微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)定花生中的鉻

楊林飛，胡迎春，黃婷

株洲市疾病預(yù)防控制中心，湖南株洲412000

微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)定花生中的鉻

楊林飛，胡迎春，黃婷

株洲市疾病預(yù)防控制中心，湖南株洲412000

目的為了解花生食用安全性，建立微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定花生中的鉻的方法測(cè)定樣品花生中鉻的含量。方法采用微波消解法對(duì)花生樣品進(jìn)行消解，采用石墨爐原子化器，波長(zhǎng)357.9 nm下，對(duì)花生進(jìn)行測(cè)定，塞曼效應(yīng)作為背景校正。結(jié)果用建立的方法，測(cè)得10批市售花生中鉻的含量，結(jié)果10批花生樣品鉻含量在0.708 9～0.972 4 ug/g，均在正常范圍內(nèi)，同時(shí)此種方式檢查精密度為1.52%，回收率在98.6%～102.1%之間，RSD為2.36%。結(jié)論該次研究使用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定，靈敏度高、選擇性好、檢出限低，精密度、準(zhǔn)確度較高，同時(shí)所用試劑少、消解程度完全徹底、耗酸量少、安全、背景值低，能有效對(duì)花生中重金屬鎘含量進(jìn)行測(cè)定。

花生；原子吸收分光光度法；鉻；重金屬

［Abstract］Objective To know the food safety of peanuts by establishing the method of microwave resolution-graphite furnace atomic absorption to measure the chromium in peanuts.Methods The peanut samples were resolved by the microwave resolution method，the peanuts were measured by the graphite furnace atomizer with the wave length of 357.9nm and the Zeeman effect was used as the background correction.Results The chromium contents of 10 batches of commercially available peanuts were measured by the established method.The chromium contents of 10 batches of peanut samples were between 0.7089 ug/g to0.9724 ug/g，and all were in the normal range，the precision degree examined by this method was 1.52%，and the recycle rate was between 98.6%to102.1%，and RSD was 2.36%.Conclusion The microwave resolutiongraphite furnace atomic absorption in measuring the chromium in peanuts has a higher sensitivity degree，good choice，low detection limit，higher precision and accuracy，complete resolution degree，low acid consumption，safe and low background value，which can effectively measure the heavy metal chromium content in peanuts.

［Key words］Peanut；Atomic absorption spectrometry；Chromium；Heavy metal

鉻存在于自然界，是人體必不可缺的微量重金屬元素，其能有效促進(jìn)機(jī)體脂質(zhì)代謝、糖代謝。自然界中的鉻存在形式分別主要為三價(jià)、六價(jià)，其中前者為人體所需元素，而后者則具有毒性，有引發(fā)癌癥的可能性。六價(jià)鉻元素有誘發(fā)因子突變的可能性，且較三價(jià)元素在機(jī)體更易被吸收，同時(shí)這兩種鉻離子表現(xiàn)形式亦可以在機(jī)體內(nèi)相互轉(zhuǎn)化，若人體食用的食物中鉻含量過多有引發(fā)肺癌的可能性［2］。花生是日常飲食中較為常見食物，其含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素以及礦物鈣、鐵等營(yíng)養(yǎng)元素，同時(shí)有人體所需的不飽和脂肪酸、氨基酸，能有效改善貧血、促進(jìn)腦細(xì)胞發(fā)育、增強(qiáng)記憶等作用［3］。由于此食物食用量大且應(yīng)用范圍廣，因此此物中鉻含量情況引起人們關(guān)注，傳統(tǒng)方式檢查花生中的鉻不僅耗時(shí)耗力，且誤差較大，但近些年檢查儀器進(jìn)步臨床可應(yīng)用微波消解技術(shù)對(duì)食物中元素進(jìn)行測(cè)定，該次該院臨床探究石墨爐原子吸收法測(cè)定花生中的鉻含量，現(xiàn)報(bào)道如下。

1　儀器與材料

1.1儀器

微波消解儀（北京萊伯科技儀器有限公司），原子吸收分光光度計(jì)GF95Z，電子天平，水浴鍋，粉碎機(jī)。

1.2材料

鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL），硝酸：優(yōu)級(jí)純，水：超純化水，花生共收集10批樣品。

2　儀器工作條件

石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定條件：波長(zhǎng)357.9 nm，進(jìn)樣體積20 uL，自動(dòng)進(jìn)樣，塞曼背景校正，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，按高峰讀數(shù)。石墨爐工作條件：①干燥：115℃升溫60 s，氬氣流量0.3 L/min；②灰化：1 500℃恒溫10 s，氬氣流量0.3 L/min；③原子化：2 700℃恒溫4 s關(guān)閉氬氣；④2 900℃恒溫4 s，氬氣流量0.3 L/min。

3　溶液的制備

3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

準(zhǔn)確量取濃度為1 mg/mL鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，置100 mL的容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濃度為10 ug/mL，注意鉻標(biāo)準(zhǔn)液現(xiàn)用現(xiàn)配，此液作為中間液，再準(zhǔn)確量取中間液1 mL置250 mL的容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度為40 ug/L。

3.2內(nèi)控品的配置

準(zhǔn)確量取0.2 mL中間液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度。

3.3樣品溶液及空白溶液的制備

稱取適量花生并使用瑞士步琦公司生產(chǎn)的B400粉碎機(jī)將花生打成花生粉，使用電子天平精確稱取花生粉1.0 g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加濃硝酸10 mL，浸泡過夜，混勻，同時(shí)另取10 mL濃硝酸置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，做空白對(duì)照。

