帶ORS的ICP-MS測(cè)定沉積物中重金屬總量及形態(tài)含量方法的優(yōu)化

吳俊斌，廖建波，吳超飛，韋朝海，3

（1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司廣州分公司，廣東 廣州510663；2.華南理工大學(xué)環(huán)境與能源學(xué)院，廣東 廣州 510006；3.工業(yè)聚集區(qū)污染控制與生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006）

帶ORS的ICP-MS測(cè)定沉積物中重金屬總量及形態(tài)含量方法的優(yōu)化

吳俊斌1，2，廖建波2，吳超飛2，韋朝海2，3

（1.通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司廣州分公司，廣東 廣州510663；2.華南理工大學(xué)環(huán)境與能源學(xué)院，廣東 廣州 510006；3.工業(yè)聚集區(qū)污染控制與生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510006）

為滿足實(shí)際環(huán)境重金屬總量及形態(tài)含量快速、準(zhǔn)確測(cè)試的需要，對(duì)BCR形態(tài)提取方法及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測(cè)試方法進(jìn)行優(yōu)化。以89Y、115In、209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素抑制分析信號(hào)的動(dòng)態(tài)漂移，加入2%異丙醇消除碳元素對(duì)As等元素的干擾，通過(guò)儀器調(diào)諧和配制匹配樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線減少質(zhì)譜干擾和基體效應(yīng)，建立帶八級(jí)桿反應(yīng)池（ORS）的ICP-MS測(cè)定沉積物中As，Cd，Pb，Cu，Zn，Hg 6種重金屬總量及形態(tài)含量的方法。通過(guò)沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際酸性礦山廢水污染河流沉積物樣品測(cè)試結(jié)果表明，該方法能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)試沉積物中多種重金屬的總量和形態(tài)含量，且形態(tài)提取率高。改進(jìn)后的方法能有效應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境分析。

BCR；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；八級(jí)桿反應(yīng)池；沉積物；形態(tài)含量

0　引　言

對(duì)沉積物中重金屬形態(tài)的定性及定量分析，可以評(píng)價(jià)流域污染程度和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)水平。當(dāng)前，沉積物重金屬形態(tài)處理主要采用Tessier、BCR方法［1-2］，處理后的樣品含鹽量較高，主要是鈣鎂離子［3］。樣品處理后，主要采用原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）進(jìn)行測(cè)試，其優(yōu)點(diǎn)是方法成熟、測(cè)試費(fèi)用較低，缺點(diǎn)是檢出限高、無(wú)法快速測(cè)定以及抗基質(zhì)干擾差［4-5］。此外，沉積物重金屬含量通常在μg/kg～mg/kg之間，上述前處理和儀器分析方法難以實(shí)現(xiàn)基于形態(tài)的快速和有效的定量分析。針對(duì)這些問(wèn)題，近年來(lái)，金屬元素痕量分析主要采用ICP-MS法，方法檢出限低（0.001～0.010μg/L）、靈敏度高、精密度好、干擾相對(duì)較少、譜線較簡(jiǎn)單、具有更寬的工作線性范圍，能同時(shí)進(jìn)行多種元素分析等優(yōu)點(diǎn)［6］。然而傳統(tǒng)的ICP-MS分析仍存在許多干擾，其中多原子、離子的干擾最為嚴(yán)重［7］。沉積物形態(tài)前處理后的高鹽基體及其形成的分子離子，干擾程度高（μg/L～mg/L），嚴(yán)重影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性［7］。

因此，優(yōu)化沉積物形態(tài)前處理和ICP-MS儀器分析方法，對(duì)于快速準(zhǔn)確分析實(shí)際環(huán)境中多金屬元素總量和形態(tài)含量尤為重要。對(duì)此，本文開(kāi)展如下研究：1）在傳統(tǒng)BCR方法的基礎(chǔ)上，通過(guò)改進(jìn)加熱方式、用不同的酸和改變用量來(lái)優(yōu)化沉積物形態(tài)提取方法，使改進(jìn)BCR法形態(tài)提取率高、操作簡(jiǎn)便以及降低無(wú)機(jī)鹽干擾；2）利用帶八級(jí)桿反應(yīng)池（ORS）的ICP-MS可有效校正多原子、離子和同量異位素干擾，結(jié)合高效屏蔽炬（shield torch）技術(shù)、儀器調(diào)諧和內(nèi)標(biāo)使用等，極大消除沉積物高鹽基體對(duì)待測(cè)元素的干擾，優(yōu)化ICP-MS儀器分析方法；3）以沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際河流沉積物樣品進(jìn)行形態(tài)消解與重金屬總量及形態(tài)含量測(cè)試，檢驗(yàn)改進(jìn)BCR形態(tài)提取法的可靠性及優(yōu)化后的ICP-MS測(cè)試方法的準(zhǔn)確性和儀器精密性。通過(guò)上述研究建立一種新的實(shí)用分析方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

