SiC涂層制備工藝對(duì)C/C復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響

孫國(guó)棟，李　輝，鄧娟利

(1.長(zhǎng)安大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安　710064；2.西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，西安　710072)

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SiC涂層制備工藝對(duì)C/C復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響

孫國(guó)棟1,2，李輝1，鄧娟利1

(1.長(zhǎng)安大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710064；2.西北工業(yè)大學(xué) 材料學(xué)院，西安710072)

分別采用包埋法和化學(xué)氣相沉積法(CVD)，在C/C復(fù)合材料表面制備了SiC涂層。利用X射線衍射儀、掃描電鏡和能譜分析儀等測(cè)試手段，對(duì)C/C復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，考察對(duì)比了涂層復(fù)合材料的力學(xué)性能、涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及抗熱震性能。結(jié)果表明,包埋-SiC涂層試樣與C/C復(fù)合材料具有相似的脆性斷裂行為，彎曲強(qiáng)度提高了26.98%，而CVD-SiC涂層試樣則表現(xiàn)為假塑性斷裂，彎曲強(qiáng)度提高了17.46%；與CVD-SiC涂層相比，包埋-SiC涂層與C/C基體之間具有較高的結(jié)合強(qiáng)度，并具有較好的抗熱震性能，經(jīng)25次室溫～1 500 ℃熱震后，氧化失重僅為1.3%，力學(xué)性能保持率高達(dá)75.9%。

SiC涂層；C/C復(fù)合材料；微觀結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能；抗熱震性能

0　引言

C/C復(fù)合材料具有低密度、高比強(qiáng)、高比模、低熱膨脹系數(shù)、耐熱震、抗燒蝕等一系列優(yōu)異性能，最重要的是其強(qiáng)度從室溫到2 000 ℃，隨著溫度的升高而升高，良好的高溫力學(xué)性能使其作為空天飛行器熱結(jié)構(gòu)部件使用，具有其他材料難以比擬的優(yōu)勢(shì)[1-4]。然而，C/C復(fù)合材料在超過(guò)370 ℃的氧化氣氛下，開(kāi)始發(fā)生氧化反應(yīng)，且超過(guò)500 ℃后，氧化速度會(huì)隨著溫度的增加而迅速增加，氧化失重使得C/C復(fù)合材料的力學(xué)性能明顯下降[5-6]。因此，若無(wú)抗氧化措施，C/C復(fù)合材料在高溫氧化環(huán)境中的應(yīng)用將會(huì)引起災(zāi)難性后果。而抗氧化涂層技術(shù)是解決C/C復(fù)合材料高溫氧化問(wèn)題的有效途徑之一。

國(guó)內(nèi)外研究學(xué)者一般采用過(guò)渡內(nèi)層/耐高溫外涂層的復(fù)合涂層或多層涂層的方式來(lái)提高C/C復(fù)合材料的高溫氧化問(wèn)題。而在抗氧化內(nèi)層中，SiC涂層由于與C/C復(fù)合材料具有良好的物理和化學(xué)相容性，且其高溫氧化產(chǎn)物SiO2具有較低的氧滲透率[7]，能夠形成有效的氧擴(kuò)散屏障，被普遍用作C/C復(fù)合材料防氧化和抗燒蝕內(nèi)涂層，如SiC/MoSi2[8-9]、SiC/Si-Mo-Cr(W)[10-13]、SiC/HfC[14]等涂層體系。

