正丙醇-氯化鈉-4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚雙水相萃取光度法測定工業廢水中的Zn2+

孫賽蘭， 盛小婭， 祖力甫哈爾·亞科甫， 黎春蘭， 何 葉， 覃事棟*

(吉首大學化學化工學院，湖南吉首 416000)

鋅是人體必需的微量元素之一，當人體缺乏鋅時會引起疾病，但當人體攝入過量鋅時會引起鋅中毒，造成嘔吐、腸功能失調和腹瀉[1]。近年來，隨著現代工業的發展，工業廢水的排放量也日益增加[2]。這些大量工業廢水的排放也影響著我國環境和居民的身體健康，工業廢水中鋅污染來源主要是鋅礦開采及冶煉、鋅合金、顏料、油漆等的生產廢水[3]。有機溶劑沉淀法等傳統分析方法普遍存在萃取效率較低、操作步驟繁瑣[4]。基于本實驗小組前期的研究[5 - 9]，建立了正丙醇-NaCl-4-(2-吡啶偶氮)-間苯二酚(PAR)雙水相萃取體系，并用該體系萃取Zn2+與PAR形成的配合物。該方法有萃取過程溫和、簡單、毒害小、操作方便等優勢，其測定結果與原子吸收法一致。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

UV-2450型紫外-可見分光光度計，AA-6300C型原子吸收分光光度計(日本，島津公司)；iCAP6300 Radial電感耦合等離子體發射光譜儀(美國，Thermo Fisher Scientific)。

Zn2+標準溶液(1 mg·mL-1):準確稱取1.0000 g高純鋅粒，加適量HNO3，加熱溶解并容至1 000 mL；PAR溶液：準確稱取0.0502 g PAR，溶于1 mL 1% NaOH溶液中，用蒸餾水定容于50 mL容量瓶中；掩蔽劑：20 mg·mL-1硫代硫酸鈉、20 mg·mL-1氟化鈉、20 mg·mL-1酒石酸鉀鈉；緩沖溶液：pH=3～6的HAc-NaAc緩沖溶液，pH=7～9的Na2B4O7-HCl緩沖溶液，pH=10～13的Na2B4O7-NaOH緩沖溶液。實驗所用試劑均為分析純，實驗用水為二次蒸餾水。

1.2 實驗方法

于25 mL比色管中依次加入1 μg·mL-1Zn2+標準溶液1.0 mL，一定量的Na2B4O7-HCl緩沖溶液(pH=8.0)，加入PAR溶液0.6 mL，反應10～12 min后，加入正丙醇3.0 mL，用水定容至10 mL刻度線處，加入2.0 g NaCl，震蕩、靜置完全分層后，移取正丙醇相或者水相于1 cm比色皿中，用紫外-可見分光光度計測定Zn2+與PAR配合物的吸光度。……