置微波消解儀內(nèi)按下列程序消解：第一次消解：15 min升溫至120℃，保持10 min，8 min升溫至160℃，保持20 min，冷卻放氣。第二次消解：9 min升溫至170℃，保持7 min，8 min升溫至195℃，保持20 min。消解完成后內(nèi)罐至電熱板上加熱趕酸至1 mL，放冷，用1%硝酸溶液溶解并轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

4　測(cè)定方法

4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

儀器將上述40 ug/L的對(duì)照品溶液用1%的硝酸溶液自動(dòng)稀釋成2.5、5.0、10.0、20.0、30.0 ug/L濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液20 uL，注入石墨爐原子化器，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。按照上述測(cè)定參數(shù)測(cè)定吸光度值。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：C= 17.5180A-0.0175，r=0.9995，表明線性關(guān)系良好。

4.2樣品的測(cè)定

精密量取空白溶液與內(nèi)控品溶液各20 uL，注入石墨爐原子化器，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法測(cè)定吸光度值，按高峰讀數(shù)，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算供試品溶液中鉻的含量，計(jì)算即得到花生樣品中的金屬鉻的含量。

5　方法評(píng)價(jià)

5.1精密度試驗(yàn)

取已經(jīng)處理好的內(nèi)控品溶液，連續(xù)進(jìn)樣12次，測(cè)定吸光度值，計(jì)算12個(gè)結(jié)果的RSD為1.52%，結(jié)果表明使用石墨爐原子吸收法測(cè)定花生中的鉻含量，精密度良好誤差較小。

5.2重現(xiàn)性試驗(yàn)

取內(nèi)控品溶液加標(biāo)2 ug/mL，并連續(xù)進(jìn)樣3次進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)回收率校正后平均值為2.003 ug/mL，加入量為2 ug/mL，RSD為0.5%，結(jié)果表明此檢查方式偏差范圍小、重現(xiàn)性良好。

5.3檢出限

取空白溶液并連續(xù)進(jìn)樣10次進(jìn)行測(cè)定，檢出限為空白吸光度值3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比，定量限為10倍空白吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比值，得出結(jié)果鉻元素檢出限為0.11 ug/mL，定量限為0.43 ug/mL，符合定量限、檢出限標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果表明石墨爐原子吸收法能有效測(cè)定花生中的鉻含量。

5.4回收率試驗(yàn)

取花生樣品使用瑞士步琦公司生產(chǎn)的B400粉碎機(jī)將花生打成花生粉，同時(shí)精密稱定粗粉1.0 g，準(zhǔn)確加入2 ug/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL，按照樣品及內(nèi)控品溶液制備方法消解，測(cè)定。按表1計(jì)算結(jié)果，回收率在98.6%～102.1%之間，RSD為2.36%，符合重金屬痕量分析的準(zhǔn)確度要求。見表1。

表1　回收率結(jié)果

6　結(jié)果與討論

6.1結(jié)果

用上述方法，對(duì)10批花生進(jìn)行了鉻含量測(cè)定，結(jié)果10批花生樣品鉻含量在0.7 089～0.9 724 ug/g，均在正常范圍內(nèi)，見表2。

表210　批花生樣品鉻含量測(cè)定結(jié)果

6.2討論

我國是農(nóng)業(yè)大國花生是我國油料作物、經(jīng)濟(jì)作物，同時(shí)也大量出口外國，但近些年由于化肥大量使用、環(huán)境污染等因素造成土地中鉻含量上升，使花生中鉻含量升高，這不僅會(huì)食用者生命安全受到威脅，同時(shí)對(duì)我國出口、經(jīng)濟(jì)均有影響［4］。因此如何有效測(cè)定花生中鉻含量得到人們關(guān)注，目前臨床對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中重金屬微量元素多采用原子熒光法、分光光度法、電化學(xué)法、石墨爐原子吸收光譜法等方式檢測(cè)［5］。其中石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高、選擇性好、檢出限低，可有效檢出花生中鉻元素含量，同時(shí)有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)此檢查方式精密度、準(zhǔn)確度較高，該次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)回收率介于98.6～102.1%，RSD為2.36%，符合重金屬痕量分析的準(zhǔn)確度要求［6］。本次在研究中對(duì)花生樣品處理采用微波消解法，目前臨床樣品處理方法主要由干灰化法、微波消解法、濕式消解法，而本次使用方法較前組操作簡(jiǎn)單、快速、耗酸量少、樣品消解完全對(duì)環(huán)境無影響，較后者消解時(shí)間少，同時(shí)不會(huì)因儀器對(duì)檢查結(jié)果造成影響準(zhǔn)確度高，其所用試劑少、消解程度完全徹底、耗酸量少、安全、背景值低是處理效果最好的一種方式［7-8］。

綜上所述，使用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定，靈敏度高、選擇性好、檢出限低，精密度、準(zhǔn)確度較高，同時(shí)所用試劑少、消解程度完全徹底、耗酸量少、安全、背景值低，能有效對(duì)花生中重金屬鎘含量進(jìn)行測(cè)定

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Microwave Resolution-graphite Furnace Atomic Absorption in Measuring the Chromium in Peanuts

YANG Lin-fei，HU Ying-chun，HUANG Ting
Zhuzhou Center for Disease Control and Prevention，Zhuzhou，Hunan Province，412000 China

R134

A

1672-5654（2016）09（b）-0092-03

10.16659/j.cnki.1672-5654.2016.26.092

2016-06-14）

楊林飛（1972.8-），男，湖南株洲人，本科，副主任技師，研究方向：理化檢驗(yàn)。