目前，在C/C復(fù)合材料表面制備SiC涂層最常用的是化學(xué)氣相沉積法(CVD)和包埋法。CVD法是將涂層先驅(qū)體以化合物的方式引入沉積爐內(nèi)，在溫度、壓力的控制下，經(jīng)過(guò)分解、合成、擴(kuò)散、吸附等一系列物理化學(xué)反應(yīng)，在C/C復(fù)合材料表面生成固體薄膜的過(guò)程。該工藝制備涂層結(jié)構(gòu)致密、純度高，涂層成分組織結(jié)構(gòu)等可控，且由于涂層制備溫度低(900～1 200 ℃)，可有效減緩C/C基體因高溫加熱而造成缺陷損傷。但是涂層結(jié)合強(qiáng)度較弱，工藝過(guò)程復(fù)雜且難以控制，設(shè)備要求苛刻。包埋法是通過(guò)促滲劑的作用，使包埋粉料在C/C復(fù)合材料表面發(fā)生原位物理化學(xué)反應(yīng)生成SiC涂層的過(guò)程。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，涂層與基體間可形成一定的成分梯度，涂層與基體間結(jié)合強(qiáng)度較高；但采用包埋法制備涂層時(shí)制備溫度高，涂層顆粒較大且表面較為粗糙，且由于C/C復(fù)合材料表面炭纖維和基體分布及形貌和織構(gòu)的不同，導(dǎo)致高溫原位生成SiC涂層均勻性及厚度等可控性差。不同的陶瓷復(fù)合外涂層體系與制備工藝所要求的內(nèi)涂層結(jié)構(gòu)不同。因此，研究不同制備工藝制備的SiC內(nèi)涂層的微觀組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能，對(duì)高溫抗氧化燒蝕外涂層的制備及性能研究有著重要的意義。

本文分別采用包埋法與CVD法在C/C復(fù)合材料表面制備SiC涂層，研究2種不同工藝制備的SiC涂層試樣的微觀結(jié)構(gòu)、高溫-室溫的抗熱震性能、力學(xué)性能以及涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度，對(duì)比分析不同工藝制備的SiC涂層對(duì)C/C復(fù)合材料的抗氧化性能和力學(xué)性能的影響。

1　試驗(yàn)

1.1SiC涂層復(fù)合材料的制備

本研究選取2D針刺碳?xì)諧/C復(fù)合材料作為原材料(密度1.70 g/cm3)，試樣尺寸為55 mm×10 mm×4 mm。對(duì)試樣進(jìn)行打磨、清洗和烘干后在其表面分別用包埋和CVD法制備SiC涂層。

包埋法制備SiC內(nèi)涂層的主要工藝過(guò)程：稱取包埋粉料Si粉(70%～85%)和C粉(10%～20%)，添加少量Al2O3(5%～10%)促滲劑，將包埋粉料球磨2～4 h，將其與試樣放入石墨坩堝置于高溫爐中，在Ar保護(hù)下，經(jīng)1 900～2 100 ℃高溫?zé)崽幚?～4 h，在C/C試樣表面制備出SiC涂層。

CVD法制備SiC內(nèi)涂層的主要工藝過(guò)程：以三氯甲基硅烷(MTS)為前驅(qū)體，H2為反應(yīng)氣體，Ar為稀釋氣體，通過(guò)H2鼓泡的方式將前驅(qū)體帶入沉積爐中，經(jīng)20 h氣相沉積制備出CVD-SiC涂層。其中，沉積壓力為4～10 kPa，沉積溫度為1 050～1 150 ℃。

1.2SiC涂層復(fù)合材料性能測(cè)試及表征

通過(guò)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)考察涂層的彎曲強(qiáng)度，得出涂層對(duì)材料力學(xué)性能的影響規(guī)律。三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)在CMT5304-30kN型材料電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行，加載速度0.5 mm/min，跨度40 mm，有效試樣數(shù)量不少于5個(gè)。

采用粘接拉伸法測(cè)試涂層與基體間界面結(jié)合力，將試樣粘結(jié)在2個(gè)對(duì)偶件的端面，在電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(CMT5304-30kN)上連續(xù)加載至試樣斷開(kāi)，記錄最大斷裂載荷，有效試樣不少于5個(gè)。

