Fe2O3/rGO納米復合物的制備及其儲鋰和儲鈉性能

李　婷　龍志輝　張道洪(中南民族大學化學與材料科學學院，武漢430074)

Fe2O3/rGO納米復合物的制備及其儲鋰和儲鈉性能

李婷*龍志輝張道洪*
(中南民族大學化學與材料科學學院，武漢430074)

金屬氧化物可通過電化學轉換反應與鋰離子及鈉離子發生多電子可逆結構轉換，是一類極具應用前景的高容量鋰離子和鈉離子電池負極材料。實驗以氧化石墨烯和鐵鹽為前驅體，采用簡單的溶劑法，成功將Fe2O3納米單晶粒子均勻負載于石墨烯的導電片層上，獲得Fe2O3/rGO(還原氧化石墨烯)納米復合材料。復合電極在鋰離子和鈉離子電池中都表現出優異的充放電性能和循環穩定性。實驗結果表明石墨烯的包覆不僅能降低Fe2O3發生轉換反應的電荷傳遞阻抗，而且能夠穩定電極在循環過程中帶來的結構轉變，極大改善電極大電流充放能力和循環穩定性。本研究為發展高容量的鋰離子和鈉離子電池負極材料提供了可行的途徑。

金屬氧化物；電化學轉換反應；鋰離子電池；鈉離子電池；負極材料

doi:10.3866/PKU.WHXB201511105

1　引言

電化學轉換機理可實現多電子氧化還原反應，是目前發展高比容量電極材料的一個新方向1－9。在眾多的轉換反應化合物里，金屬氧化物不僅具有較高的理論容量，且價格低廉、環境友好。如Fe2O3，單位式量可以與6mol的鋰離子發生可逆的電化學轉換反應，儲鋰容量高達~1000mAh?g－1，是目前商業化的石墨負極容量的兩倍多10－13。因而，金屬氧化物作為鋰離子電池的負極材料近年來備受關注1,4。更重要的是，金屬氧化物負極同樣也適用于鈉離子的電極反應，為發展高容量的鈉離子電池電極體系提供了豐富的選擇14－17。

然而，金屬氧化物也具有一些難以忽視的問題，一方面，轉換反應涉及到多種固相結構的重組與轉變，反應過程需要克服較高的反應能壘并伴隨著較大的體積膨脹和收縮，反應受動力學控制，材料的倍率性能和循環穩定性較差。另一方面，金屬氧化物及其轉化產物Li2O、Na2O的導電性都極差，也為后續的循環轉換帶來了一定的困難。一般來說，將材料納米化和導電化將有利于提高材料的界面活性，改善轉換反應的動力學性能13。但如何有效地實現材料的納米化和均勻分散，并防止納米粒子在充放電過程中發生團聚等系列問題，仍然是亟需解決的科學問題。

石墨烯具有非常優異的導電性和超高的比表面積，將其與金屬氧化物復合，能大幅提升材料的導電性和循環穩定性18－22。本文選擇氧化鐵作為研究對象，采用簡單的溶劑熱法一步合成了石墨烯負載納米氧化鐵的復合材料，并考察了復合電極的儲鋰和儲鈉性能，為發展高容量的鋰離子及鈉離子電池負極材料提供可行的途徑。

2　實驗部分

2.1Fe2O3/rGO納米復合物的制備

采用溶劑熱法一步合成Fe2O3/rGO(還原氧化石墨烯)納米復合物。將60 mg氧化石墨烯(GO，~99%，南京先豐納米材料科技有限公司)溶入60 mL甲醇溶液中，超聲分散1 h，形成均勻分散的棕色懸浮液，隨后加入10 mL濃度為0.4 mol?L－1的Fe(NO3)3(分析純)甲醇溶液，繼續超聲分散30 min。然后加入14 mL氨水，充分攪拌后將溶液轉移至100 mL密封的聚四氟內襯的不銹鋼反應釜中，在180°C下保溫24 h。自然冷卻至室溫后打開，離心分離產物，并分別用蒸餾水和乙醇反復洗滌多次后在60°C下真空干燥，得到Fe2O3/rGO納米復合物。作為對照，按上述步驟合成了不加GO的空白Fe2O3樣品。

2.2材料結構與電化學性能表征

采用粉末X射線衍射儀(XRD，D8-advance，Bruker)表征材料的結構和物相組分，Cu靶Kα射線。采用激光共聚焦拉曼光譜儀(RM-1000，Renishaw)分析復合物中氧化石墨烯的還原情況，激發波長為514.5 nm。采用熱重分析儀(TGA，Q500，TA)分析復合物中還原氧化石墨烯的含量，升溫速率為10(°)?min－1，空氣氣氛，溫度區間20－800°C。采用掃描電子顯微鏡(SEM，Quanta-200，FEI)和透射電子顯微鏡(TEM，JEM-2010FEF，JEOL)觀察材料的微觀形貌特征。

將制備的電極材料、導電碳(Super P)和粘結劑羧甲基纖維素鈉(CMC，3%的水溶液)按質量比70:20:10混合均勻調制成粘稠的漿料，涂布在銅箔上，60°C真空干燥后制成電極膜片。電池的組裝是將上述膜片為工作電極，金屬鋰片或鈉片為負極，聚丙烯微孔膜(Celgard 2400)為隔膜，以1 mol?L－1的LiPF6電解質溶解于混合溶劑碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)(體積比1:1:1)或1 mol?L－1NaPF6+EC-DEC(碳酸二乙酯)(體積比1:1)為電解液，在充滿Ar(質量分數：Ar，>99.99%；H2O，<1×10－7；O2，<1×10－7)的手套箱中組裝成2032型扣式電池。恒電流充放電測試采用LAND電池測試系統，電壓區間為0.01－3.00 V。循環伏安測試(CV)采用電化學工作站CHI660e對扣式電池進行掃描，掃描速率為0.1 mV?s－1；掃描區間0.01－3.00 V。電化學交流阻抗譜(EIS)實驗采用IM6e電化學工作站，交流信號振幅為5 mV，頻率范圍為100 kHz－100 mHz。