實(shí)驗(yàn)用水由純水儀（Milli-Q，Milli-Q Reference）制備，電阻率≥18MΩ/cm；相關(guān)藥品均為優(yōu)級(jí)純（GR）或更高純度。酸類(lèi)需驗(yàn)收本底背景值以滿足方法要求［8］，包括濃硝酸HNO3（CNW，65%，ACS），過(guò)氧化氫H2O2（Sigma，UPS Grade），氫氟酸HF（Sigma，UPS Grade）。

標(biāo)準(zhǔn)品：選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所、Agilent、AccuStandard，Inc.和NSI Solutions，Inc.的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用GBW07305（水系沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，計(jì)量院），元素形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品選用GBW07436（湖底沉積物重金屬順序提取形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-BCR法，計(jì)量院），加標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)溶液CertiPURRReference Material（ICP Multi Element Standard Solution XXI CertiPURR，Cat No.2.74473.0100，Merk）。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

ICP-MS（7500cx，Agilent）配套自動(dòng)進(jìn)樣器（Integrated Autosampler，Agilent），載氣為99.99%的高純氬氣和99.99%的高純氦氣。其他儀器包括萬(wàn)分之一天平（BSA124S-CW，sartorius）；數(shù)顯震蕩搖床（HS501，IKA）；電熱恒溫水浴鍋（DK-S28，上海精宏）；可控溫電熱板（EH20B，LabTech）；可控溫烘箱（FD115，Binder GmbH）；離心機(jī)（TDZ5-WS，上海盧湘儀）；可調(diào)移液器（10～100 μL，100～1 000 μL，500～5000 μL，Eppendorf）。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際河流沉積物樣品進(jìn)行風(fēng)干、粗篩、研磨和細(xì)篩（100目）等預(yù)處理。重金屬形態(tài)提取和總量消解采用BCR逐級(jí)提取法。為了保持高提取率的同時(shí)，使操作過(guò)程簡(jiǎn)便，節(jié)約消解時(shí)間，減少蒸發(fā)趕酸的耗時(shí)以及減少無(wú)機(jī)鹽的干擾，在傳統(tǒng)BCR方法的基礎(chǔ)上，采用微波消解改進(jìn)加熱方式［9-10］，用HNO3和HF通過(guò)配比進(jìn)行殘?jiān)鼞B(tài)和總量消解，不再使用高氯酸和鹽酸。具體消解步驟中提取劑及用量見(jiàn)表1。

表1　改進(jìn)BCR提取步驟

其中，嚴(yán)格控制溫度在（25±2）℃，減少溫度對(duì)提取態(tài)的影響；可還原態(tài)和可氧化態(tài)極易受pH和時(shí)間影響，需嚴(yán)格控制提取液pH和反應(yīng)時(shí)間［11］；試劑中的金屬含量會(huì)影響基體本底值，需對(duì)試劑進(jìn)行空白校對(duì)，避免使用藥劑產(chǎn)生測(cè)試誤差。微波密閉消解可以使反應(yīng)酸液迅速升溫，壓力體系能產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，從而在實(shí)現(xiàn)減少酸用量的同時(shí)完全消解樣品［12-13］。此外，分析過(guò)程中引入EPA的質(zhì)量控制程序確保實(shí)驗(yàn)的回收率和重現(xiàn)性。

1.4評(píng)價(jià)方法

選取沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際礦山污染水體沉積物樣品進(jìn)行消解并采用ICP-MS法進(jìn)行測(cè)定，驗(yàn)證優(yōu)化后方法的可靠性。根據(jù)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)環(huán)保總局EPA SW-846標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，判斷方法可行性的評(píng)價(jià)指標(biāo)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值的相對(duì)誤差、提取率，實(shí)際樣品測(cè)試的方法空白、平行樣品測(cè)試偏差、樣品基質(zhì)加標(biāo)回收率等［14］。

2　結(jié)果與討論

2.1儀器調(diào)諧、內(nèi)標(biāo)配制和脈沖/模擬信號(hào)校準(zhǔn)