熱震試驗(yàn)是首先將試樣放入1 500 ℃高溫氧化爐中保溫10 min后，快速取出在室溫下保持10 min，再放入氧化爐中保溫10 min，依次重復(fù)此高溫循環(huán)，循環(huán)5次稱重，從而得到其氧化失重曲線。以涂層試樣在熱循環(huán)試驗(yàn)過(guò)程中的氧化失重率和力學(xué)性能保持率來(lái)評(píng)價(jià)涂層的抗熱震性能及其在熱循環(huán)條件下對(duì)C/C復(fù)合材料基體的防護(hù)能力。

采用X'Pert PRO型X-射線衍射儀分析涂層試樣物相組成。利用JSM-6460型掃描電鏡，觀察SiC涂層試樣熱震前后涂層的厚度及表面等微觀形貌。

2　結(jié)果與討論

2.1SiC涂層C/C復(fù)合材料表面的微觀結(jié)構(gòu)

圖1為采用包埋法和CVD法制備的2種SiC涂層表面X射線衍射圖譜。由圖1(a)可見(jiàn)，采用包埋法制備的SiC涂層由游離Si、β-SiC和α-SiC 3種物相組成，游離Si的存在是因?yàn)椴糠治磪⑴c反應(yīng)的Si在高溫下熔融并滲入SiC涂層所致。游離Si的存在緩解了基體與涂層的熱失配，有利于提高涂層的抗氧化性能。采用包埋法制備SiC涂層，當(dāng)制備溫度較低時(shí)，SiC主要沿(111)晶面取向生成β-SiC，而隨著制備溫度的升高，SiC生長(zhǎng)沿(220)晶面取向增強(qiáng)，(111)晶面取向減弱，使得涂層出現(xiàn)α-SiC，這說(shuō)明在高溫下一部分β-SiC轉(zhuǎn)化為更為穩(wěn)定的α-SiC。采用CVD制備的SiC涂層表面XRD圖譜(如圖1(b))中，35.7°、41.4°、60.3°、72.1°和75.8°分別對(duì)應(yīng)了SiC(111)、(200)、(220)、(311)和(222)面的衍射峰，這說(shuō)明采用CVD制備的SiC涂層由β-SiC組成，沒(méi)有Si和C以及α-SiC出現(xiàn)。在CVD的沉積過(guò)程中，沉積溫度影響著SiC的取向生長(zhǎng)方向。研究表明，在1 050～1 150 ℃條件下，SiC生長(zhǎng)是沿著最密堆積的方向進(jìn)行。所以，在(111)晶面上有很強(qiáng)的取向性。因此，本文采用CVD工藝制備的SiC涂層為β-SiC。

(a)包埋法

(b)CVD法

圖2為2種SiC涂層表面與截面掃描電鏡照片。

(a)包埋法表面　　　(b)CVD法表面

(c)包埋法截面　　　(d)CVD截面形貌

從圖2(a)可看出，包埋法制備的SiC涂層表面可觀察到少量微裂紋的存在，涂層顆粒較大，在試樣表面形成小凸起，涂層表面較為粗燥。而采用CVD制備的SiC涂層表面(如圖2(b))由SiC小球堆積融并而成，球與球之間融并充分，沒(méi)有裂紋和孔洞。相對(duì)與包埋法制備的SiC層，涂層晶粒較小，表面粗糙度較小。這主要是因?yàn)樵诘蛪撼练e過(guò)程中過(guò)飽和度達(dá)不到臨界值發(fā)生非均勻形核，獲得的涂層晶粒細(xì)小，堆積致密。

觀察包埋法制備SiC涂層截面形貌(圖2(c))，涂層厚度約為50 μm，沒(méi)有貫穿性裂紋，僅有少量的微孔，涂層液態(tài)Si可通過(guò)基體中的缺陷滲入到C/C基體內(nèi)部，并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成了相互契合的結(jié)合結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)提高了基體與涂層之間的嚙合力，滲入基體內(nèi)部的涂層起到了“釘扎”的效應(yīng)，可緩解了涂層與基體的熱失配，減緩?fù)繉娱_(kāi)裂或剝落等現(xiàn)象。由圖2(d)CVD-SiC涂層的截面照片發(fā)現(xiàn)涂層厚度均勻，約為50 μm，沒(méi)有貫穿性裂紋。但是涂層與C/C復(fù)合材料基體間存在明顯的界面，可觀察到CVD-SiC沒(méi)有沉積到C/C復(fù)合材料內(nèi)部，僅存在于基體表面，沒(méi)有出現(xiàn)類似于包埋法制備的SiC與基體間楔形結(jié)合。

