家環(huán)境保護(hù)煤炭廢棄物資源化高效利用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原030006)

泡沫玻璃是一種性能優(yōu)越的新型環(huán)保建筑材料。本文以廢棄玻璃和水為原料，利用水熱熱壓-煅燒法制備泡沫玻璃，考查了水熱壓力、煅燒時(shí)間、煅燒溫度和升溫速率對(duì)樣品形貌、體積密度及抗壓強(qiáng)度等性能的影響，并通過TG-DTG、XRD、SEM等對(duì)過程原理進(jìn)行了分析。結(jié)果表明煅燒溫度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，水熱壓力、煅燒時(shí)間、升溫速率對(duì)其影響不大。得到的最優(yōu)條件為：水熱壓力8.5 MPa、水熱溫度200 ℃下反應(yīng)45 min,以5 ℃/min的速率加熱至800 ℃煅燒1 h，在此條件下制得的泡沫玻璃發(fā)泡均勻，密度為0.24 g/cm3左右，抗壓強(qiáng)度可達(dá)1.6 MPa。

泡沫玻璃； 水熱熱壓法； 煅燒； 廢棄玻璃

1　引　言

廢棄玻璃作為一種生活垃圾，在城鎮(zhèn)固體廢棄物中占有很大比重。廢棄玻璃大量堆積不僅會(huì)占用土地資源、影響地下水水質(zhì)、增加環(huán)境負(fù)荷，同時(shí)給人們的生產(chǎn)生活帶來不便，且我國(guó)對(duì)廢棄玻璃的回收率較低，只有13%～15%左右，大量的廢棄玻璃沒有達(dá)到有效的利用[1-3]。因此，如何實(shí)現(xiàn)廢棄玻璃的高效回收及合理再利用，是我國(guó)目前亟待解決的問題[4]。

以廢棄玻璃制備泡沫玻璃可以作為其回收利用的一種高值化方法。早在20世紀(jì)30年代，法國(guó)St. Gubain公司就已開始研制泡沫玻璃，并于1935年成功申請(qǐng)了第一個(gè)發(fā)明專利[4]。泡沫玻璃作為一種多孔材料，具有導(dǎo)熱系數(shù)低、吸聲性能好、無毒、不易燃等特點(diǎn)，多用于保溫隔熱材料、吸聲材料等。目前，泡沫玻璃已在歐、美、日等地區(qū)及國(guó)家大量生產(chǎn)和廣泛應(yīng)用[5,6]。生產(chǎn)泡沫玻璃的原料以各類廢玻璃及工業(yè)廢渣或天然礦渣為主，一般選用炭黑、碳酸鈣等作為發(fā)泡劑：生產(chǎn)時(shí)，首先將原料磨成具有一定粒度的粉末，并摻入一定量的發(fā)泡劑、助熔劑、穩(wěn)泡劑和脫模劑等，待均勻混合后放入耐火模具中制成塊狀，最后高溫焙燒發(fā)泡成型[4]。這種傳統(tǒng)方法需多種外加劑、成本較高，且制備過程中影響因素較多，難以把握[1,4]。

近幾年，一些研究人員以水熱熱壓法進(jìn)行了廢棄玻璃的回收利用。水熱熱壓過程中，原料暴露于高溫高壓的水溶液中，水離子積常數(shù)會(huì)迅速增大，使得一些在常溫常壓下不能發(fā)生的反應(yīng)迅速發(fā)生[7-9]。林宏飛等通過對(duì)水熱熱壓條件下玻璃水化過程進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)其主要發(fā)生以離子交換為主的釋堿過程和以水分子擴(kuò)散及堿蝕為主的破壞玻璃網(wǎng)絡(luò)的溶蝕過程，水以硅烷醇基和水分子的形式存在于玻璃中，對(duì)玻璃的物理化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生很大的影響[10]。Takeshi Yoshikawa等以特制玻璃(如自制SiO2-Na2O-B2O3玻璃)為原料，用水熱熱壓-煅燒法制得泡沫玻璃，其最小密度為0.25 g/cm3，但沒有其抗壓強(qiáng)度的數(shù)據(jù)[11-13]。本研究以普通廢棄玻璃瓶為原料，通過水熱熱壓-煅燒法制備性能良好的泡沫玻璃。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)原料

