微波消解-石墨爐原子吸收測定花生中的鉻

楊林飛，胡迎春，黃婷

株洲市疾病預防控制中心，湖南株洲412000

微波消解-石墨爐原子吸收測定花生中的鉻

楊林飛，胡迎春，黃婷

株洲市疾病預防控制中心，湖南株洲412000

目的為了解花生食用安全性，建立微波消解-石墨爐原子吸收法測定花生中的鉻的方法測定樣品花生中鉻的含量。方法采用微波消解法對花生樣品進行消解，采用石墨爐原子化器，波長357.9 nm下，對花生進行測定，塞曼效應作為背景校正。結果用建立的方法，測得10批市售花生中鉻的含量，結果10批花生樣品鉻含量在0.708 9～0.972 4 ug/g，均在正常范圍內，同時此種方式檢查精密度為1.52%，回收率在98.6%～102.1%之間，RSD為2.36%。結論該次研究使用微波消解-石墨爐原子吸收法測定，靈敏度高、選擇性好、檢出限低，精密度、準確度較高，同時所用試劑少、消解程度完全徹底、耗酸量少、安全、背景值低，能有效對花生中重金屬鎘含量進行測定。

花生；原子吸收分光光度法；鉻；重金屬

［Abstract］Objective To know the food safety of peanuts by establishing the method of microwave resolution-graphite furnace atomic absorption to measure the chromium in peanuts.Methods The peanut samples were resolved by the microwave resolution method，the peanuts were measured by the graphite furnace atomizer with the wave length of 357.9nm and the Zeeman effect was used as the background correction.Results The chromium contents of 10 batches of commercially available peanuts were measured by the established method.The chromium contents of 10 batches of peanut samples were between 0.7089 ug/g to0.9724 ug/g，and all were in the normal range，the precision degree examined by this method was 1.52%，and the recycle rate was between 98.6%to102.1%，and RSD was 2.36%.Conclusion The microwave resolutiongraphite furnace atomic absorption in measuring the chromium in peanuts has a higher sensitivity degree，good choice，low detection limit，higher precision and accuracy，complete resolution degree，low acid consumption，safe and low background value，which can effectively measure the heavy metal chromium content in peanuts.

［Key words］Peanut；Atomic absorption spectrometry；Chromium；Heavy metal

鉻存在于自然界，是人體必不可缺的微量重金屬元素，其能有效促進機體脂質代謝、糖代謝。自然界中的鉻存在形式分別主要為三價、六價，其中前者為人體所需元素，而后者則具有毒性，有引發癌癥的可能性。六價鉻元素有誘發因子突變的可能性，且較三價元素在機體更易被吸收，同時這兩種鉻離子表現形式亦可以在機體內相互轉化，若人體食用的食物中鉻含量過多有引發肺癌的可能性［2］。花生是日常飲食中較為常見食物，其含有豐富的蛋白質、維生素以及礦物鈣、鐵等營養元素，同時有人體所需的不飽和脂肪酸、氨基酸，能有效改善貧血、促進腦細胞發育、增強記憶等作用［3］。由于此食物食用量大且應用范圍廣，因此此物中鉻含量情況引起人們關注，傳統方式檢查花生中的鉻不僅耗時耗力，且誤差較大，但近些年檢查儀器進步臨床可應用微波消解技術對食物中元素進行測定，該次該院臨床探究石墨爐原子吸收法測定花生中的鉻含量，現報道如下。

1　儀器與材料

1.1儀器

微波消解儀（北京萊伯科技儀器有限公司），原子吸收分光光度計GF95Z，電子天平，水浴鍋，粉碎機。

1.2材料

鉻單元素標準溶液（1 mg/mL），硝酸：優級純，水：超純化水，花生共收集10批樣品。

2　儀器工作條件

石墨爐原子吸收光譜儀測定條件：波長357.9 nm，進樣體積20 uL，自動進樣，塞曼背景校正，按標準曲線計算，按高峰讀數。石墨爐工作條件：①干燥：115℃升溫60 s，氬氣流量0.3 L/min；②灰化：1 500℃恒溫10 s，氬氣流量0.3 L/min；③原子化：2 700℃恒溫4 s關閉氬氣；④2 900℃恒溫4 s，氬氣流量0.3 L/min。

3　溶液的制備

3.1標準溶液的制備

準確量取濃度為1 mg/mL鉻單元素標準溶液1 mL，置100 mL的容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濃度為10 ug/mL，注意鉻標準液現用現配，此液作為中間液，再準確量取中間液1 mL置250 mL的容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為鉻標準使用液，濃度為40 ug/L。

3.2內控品的配置

準確量取0.2 mL中間液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度。

3.3樣品溶液及空白溶液的制備

稱取適量花生并使用瑞士步琦公司生產的B400粉碎機將花生打成花生粉，使用電子天平精確稱取花生粉1.0 g，置聚四氟乙烯消解罐內，加濃硝酸10 mL，浸泡過夜，混勻，同時另取10 mL濃硝酸置聚四氟乙烯消解罐內，做空白對照。

置微波消解儀內按下列程序消解：第一次消解：15 min升溫至120℃，保持10 min，8 min升溫至160℃，保持20 min，冷卻放氣。第二次消解：9 min升溫至170℃，保持7 min，8 min升溫至195℃，保持20 min。消解完成后內罐至電熱板上加熱趕酸至1 mL，放冷，用1%硝酸溶液溶解并轉移至100 mL量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。同法同時制備試劑空白溶液。