2.2SiC涂層C/C復(fù)合材料的力學(xué)性能

圖3為C/C 復(fù)合材料和SiC涂層C/C復(fù)合材料彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線。可看出，未涂層的C/C復(fù)合材料試樣和包埋-SiC涂層試樣均表現(xiàn)為典型的脆性斷裂行為，與無(wú)涂層C/C試樣相比，包埋-SiC涂層試樣較具有較高的彎曲強(qiáng)度；CVD-SiC涂層試樣則表現(xiàn)出典型的假塑性斷裂行為，其彎曲強(qiáng)度介于C/C試樣與包埋-SiC涂層試樣之間。

本文選用的試樣為未經(jīng)高溫的C/C復(fù)合材料，纖維與基體之間界面結(jié)合較強(qiáng)，斷裂過(guò)程中很難出現(xiàn)炭纖維拔出，端口平直(其斷口形貌如圖4(a)所示)，表現(xiàn)為脆性斷裂行為[15]。采用包埋法制備SiC涂層后，高溫下液態(tài)Si在試樣層間和束間等部位遷移和擴(kuò)散，并發(fā)生硅化反應(yīng)，從而提高其界面結(jié)合強(qiáng)度，使得包埋-SiC涂層表現(xiàn)出較大的彎曲強(qiáng)度。但較強(qiáng)的界面結(jié)合無(wú)法有效地傳遞載荷，使得試樣應(yīng)力集中而得不到松弛，從而導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展迅速，試樣斷口平整(圖4(b))，增大了材料的脆性傾向[16]。

CVD-SiC涂層試樣在涂層的制備過(guò)程中，內(nèi)部的應(yīng)力得到松弛，界面強(qiáng)度減弱。同時(shí)，CVD涂層與基體間的結(jié)合力較弱，在彎曲性能測(cè)試過(guò)程中，C纖維拔出緩解與松弛了裂紋尖端的應(yīng)力集中，裂紋擴(kuò)展曲折，沿層間界面擴(kuò)展時(shí)將吸收大量能量，使得CVD-SiC涂層C/C表現(xiàn)出典型的假塑性斷裂行為。由圖4(c)可見(jiàn)，試樣斷口形貌可發(fā)現(xiàn)炭纖維的拔出，也可證明復(fù)合材料的塑性增強(qiáng)。同時(shí)，由于CVD-SiC涂層的存在，使得涂層試樣較C/C材料彎曲強(qiáng)度有一定的提高。

2.3SiC涂層C/C復(fù)合材料的抗熱震性能

圖5為2種涂層試樣室溫～1 500 ℃熱震氧化失重曲線。2種工藝制備涂層試樣的氧化失重率均隨熱震次數(shù)的增加，呈現(xiàn)近線性增加趨勢(shì)，熱震25次后，CVD-SiC涂層試樣失重為2.8%，包埋-SiC涂層試樣失重僅為1.3%。從氧化失重角度來(lái)看，包埋-SiC涂層試樣較CVD-SiC涂層試樣有更好的抗熱震性能。這主要是因?yàn)椴捎冒穹ㄖ苽涞腟iC涂層在涂層與基體之間形成了Si-C梯度過(guò)渡層，過(guò)渡層的存在一定程度上緩解了SiC涂層與C/C復(fù)合材料之間的熱失配[17]，減小熱震過(guò)程中因冷卻而產(chǎn)生的熱應(yīng)力，降低了涂層的開(kāi)裂趨勢(shì)；而在CVD-SiC涂層試樣中，沒(méi)有出現(xiàn)Si-C過(guò)渡界面，使復(fù)合材料在冷卻過(guò)程中產(chǎn)生較大的熱應(yīng)力，導(dǎo)致熱震過(guò)程中出現(xiàn)較多的裂紋，使得CVD-SiC涂層試樣氧化失重較為嚴(yán)重。