調(diào)諧是利用儀器透鏡、截取錐等對(duì)高中低質(zhì)荷數(shù)不同元素進(jìn)行作用，進(jìn)而調(diào)整儀器靈敏度和響應(yīng)。在保證響應(yīng)強(qiáng)度的同時(shí)控制信噪比（3∶1），使沉積物形態(tài)提取高鹽樣品對(duì)ICP-MS的基體干擾降至最小。調(diào)諧過(guò)程中，在保證由低到高質(zhì)荷數(shù)范圍（59Co～205Tl）的強(qiáng)度外，不能有過(guò)高響應(yīng)值，否則會(huì)增大背景噪聲，從而使基線向上偏移，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。調(diào)諧強(qiáng)度以100%～120%為宜。此外，調(diào)節(jié)儀器背景值最大為220、保證氧化物70Ce/140Ce和156CeO/140Ce滿足要求的同時(shí)采用最低值，可以有效降低干擾。

通常，連續(xù)調(diào)諧5 min使儀器計(jì)數(shù)值＞20，具體的調(diào)諧要求和儀器最終狀態(tài)見(jiàn)表2。調(diào)諧穩(wěn)定后，按標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品空白、質(zhì)控、樣品的順序依次進(jìn)樣測(cè)定。樣品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液混合霧化進(jìn)樣，選用受基體影響小的穩(wěn)定元素配制內(nèi)標(biāo)使用液，外加2%（ν/ν）異丙醇的內(nèi)標(biāo)溶液（10μg/L）用于測(cè)試As，其他元素的測(cè)試不需加異丙醇。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用于實(shí)際樣品或是加標(biāo)樣品測(cè)試結(jié)果的計(jì)算。因不同樣品中所含重金屬濃度值的不確定性，需要進(jìn)行脈沖/模擬信號(hào)校準(zhǔn)（P/A Factor校準(zhǔn)），這樣可以有效保證曲線的動(dòng)態(tài)線性范圍，減少測(cè)試次數(shù)，節(jié)省測(cè)試時(shí)間。利用校準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為脈沖/模擬信號(hào)校準(zhǔn)點(diǎn)，當(dāng)進(jìn)樣穩(wěn)定后利用P/A Factor程序使儀器自動(dòng)進(jìn)行脈沖/模擬信號(hào)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后的各元素P/ A Factor應(yīng)在40000～400000之間，儀器自動(dòng)保存。

表2　調(diào)諧要求及儀器最終狀態(tài)

表3　各元素的質(zhì)量數(shù)、內(nèi)標(biāo)及基體標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2元素同位素、內(nèi)標(biāo)的選擇及標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

針對(duì)沉積物樣品不同特性，還需選擇待測(cè)元素適合的同位素和內(nèi)標(biāo)，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)試與繪制。待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)應(yīng)按干擾小、豐度大原則選擇，具體元素質(zhì)量數(shù)選擇見(jiàn)表3。分析過(guò)程出現(xiàn)的信號(hào)漂移、樣品基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)會(huì)帶來(lái)信號(hào)抑制或增強(qiáng)，可以通過(guò)內(nèi)標(biāo)校正來(lái)改善。內(nèi)標(biāo)選用受基體影響小同時(shí)與待測(cè)元素質(zhì)量接近的穩(wěn)定元素，實(shí)際選用89Y、115In、209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)的引入還能反應(yīng)測(cè)試過(guò)程儀器的狀態(tài)變化，有效控制基體效應(yīng)帶來(lái)的影響。當(dāng)樣品基質(zhì)中鹽量過(guò)高造成內(nèi)標(biāo)物質(zhì)信號(hào)顯著抑制（少于正常響應(yīng)值的30%）時(shí)，通過(guò)稀釋后再測(cè)定可有效避免物理干擾；當(dāng)內(nèi)標(biāo)信號(hào)顯著上升（超過(guò)正常響應(yīng)值20%）時(shí)，儀器測(cè)試性能下降，可以通過(guò)重新建立校準(zhǔn)曲線，清洗甚至更換進(jìn)樣管路、透鏡和截取錐等，以確保儀器響應(yīng)性能。