蒸餾水；玻璃粉：選用同一批次廢棄綠色啤酒瓶，經(jīng)洗凈、烘干、初級(jí)破碎等預(yù)處理后，用試驗(yàn)小磨機(jī)(SMφ500 mm×500 mm，浙江省上虞市棟棟化驗(yàn)儀器廠)破碎3 h，經(jīng)激光粒度儀(S/N42027，荷蘭安米德有限公司)測(cè)得顆粒的粒徑主要分布在10～20 μm，其具體化學(xué)成分見表1所示。

表1　廢棄綠色玻璃瓶化學(xué)成分表

2.2泡沫玻璃制備方法

本研究中泡沫玻璃制備方法包括：

①配料：稱取一定質(zhì)量的玻璃粉與20%的蒸餾水，于研缽中混合均勻；

②水熱熱壓：將拌合好的粉體置入水熱熱壓裝置(日本東北大學(xué))反應(yīng)器(內(nèi)徑3 cm)中，以一定壓力(8～20 MPa)冷壓成型，再保持相應(yīng)的壓力于溫度200 ℃下水熱反應(yīng)45 min后制成水熱壓塊；

③烘干：將水熱壓塊在電熱鼓風(fēng)干燥箱(CS101-2EB，北京獨(dú)創(chuàng)科技有限公司)中烘干12 h，溫度60 ℃；

④煅燒：將烘干后的水熱壓塊置于馬弗爐(DC-B125/12，北京獨(dú)創(chuàng)科技有限公司)中，以一定的升溫速率(3～7 ℃/min)，在一定的煅燒溫度(600～800 ℃)下，煅燒一定時(shí)間(1～2 h)。

2.3產(chǎn)品性能表征

通過密度公式計(jì)算出試樣的體積密度；用壓力測(cè)試機(jī)(TYA-2000，無錫新路達(dá)儀器設(shè)備有限公司)測(cè)其抗壓強(qiáng)度；采用X射線衍射儀(D2 PHASER，德國(guó)布魯克公司)對(duì)樣品進(jìn)行組成成分分析；應(yīng)用掃描電子顯微鏡(TM3030,日立公司)觀察樣品的微觀形貌。

3　結(jié)果與討論

3.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

水熱熱壓法制備泡沫玻璃的過程中有許多影響因素，其中水熱壓力(A)、煅燒時(shí)間(B)、煅燒溫度(C)、升溫速率(D)比較重要[14-16]，因此進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)來研究這四種因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響，以體積密度和抗壓強(qiáng)度為考核指標(biāo)，因素及水平如表2所示。

表2　正交實(shí)驗(yàn)因素及水平表

注：Calcination time(1～2 h)=0.5 h(400 ℃)+0.5～1.5 h(Calcination temperature)

表3　正交實(shí)驗(yàn)分配及結(jié)果

(ρ:Bulk density;σbc:Compressive strength )

3.2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖1　從左至右1～9#樣品照片F(xiàn)ig.1　Photos of sample 1～9#

對(duì)表2四因素三水平的9個(gè)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表3，圖1為9個(gè)樣品表觀照片。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：試樣體積密度隨水熱壓力升高變化不大。試樣體積密度隨煅燒溫度升高呈現(xiàn)明顯降低趨勢(shì)，溫度為800 ℃時(shí)體積密度最??；從樣品形貌來看，溫度越高，膨脹越明顯。對(duì)于煅燒時(shí)間，在所研究范圍內(nèi)對(duì)樣品體積密度的影響差別較小，煅燒時(shí)間為2 h時(shí)體積密度最小，即煅燒時(shí)間長(zhǎng)有利于充分發(fā)泡。對(duì)于升溫速率，各水平均值間差別很小，升溫速率為5 ℃/min時(shí)體積密度最小，即升溫速率太小會(huì)導(dǎo)致水蒸汽壓力不足、升溫速率快會(huì)造成孔坍塌，所以升溫速率要適中[4,12]。從四個(gè)極差值進(jìn)行比較，煅燒溫度的極差顯著高于其它三個(gè)，水熱壓力、煅燒時(shí)間和升溫速率的極差都較小且相差很小，可以得出煅燒溫度對(duì)產(chǎn)品體積密度的影響最顯著[17]。9個(gè)樣品中，3#、6#和9#樣品為理想的泡沫玻璃。用砂紙將其表面磨平并測(cè)其抗壓強(qiáng)度，照片及抗壓強(qiáng)度值列于表3中，可以觀察到內(nèi)部充滿了微小、均勻的氣孔，其中6#樣品密度小、抗壓強(qiáng)度最大、成型好。