圖3　試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線

(a)C/C　　　(b)包埋-SiC涂層C/C

(c)CVD-SiC涂層C/C

圖6為SiC涂層試樣經(jīng)室溫～1 500 ℃熱震25次后的3點(diǎn)彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線。相對(duì)于熱震前，2種涂層試樣的強(qiáng)度均出現(xiàn)了大幅度下降，CVD-SiC涂層試樣的強(qiáng)度保持率為66.7%，包埋-SiC涂層試樣內(nèi)部氧化較少，強(qiáng)度高于CVD-SiC涂層試樣，強(qiáng)度保持率為75.9%。CVD-SiC涂層試樣的斷裂形式?jīng)]有變化，依然表現(xiàn)為假塑性斷裂；而包埋-SiC涂層試樣斷裂形式由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榧偎苄詳嗔选＿@可能是因?yàn)樵跓嵴疬^(guò)程中，氧氣通過(guò)涂層中的裂紋進(jìn)入C/C復(fù)合材料，基體與炭纖維發(fā)生氧化，使得試樣的界面結(jié)合強(qiáng)度減弱，在熱震后的彎曲性能測(cè)試中，裂紋擴(kuò)展增多，從而使得熱震后的試樣表現(xiàn)出假塑性斷裂現(xiàn)象。

圖5　涂層試樣在空氣中從室溫～1 500 ℃

圖6　SiC涂層C/C復(fù)合材料熱震后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

為更加深入分析熱震對(duì)SiC涂層試樣力學(xué)性能的影響，研究熱震后涂層試樣的斷口形貌(見(jiàn)圖7)。

(a)包埋-SiC涂層C/C　　　(b)CVD-SiC涂層C/C

2種工藝制備的SiC涂層試樣都出現(xiàn)了大量的纖維和纖維束拔出，而包埋-SiC涂層試樣主要以纖維拔出為主(圖7(a))，CVD-SiC涂層試樣以纖維束拔出為主(圖7(b))，在熱震過(guò)程中，涂層材料出現(xiàn)氧化，使得界面結(jié)合強(qiáng)度較弱，在彎曲試驗(yàn)過(guò)程中，出現(xiàn)纖維脫粘。同時(shí)，CVD-SiC涂層試樣氧化較為嚴(yán)重，使得纖維脫粘加重，從而以纖維束拔出為主。

2.4SiC涂層與C/C復(fù)合材料的結(jié)合強(qiáng)度

SiC涂層作為C/C復(fù)合材料涂層材料的過(guò)渡層，必須保證其與C/C復(fù)合材料具有較好的結(jié)合性能，以確保涂層復(fù)合材料在高溫高速氣流沖刷條件下的有效工作。本文采取粘接法測(cè)試了2種SiC涂層與基體間的結(jié)合強(qiáng)度，采用求平均值的方法，統(tǒng)計(jì)2種涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度值，其結(jié)果如圖8所示。