配制匹配的沉積物金屬形態(tài)樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線可有效減少質(zhì)譜型干擾、空間電荷和物理效應(yīng)。在配置過(guò)程中考慮到去除Hg元素的記憶效應(yīng)，需要添加一定量Au（對(duì)其他元素不干擾），根據(jù)USEPA200.8標(biāo)準(zhǔn)方法以100μg/L為宜［15］。因ICP-MS的曲線具有動(dòng)態(tài)線性范圍，可根據(jù)所需濃度范圍選擇不同的濃度點(diǎn)繪制曲線，故曲線范圍和線性方程并不固定。6種重金屬元素在不同基體下的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)性及檢出限見(jiàn)表3。通過(guò)上述儀器設(shè)置和調(diào)試，確立各基體下最佳的儀器進(jìn)樣條件，并建立具有良好線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，為進(jìn)一步的標(biāo)準(zhǔn)沉積物樣品和實(shí)際采集沉積物樣品的重金屬形態(tài)含量分析做好準(zhǔn)備工作。

2.3沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總量及形態(tài)含量分析

表4　沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07436測(cè)定結(jié)果

重金屬總量測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值間的測(cè)試誤差為-4.4%～4.0%，在其標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度范圍內(nèi)符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，與前人研究結(jié)果相比準(zhǔn)確度更高［16］。總量測(cè)試的誤差小于形態(tài)分析誤差，這是因?yàn)樾螒B(tài)分析步驟較多，具有誤差累積效應(yīng)。此外，在消解過(guò)程及測(cè)試過(guò)程中，反應(yīng)時(shí)間、溫度、pH等外在條件也會(huì)影響不確定度，使其增大，造成形態(tài)分析總體誤差增加。

通過(guò)計(jì)算對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)給定的總提取率以及測(cè)試的4種形態(tài)總提取率，結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中6種重金屬的給定總提取率為75.7%～100.6%，測(cè)試總提取率為81.1%～99.0%，二者相近，均符合美國(guó)EPA標(biāo)準(zhǔn)要求的80%～120%范圍。表明改進(jìn)BCR提取方法以及ICP-MS儀器分析方法的優(yōu)化具有良好的效果，測(cè)試準(zhǔn)確率高，形態(tài)提取率符合環(huán)境檢測(cè)要求，與陳堅(jiān)等［11］用GFAAS對(duì)金屬形態(tài)含量測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較，ICP-MS法能同時(shí)分析多種元素，節(jié)約測(cè)試時(shí)間。此外，帶ORS的ICP-MS重金屬形態(tài)含量分析方法通過(guò)機(jī)體改進(jìn)、儀器調(diào)諧、信號(hào)調(diào)整及內(nèi)標(biāo)使用等手段能有效克服干擾，避免外加干擾劑等。

2.4實(shí)際沉積物樣品測(cè)試的回收率和精密度驗(yàn)證

采集并預(yù)處理實(shí)際酸性礦山廢水影響河流沉積物樣品，采用改進(jìn)BCR進(jìn)行形態(tài)提取和ICP-MS測(cè)定，進(jìn)行7次平行實(shí)驗(yàn)，并進(jìn)行樣品基質(zhì)加標(biāo)和加標(biāo)平行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果顯示，實(shí)驗(yàn)過(guò)程各元素不同形態(tài)的MB均小于檢出限，過(guò)程污染可以忽略不計(jì)。各元素形態(tài)的基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行回收率在90.6%～109.0%之間，誤差范圍在-9.4%～9.0%之間，各元素形態(tài)平行樣的RPD在0.1%～9.2%之間，基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行RPD在0.5%～16.0%之間，均符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。

表5　實(shí)際沉積物重金屬測(cè)試回收率和精密度結(jié)果

各元素回收率和精密度從高到低排序呈現(xiàn)3種分布：以弱酸提取態(tài)（F1）＞可還原態(tài)（F2）＞可氧化態(tài)（F3）＞殘?jiān)鼞B(tài)（F4）表現(xiàn)的金屬有As和Hg，Cd和Zn呈F1≈F3＞F2＞F4，Pb和Cu呈F1＞F3＞F2＞F4。與分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)不同，弱酸提取態(tài)的準(zhǔn)確性和精密度遠(yuǎn)高于殘?jiān)鼞B(tài)，一方面是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中弱酸提取態(tài)濃度低于其他各態(tài)，這和實(shí)際樣品有差異，二是實(shí)驗(yàn)步驟所引入的不確定度偏差在多次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)時(shí)得到積累。弱酸提取態(tài)和可還原態(tài)均利用浸提液直接振蕩浸提，主要是基體pH、溫度、振蕩頻率和時(shí)間引入偏差，所以準(zhǔn)確性和精密度一般較高；可氧化態(tài)需水浴蒸干后再浸提，因此準(zhǔn)確性和精密度較差，殘?jiān)鼞B(tài)利用微波高溫密閉消解反應(yīng)產(chǎn)生大量熱和氣，極易造成損失誤差，在形態(tài)分析前3步驟造成的偏差積累在最終殘?jiān)鼞B(tài)時(shí)體現(xiàn)。而Cd、Zn、Pb和Cu部分金屬會(huì)出現(xiàn)可氧化態(tài)稍穩(wěn)定于可還原態(tài)情況，這和金屬性質(zhì)（如Cu的可氧化態(tài)為優(yōu)勢(shì)形態(tài)［17］）有關(guān)，選用基體的元素分布特性（如Cd含量低至0.001～0.010mg/kg間）對(duì)統(tǒng)計(jì)結(jié)果會(huì)有一定影響，同時(shí)和人員實(shí)驗(yàn)操作、統(tǒng)計(jì)的實(shí)驗(yàn)頻次不足、比較方法因子不充分等因素均有一定關(guān)系。各元素中回收率和精密度相對(duì)最差是As的殘?jiān)鼞B(tài)（回收率92.2%～109.0%，RPD 5.2%～16.0%）和Hg的殘?jiān)鼞B(tài)（回收率91.2%～107.0%，RPD 5.4%～13.0%），與其易揮發(fā)不穩(wěn)定的元素特性有關(guān)。