綜合表3及圖1的分析可以得出，本實(shí)驗(yàn)制備泡沫玻璃的最優(yōu)條件為：水熱壓力8.5 MPa，煅燒溫度800 ℃，煅燒時(shí)間1 h(于400 ℃保持0.5 h，800 ℃保持0.5 h)，升溫速率5 ℃/min。

4　泡沫玻璃形成機(jī)制

4.1水熱熱壓試塊及其微觀結(jié)構(gòu)

圖2　水熱熱壓試塊及其微觀結(jié)構(gòu)圖Fig.2　HHP treated glass and its microscopic structure(a)HHP treated glass;(b)SEM image(×300)

在溫度200 ℃、壓力8.5 MPa的水熱條件下反應(yīng)45 min制備了水熱試塊，從圖2a可以看出，通過水熱熱壓處理，實(shí)現(xiàn)了玻璃粉末致密化，從圖2b(放大300倍)中可以看出，水熱試塊中存在兩相，原始玻璃相(白色顆粒)和新玻璃相(灰色區(qū)域)。水熱條件下，水的離子積常數(shù)迅速增大，水與玻璃發(fā)生了常溫下無法進(jìn)行的反應(yīng)：一方面，水以堿的形式即水電離的OH-與玻璃反應(yīng)，發(fā)生解聚-縮聚反應(yīng)，使玻璃顆粒以一定的結(jié)構(gòu)和規(guī)模聚合硬化；另一方面水分子進(jìn)入玻璃網(wǎng)絡(luò)并以一定的形式存在[10,15]。新相的形成是水熱熱壓的主要作用，固定水分子并使玻璃顆粒連接在一起，實(shí)現(xiàn)致密化的同時(shí)，為發(fā)泡奠定基礎(chǔ)。同時(shí)可以觀察到許多裂縫存在于新相中，這可能是由于新相中水的蒸發(fā)與擠壓造成的[18]。

4.2水熱熱壓試塊在煅燒過程中隨溫度的變化規(guī)律

為了了解在煅燒過程中試塊隨溫度的宏觀及微觀變化，將水熱試塊置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度分別為600 ℃、700 ℃、800 ℃，升溫速率5 ℃/min，煅燒時(shí)間1 h(于400 ℃保持0.5 h，各煅燒溫度保持0.5 h)。圖3為各煅燒溫度下制得的樣品及剖面形貌照片。

當(dāng)煅燒溫度為600 ℃時(shí)，樣品體積與水熱熱壓試塊相差不大，其內(nèi)部也基本沒有變化，體積密度2.30 g/cm3；當(dāng)煅燒溫度為700 ℃時(shí)，發(fā)生明顯的膨脹，樣品體積為水熱試塊的5倍左右，其內(nèi)部也可明顯觀察到孔結(jié)構(gòu)，但發(fā)泡不均勻，體積密度0.40 g/cm3；煅燒溫度升至800 ℃時(shí)，樣品體積為水熱試塊的7～8倍左右，且反應(yīng)充分、內(nèi)部發(fā)泡均勻，體積密度0.25 g/cm3。從密度、孔結(jié)構(gòu)等方面看，800 ℃下制得的樣品為理想泡沫玻璃，測(cè)得其抗壓強(qiáng)度為1.6 MPa。

為探索水熱熱壓試塊在煅燒過程中的水釋放行為，將水熱熱壓試塊置于熱重儀中以10 ℃/min的速率對(duì)其進(jìn)行加熱，得出其TG-DTG曲線(圖4)。從圖中可以看出，100 ℃之后，TG-DTG曲線可以分為三個(gè)階段：①當(dāng)溫度低于200 ℃時(shí)，質(zhì)量減少最多，可達(dá)7%左右，且該階段DTG的絕對(duì)值比其它溫度段都大且呈逐漸減小趨勢(shì)，在溫度100 ℃左右其DTG的絕對(duì)值最大，及水的質(zhì)量減少在100 ℃最快，這是由于樣品中的表面吸附水蒸發(fā)造成的，較容易蒸發(fā)的表面吸附水隨溫度升高而減少，所以其減少速率逐漸減慢；②溫度介于200～500 ℃之間時(shí)，呈現(xiàn)較緩慢減少趨勢(shì)，質(zhì)量減少為2%左右，結(jié)合圖2和圖4可得，這主要是由于新玻璃相中所含的水蒸發(fā)造成的，其蒸發(fā)相比表面吸附水較難，同時(shí)部分結(jié)構(gòu)水的蒸發(fā)導(dǎo)致晶體的形成；③溫度高于500 ℃之后，質(zhì)量變化變得更加緩慢，主要是由于晶體形成過程中結(jié)構(gòu)水的蒸發(fā)造成的，其蒸發(fā)所需溫度比新玻璃相中所含水更高，更難蒸發(fā)且量最少[11,13]。