圖8　不同SiC涂層試樣的結(jié)合強(qiáng)度

從圖8可看出，CVD-SiC涂層試樣結(jié)合強(qiáng)度為10 MPa，而包埋-SiC涂層試樣為17 MPa，這2種涂層工藝獲得的SiC涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度相差較大的主要原因是涂層與基體的結(jié)合形式不同。采用CVD制備SiC涂層時(shí)，氣態(tài)的MTS分解轉(zhuǎn)化為SiC可能的4種途徑中[18]，無(wú)論是通過(guò)中間產(chǎn)物吸附于基材表面的脫氫脫氯反應(yīng)，或含有Si、C、H及Cl 4種元素的高溫液相的脫氫脫氯反應(yīng)，或通過(guò)氣相分解形核長(zhǎng)大等途徑，其涂層與基體的結(jié)合為范德法力結(jié)合與機(jī)械結(jié)合，沒(méi)有出現(xiàn)冶金結(jié)合。對(duì)于包埋-SiC，其主要有2種轉(zhuǎn)化方式[19]：(1)Si與包埋粉料中的C粉反應(yīng)生成SiC后，吸附于C/C復(fù)合材料表面；(2)Si擴(kuò)散到達(dá)C/C復(fù)合材料基體表面和內(nèi)部，與C基體直接反應(yīng)生成SiC。這兩種轉(zhuǎn)化途徑中，第一種轉(zhuǎn)化方式涂層與基體的結(jié)合形式為范德法力結(jié)合與機(jī)械結(jié)合，而第二種轉(zhuǎn)化方式涂層與基體結(jié)合形式為冶金結(jié)合。因此，包埋-SiC涂層較CVD-SiC涂層與基體具有更高的結(jié)合強(qiáng)度。

3　結(jié)論

(1)采用包埋法在C/C復(fù)合材料表面制備的SiC涂層顆粒較大，具有一定的粗糙度，涂層與基體間形成SiC的過(guò)渡層，有效地緩解了涂層與基體的熱失配。CVD法制備的SiC涂層較致密，晶粒較小，表面粗糙度小，涂層與基體間有明顯的界面。

(2)包埋-SiC涂層試樣與C/C復(fù)合材料的斷裂形式保持一致，彎曲強(qiáng)度提高了26.98%；CVD-SiC涂層不僅使C/C復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度提高了17.46%，且顯著緩解了C/C復(fù)合材料的脆性斷裂。

(3)與CVD-SiC涂層相比，包埋-SiC涂層具有更好的抗熱震性能，經(jīng)25次室溫～1 500 ℃熱震后，氧化失重較低，彎曲強(qiáng)度保持率為75.9%。

(4)與CVD-SiC涂層不同，包埋-SiC涂層與C/C基體以機(jī)械與冶金2種形式相結(jié)合，與基體之間具有更高的結(jié)合強(qiáng)度。

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(編輯：薛永利)

Effect of preparation process of SiC coating on the microstructure and properties of C/C composites

SUN Guo-dong1,2, LI Hui1, DENG Juan-li1

(1.School of Material Science and Engineering, Chang'an University, Xi'an710064, China；2.School of Material Science and Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi'an710072, China)

The SiC coatings were prepared on the surface of C/C composites respectively by pack cementation and chemical vapor disposition (CVD). The microstructure and morphology of the coated composites were characterized by XRD, SEM and EDS analysis. The mechanical properties, bonding strength between coating and C/C matrix and thermal shock property of two kinds of SiC-coated C/C composites were investigated in contrasts. The results show that the SiC-coated samples by pack cementation fractured in brittle way is similar to that for the bald C/C composite and the flexural strength increases by 26.98%. However, the CVD-SiC-coated samples fracture in fake plastic way and the flexural strength increases by 17.46%. Compared with the CVD-SiC-coated samples, the SiC-coated samples by pack cementation exhibits better bonding strength and thermal shock resistance with the weight loss 1.3% and the retained flexural strength 75.9% after 25 thermal cycles between RT～1 500℃.

SiC coating；C/C composite；microstructure；mechanical property；thermal shock property

2015-07-20；

2015-09-11。

國(guó)家自然基金(51402023, 51402024)，陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目(2014JQ6217, 2014JQ6212)，中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助(310831152020, 310831151081)。

孫國(guó)棟(1979—)，男，講師，研究方向?yàn)镃/C復(fù)合材料。E-mail:sunguodong@chd.edu.cn

V258

A

1006-2793(2016)01-0100-06

10.7673/j.issn.1006-2793.2016.01.018