4　測定方法

4.1標準曲線的制定

儀器將上述40 ug/L的對照品溶液用1%的硝酸溶液自動稀釋成2.5、5.0、10.0、20.0、30.0 ug/L濃度的系列標準溶液20 uL，注入石墨爐原子化器，制備標準曲線。按照上述測定參數測定吸光度值。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線：標準曲線方程為：C= 17.5180A-0.0175，r=0.9995，表明線性關系良好。

4.2樣品的測定

精密量取空白溶液與內控品溶液各20 uL，注入石墨爐原子化器，照標準曲線制備項下的方法測定吸光度值，按高峰讀數，按標準曲線計算供試品溶液中鉻的含量，計算即得到花生樣品中的金屬鉻的含量。

5　方法評價

5.1精密度試驗

取已經處理好的內控品溶液，連續進樣12次，測定吸光度值，計算12個結果的RSD為1.52%，結果表明使用石墨爐原子吸收法測定花生中的鉻含量，精密度良好誤差較小。

5.2重現性試驗

取內控品溶液加標2 ug/mL，并連續進樣3次進行測定，經回收率校正后平均值為2.003 ug/mL，加入量為2 ug/mL，RSD為0.5%，結果表明此檢查方式偏差范圍小、重現性良好。

5.3檢出限

取空白溶液并連續進樣10次進行測定，檢出限為空白吸光度值3倍標準偏差與標準曲線斜率比，定量限為10倍空白吸光度標準偏差與標準曲線斜率比值，得出結果鉻元素檢出限為0.11 ug/mL，定量限為0.43 ug/mL，符合定量限、檢出限標準，結果表明石墨爐原子吸收法能有效測定花生中的鉻含量。

5.4回收率試驗

取花生樣品使用瑞士步琦公司生產的B400粉碎機將花生打成花生粉，同時精密稱定粗粉1.0 g，準確加入2 ug/mL的鉻標準溶液10 mL，按照樣品及內控品溶液制備方法消解，測定。按表1計算結果，回收率在98.6%～102.1%之間，RSD為2.36%，符合重金屬痕量分析的準確度要求。見表1。

表1　回收率結果

6　結果與討論

6.1結果

用上述方法，對10批花生進行了鉻含量測定，結果10批花生樣品鉻含量在0.7 089～0.9 724 ug/g，均在正常范圍內，見表2。

表210　批花生樣品鉻含量測定結果

6.2討論

我國是農業大國花生是我國油料作物、經濟作物，同時也大量出口外國，但近些年由于化肥大量使用、環境污染等因素造成土地中鉻含量上升，使花生中鉻含量升高，這不僅會食用者生命安全受到威脅，同時對我國出口、經濟均有影響［4］。因此如何有效測定花生中鉻含量得到人們關注，目前臨床對農產品中重金屬微量元素多采用原子熒光法、分光光度法、電化學法、石墨爐原子吸收光譜法等方式檢測［5］。其中石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高、選擇性好、檢出限低，可有效檢出花生中鉻元素含量，同時有學者研究發現此檢查方式精密度、準確度較高，該次試驗發現回收率介于98.6～102.1%，RSD為2.36%，符合重金屬痕量分析的準確度要求［6］。本次在研究中對花生樣品處理采用微波消解法，目前臨床樣品處理方法主要由干灰化法、微波消解法、濕式消解法，而本次使用方法較前組操作簡單、快速、耗酸量少、樣品消解完全對環境無影響，較后者消解時間少，同時不會因儀器對檢查結果造成影響準確度高，其所用試劑少、消解程度完全徹底、耗酸量少、安全、背景值低是處理效果最好的一種方式［7-8］。

綜上所述，使用微波消解-石墨爐原子吸收法測定，靈敏度高、選擇性好、檢出限低，精密度、準確度較高，同時所用試劑少、消解程度完全徹底、耗酸量少、安全、背景值低，能有效對花生中重金屬鎘含量進行測定

［1］劉秀彩，陳昱，鄭捷瓊，等.卷煙中砷、鉛、鉻、鎘、鎳的石墨爐原子吸收測定［J］.中國煙草科學，2011，32（1）：71-74，79.

［2］孫衛明，王權帥，王英杰，等.食品中鉻的石墨爐原子吸收光譜測定法的改進［J］.職業與健康，2012，28（10）：1218-1220.

［3］任婷，趙麗嬌，曹珺，等.高分辨連續光源石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛、鎘和鉻含量［J］.光譜學與光譜分析，2012，32（9）：2566-2571.

［4］王琤帥，舒展，成國棟，等.石墨爐原子吸收光度法測定明膠空心膠囊中鉻含量的不確定度分析［J］.中國藥師，2013，16（5）：781-783.

［5］吳蕓，陳茂林.微波消解-石墨爐原子吸收光度法測定二丙酸倍他米松中鉻含量［J］.兒科藥學雜志，2013，19（3）：45-47.

［6］任宏波，劉昌嶺，夏寧.石墨爐原子吸收法測定大氣降水中的銅、鉛和鎘［J］.光譜實驗室，2003（4）：568-570.

［7］蔣曉峰，蔣一先。石墨爐原子吸收法測定大氣降水中的銅鎳鉛［J］.環境監測管理與技術，2008，20（6）：47-48.

［8］王美全，李昌明.石墨爐原子吸收法測定空氣中的鉛的研究［J］.中國公共衛生，1996，10（10）：479-480.

Microwave Resolution-graphite Furnace Atomic Absorption in Measuring the Chromium in Peanuts

YANG Lin-fei，HU Ying-chun，HUANG Ting
Zhuzhou Center for Disease Control and Prevention，Zhuzhou，Hunan Province，412000 China

R134

A

1672-5654（2016）09（b）-0092-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.26.092

2016-06-14）

楊林飛（1972.8-），男，湖南株洲人，本科，副主任技師，研究方向：理化檢驗。