綜上，在煅燒過程中隨著溫度升高，不同形態(tài)的水逐步蒸發(fā)，當(dāng)加熱到600 ℃以上時(shí)，水熱試塊開始軟化，結(jié)構(gòu)水蒸發(fā)，這些水蒸氣被已軟化的玻璃熔融體所包裹，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，氣體壓力增大，當(dāng)氣體壓力增大到一定程度時(shí)，開始發(fā)泡。溫度繼續(xù)升高，玻璃熔融體粘度繼續(xù)降低，氣泡長(zhǎng)大，氣泡的泡壁變薄，經(jīng)過合適的溫度和一定的保溫時(shí)間后，快速冷卻，從而形成穩(wěn)定的多孔玻璃材料[19,20]。

圖4　水熱熱壓試塊TG-DTG圖Fig.4　TG-DTG profiles of the HHP treated glass

圖5　原料玻璃粉、水熱熱壓試塊及不同煅燒溫度下樣品的XRD圖Fig.5　XRD patterns of the glass powder, HHP treated glass before and after the calcination at different temperatures

4.3原料玻璃粉、水熱熱壓試塊及泡沫玻璃物相及微觀形貌分析

本次試驗(yàn)還研究了制備泡沫玻璃整個(gè)過程中的物相及微觀形貌變化，從原料玻璃粉、水熱熱壓試塊到不同溫度產(chǎn)品的XRD分析見圖5。由圖可知，經(jīng)過水熱熱壓之后27°左右出現(xiàn)了一道尖銳的Qaurtz(SiO2)晶體峰，說明水熱熱壓試塊中有少量晶體形成，但大部分仍保持玻璃態(tài)。煅燒溫度較低時(shí)(600 ℃)，煅燒后的樣品中有一小部分Qaurtz晶體，與水熱熱壓壓塊相一致，大部分仍保持玻璃態(tài)，即600 ℃以下的溫度對(duì)水熱試塊物相沒有太大的影響，仍以玻璃態(tài)為主；當(dāng)溫度升高至700 ℃時(shí)，物相開始發(fā)生變化，位于27°左右尖銳的Qaurtz峰不再那么突出，其它位置也出現(xiàn)了晶體峰，生成新的晶相Sodium Calcium Silicate (Na2Ca3Si6O16)，但變化并不是很明顯，說明700 ℃反應(yīng)開始形成新晶體，但反應(yīng)不充分；當(dāng)溫度升高到800 ℃時(shí)，發(fā)生巨大變化，晶相越來越明顯，玻璃的無定型態(tài)部分消失，取而代之的是穩(wěn)定的結(jié)晶態(tài)，整個(gè)過程主要形成兩種晶體：Sodium Calcium Silicate和Qaurtz，其它部分仍保持玻璃態(tài)[21,22]。在高溫下形成的晶體對(duì)材料的抗壓強(qiáng)度影響較大，在發(fā)泡的同時(shí)可以保證足夠的強(qiáng)度，所以所得泡沫玻璃密度較小，但抗壓強(qiáng)度較大。