3　結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)儀器調(diào)諧、脈沖/模擬信號(hào)校準(zhǔn)、內(nèi)標(biāo)選擇、加入2%異丙醇消除C元素對(duì)As等元素的干擾、配制相應(yīng)基體曲線，均能夠有效減少沉積物消解后基體中Na，Mg，Ca和Cl等元素引起的干擾，不需要增加預(yù)富集或脫鹽預(yù)處理。采用帶八級(jí)桿反應(yīng)池（ORS）的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）可同時(shí)測(cè)定沉積物As，Cd，Pb，Cu，Zn和Hg等元素的總量及各形態(tài)，方法簡(jiǎn)便且準(zhǔn)確度高。沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值間的誤差范圍為-9.0%～10.0%，符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值（±10%以?xún)?nèi)）；測(cè)試提取率為81.1%～99.0%，符合美國(guó)EPA標(biāo)準(zhǔn)要求；各元素形態(tài)的基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行回收率在90.6%～109.0%，誤差范圍為-9.4%～9.0%，各元素形態(tài)平行樣的RPD在0.1%～9.2%，基質(zhì)加標(biāo)和基質(zhì)加標(biāo)平行RPD在0.5%～16.0%，均符合質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)。因此，帶ORS的ICP-MS法能夠有效應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境沉積物重金屬的形態(tài)測(cè)試。

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（編輯：徐柳）

Optimization of ICP-MS with ORS method for detecting total and form contents of heavy metal in sediment

WU Junbin1，2，LIAO Jianbo2，WU Chaofei2，WEI Chaohai2，3
（1.Guangzhou Branch of SGS-CSTC Standards Technical Services Co.，Ltd.，Guangzhou 510663，China；2.School of Environment Science and Energy，South China University of Technology，Guangzhou 510006，China；3.Key Laboratory of Environmental Protection and Eco-Remediation of Guangdong Regular Higher Education Institutions，South China University of Technlogy，Guangzhou 510006，China）

In order to satisfy the need for quick and accurate measurement of the total and form contents of heavy metal in actual environment，BCR extraction method and ICP-MS detection method were optimized.To be specific，89Y，115In and209Bi were taken as internal standard element to suppress the dynamic drift of signals.Then，2%of iso-propyl alcohol was added to eliminate the interference of carbon on arsenic（As）and other elements.Next，instruments were tuned and the standard curves for matching the sample matrix were prepared to reduce mass spectral interference and matrix effect.After that，a method was established for detecting the total and form contents of 6 kinds of heavy metal（As，Cd，Pb，Cu，Zn and Hg）in sediment using ICP-MS with ORS.This method was adopted to test the reference materials of sediment and the river sediment samples contaminated by acid mine wastewater.The results show that this method can be used to quickly and accurately analyze the total and form contents of heavy metal in sediment and with the extraction ratio of form contents is high.Thus，the optimized method can be applied to actual environmental analysis.

BCR；ICP-MS；ORS；sediment；form content

A

1674-5124（2016）05-0050-06

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.05.011

2016-01-27；

2016-02-29

廣東省自然科學(xué)聯(lián)合重點(diǎn)基金項(xiàng)目（U1201234）

吳俊斌（1985-），男，廣東廣州市人，碩士研究生，專(zhuān)業(yè)方向?yàn)榄h(huán)境評(píng)價(jià)與環(huán)境檢測(cè)。