耐磨高鉻合金鑄鐵中錳、鉻、銅、鉬、鎳的快速聯合測定

李嬈　付翔　馮寶華

摘 要：本測定采用王水溶解耐磨高鉻合金鑄鐵試樣，在高溫的條件下對硫-磷混酸添加硝酸消除碳化物，對錳、鉻、銅、鉬、鎳元素進行試驗，由于這種方法既能使操作簡化，節約藥品和時間，又能保證分析的準確度，因而很值得在分析工作中推廣。

關鍵詞：耐磨高鉻合金鑄鐵；快速；聯合測定

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1儀器

721型分光光度計

1.1.2試劑

王水：1份硝酸與3份鹽酸混合。

硫—磷—水混酸（1+1+1）：硫酸、磷酸與水三者等體積混合。

硫—磷—水混酸（160+80+760）：760ml水中加入硫酸160ml及磷酸80ml。

乙醇（1+1）：乙醇與水等體積混合。

硫酸（1+1）：硫酸與水等體積混合。

硝酸銀溶液：5g·L-1。

抗壞血酸溶液：50g·L-1，當日配制。

硫氰酸銨溶液：250g·L-1。

過硫酸銨溶液：200g·L-1，當日配制。

檸檬酸銨溶液（為氨性）：取檸檬酸銨10g放入水中進行溶解，以水稀釋至50ml，隨后加氨水50ml。

雙環已酮草酰二腙（BCO）溶液：取溶劑BCO1g·L-1，采用50℃的乙醇（1+1）溶解。

N-苯基代鄰位氨基苯甲酸溶液：（0.2%）取等量的N-苯基代鄰位氨基苯甲酸與：（0.2%）碳酸鈉進行混合。

硫酸亞鐵銨標準溶液：0.02mol·L-1。

酒石酸鉀鈉-氫氧化鈉溶液：取酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉各含100g·L-1。

丁二酮肟-酒石酸鉀鈉-氫氧化鈉溶液：丁二酮肟5g·L-1，酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉各含100g·L-1。

1.2 樣本的處理

用樣本0.20g到100ml加熱瓶中，加王水10ml，置于酒精燈下加熱至樣本溶解，加硫—磷—水的混合物（1+1+1）15ml，繼續加熱直至出現硫酸煙（注意：在出現硫酸煙前要添加硝酸破壞碳化物）使得碳化物全部被吸收，將熱瓶取下直到其冷卻，添加水30毫升，再次加熱至沸點后取下直至其冷卻。把冷卻后的溶液倒入100m的試驗瓶中，稀釋、定容作為試液。……