圖6為掃描電子顯微鏡觀察到的泡沫玻璃制備過程中試樣的微觀形貌變化(×2 k)。圖6b與6a對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過水熱熱壓之后，微米級(jí)的玻璃小顆粒發(fā)生反應(yīng)聚合在一起成為密實(shí)的整體。經(jīng)過600 ℃煅燒之后，由于水蒸氣的作用在密實(shí)的表面出現(xiàn)部分微小的孔。經(jīng)700 ℃煅燒后，孔隙的數(shù)量和直徑顯著增加，在圖所示的標(biāo)尺下，其微米級(jí)的孔徑介于0～6 μm之間，結(jié)合圖3，其部分宏觀孔的直徑可達(dá)1 mm左右，但孔隙分布不均勻。經(jīng)800 ℃煅燒后，在圖所示的標(biāo)尺下，孔隙的直徑更大，其微米級(jí)的孔徑可達(dá)30 μm，結(jié)合圖3其宏觀孔的直徑可達(dá)1～2 mm，且分布均勻。如4.2所述，因?yàn)樵?00 ℃以上，玻璃開始軟化、結(jié)構(gòu)水開始逐漸蒸發(fā)，800 ℃玻璃達(dá)到較佳的熔融狀態(tài)且結(jié)構(gòu)水的蒸發(fā)最完全，所以其孔徑最大且分布均勻[23,24]。

圖6　原料玻璃粉、水熱熱壓壓塊及不同煅燒溫度下樣品的SEM圖(×2 k)(a)玻璃粉；(b)水熱熱壓壓塊；(c)600 ℃煅燒；(d)700 ℃煅燒；(e)800 ℃煅燒)Fig.6　SEM micrograph of the glass powder (a), HHP treated glass (b)before and after the calcination at different temperatures(×2 k)：(c)600 ℃;(d ) 700 ℃;(e)800 ℃

5　結(jié)　論

(1)以廢棄玻璃粉末和水為原料，用水熱熱壓技術(shù)可以制備泡沫玻璃，此泡沫玻璃體積密度小(0.24～0.25 g/cm3)，抗壓強(qiáng)度較大可達(dá)1.5～1.6 MPa;

(2)水熱熱壓法制備泡沫玻璃原理：水熱熱壓條件下玻璃與水發(fā)生作用實(shí)現(xiàn)致密化形成水熱壓塊，會(huì)有少量Qaurtz(SiO2)晶體生成；然后在煅燒的過程中玻璃熔融軟化，與此同時(shí)水蒸汽被軟化體包裹，當(dāng)達(dá)到一定壓力時(shí)開始發(fā)泡，經(jīng)過一定的煅燒溫度和保溫時(shí)間后快速冷卻，形成具有一定孔結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的泡沫玻璃，而且因?yàn)楦邷叵滦纬尚碌木w(Na2Ca3Si6O16)使其抗壓強(qiáng)度較大;

(3)水熱熱壓法與傳統(tǒng)方法相比，原料簡(jiǎn)單，不需要添加劑，在此方面可減少成本；原理簡(jiǎn)單，依靠水與玻璃的作用，可控因素簡(jiǎn)單，同時(shí)所需時(shí)間短。

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Preparation of Foamed Glasses from Waste Glasses by Means of Hydrothermal Hot-pressing-calcination Method

WEILi-fang,YANGFeng-ling,SONGHui-ping,CHENGFang-qin

(State Environmental Protection Key Laboratory of Efficient Utilization Technology of Coal Waste Resources,Institute of Resources and Environmental Engineering,Shanxi University,Taiyuan 030006,China)

Foamed glass with superior performance is a new environmentally friendly building materials .In this paper, foamed glasses were prepared by hydrothermal hot-pressing (HHP) and calcination method using waste glasses and water as raw material. The influence of hydrothermal pressure, calcination time, calcination temperature and heating rate on the sample morphology, apparent density and compressive strength was investigated. The principle of whole process was analyzed by TG-DTG, XRD and SEM. Experimental results show that calcination temperature is a major factor affecting the quality of products while hydrothermal pressure, calcination time, and heating rate showed less susceptible. A sample was prepared by HHP at 200 ℃ and 8.5 MPa for 45 min, then reheated to 800 ℃ for 1h at a constant rate of 5 ℃/min. The apparent density and compressive strength of this sample under the optimal conditions were measured. The results show that the density was about 0.24 g/cm3and the compressive strength was up to 1.6 MPa. It was a kind of potential porous material in the future.

foamed glass;hydrothermal hot-pressing method;calcination;waste glasses

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2013BAC14B05)；山西省煤基重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(MC2014-06)

魏利芳(1991-)，女，碩士研究生.主要從事固體廢棄物資源化利用方面的研究.

宋慧平,博士,副教授.

TQ175

A

1001-1625(2016)04-1002-07