3　結果與討論

3.1Fe2O3/rGO納米復合物的結構分析

石墨烯具有非常優異的導電性和超高的比表面積，將其與金屬氧化物復合，將能大幅提升材料的導電性和循環穩定性。具體的合成機理如圖1所示，實驗采用氧化石墨烯作為前驅體，GO表面含有大量的羥基、羧基及含氧基官能團，當其分散溶解于水等溶劑中，其片層表面帶有大量負電荷23，溶液中的Fe3+在靜電作用下將吸附于GO表面，然后通過加入氨水與所吸附的Fe3+反應原位生成Fe(OH)3納米晶，利用甲醇作為溶劑及還原劑，在高溫條件下將GO還原，去除其表面的含氧基團，形成rGO，同時石墨烯表面的Fe(OH)3顆粒在高溫下原位分解生成Fe2O3納米晶，最后得到石墨烯負載氧化鐵的納米復合物。

采用XRD對合成的Fe2O3/rGO納米復合物，空白Fe2O3的結構進行了分析。如圖2所示，所制備的Fe2O3/rGO納米復合物與純Fe2O3具有非常相似的衍射譜圖，各特征衍射峰都歸屬于六方晶系的α-Fe2O3(RC空間群，JCPDS No.33-0664)，而沒有觀察到其它雜質峰，表明負載在rGO上生成的Fe2O3具有良好的結晶度和純度。

圖1　Fe2O3/rGO納米復合物的合成過程示意圖Fig.1　Schematic illustration of the formation process of the Fe2O3/rGO nanocomposite GO:graphene oxide;rGO:reduced graphene oxide

圖2　Fe2O3/rGO復合物和Fe2O3樣品的XRD圖Fig.2　XRD patterns of the Fe2O3/rGO composite and Fe2O3sample

拉曼光譜是表征石墨及石墨烯等碳材料的有效工具。石墨碳基材料在拉曼光譜中主要有兩個特征峰(G峰和D峰)，G峰對應于sp2碳原子的E2g振動，代表有序的sp2鍵結構，D峰則代表來石墨烯邊緣的缺陷及無定形結構，通常用D峰和G峰的強度之比(ID/IG)來評價碳材料的石墨化程度24。理論上，當氧化石墨烯還原后，石墨片上的含氧基團被除去，sp2碳的有序化程度會增加，ID/IG值會減小。實際上，研究發現GO被還原后，其中大量的sp3雜化碳原子脫氧后重新形成新的sp2雜化區，這些重新生成的雜化區域比GO的小，使還原后石墨烯的平均sp2區域尺寸變小，從而導致ID/IG增大25。圖3(a)為GO及Fe2O3/rGO納米復合物的拉曼光譜。GO及Fe2O3/rGO復合物的D峰和G峰分別出現在1355和1605 cm－1處，其中復合物的ID/IG值比GO的比值明顯增大，表明復合物中的氧化石墨烯在一定程度上被還原成石墨烯，這將大大改善負載的氧化鐵的導電性，有利于其轉換反應的順利進行。

圖3　(a)GO樣品和Fe2O3/rGO復合物的拉曼光譜; (b)Fe2O3/rGO復合物的熱重分析曲線Fig.3　(a)Raman spectra of the GO sample and Fe2O3/ rGO composite;(b)thermogravimetric analysis (TGA)curve of the Fe2O3/rGO composite

為了確定Fe2O3/rGO復合物中石墨烯的含量，對樣品進行了熱重分析。圖3(b)為Fe2O3/rGO復合物的TGA曲線。樣品在空氣氣氛中以10(°)?min－1升溫速率由室溫升至800°C。從圖中可以看出，復合物從50°C開始緩慢失重，100－200°C的質量失重對應于復合物中石墨烯片層上部分殘余含氧官能團的受熱分解，200－500°C相當大的重量損失對應于石墨烯整個碳骨架的燃燒失重，到500°C后質量基本維持恒重，殘余物質應為Fe2O3，失重的質量即為復合物中石墨烯的含量。經計算復合物中石墨烯的含量為15.57%，與理論含量(15.79%)非常接近。

3.2復合物的形貌表征

為了清晰地觀測所合成的Fe2O3納米粒子的微觀形貌和尺寸大小以及在石墨烯片層上的負載形態，實驗采用掃描電鏡和透射電鏡對樣品的形貌和晶體結構進行了觀察和分析。圖4為純Fe2O3和Fe2O3/rGO納米復合物的SEM和TEM照片。從圖4 (a)可以看出，溶劑熱合成的純Fe2O3晶粒尺寸分布非常均勻(200－300 nm)，顆粒分散性好。從復合物的SEM照片(圖4(b))可以明顯觀察到Fe2O3晶粒緊密附著于石墨烯的片層上，顆粒分散均勻，粒徑相比于空白Fe2O3樣品變化不大。通過TEM可以更加清晰地觀測樣品的形貌特征。從Fe2O3的TEM照片(圖4(c))可以看出，合成的Fe2O3晶粒呈六方菱形，粒徑分布均勻，單個晶粒的平均尺寸為~250 nm，與SEM觀測的結果相一致。圖4(d)為復合物的TEM照片，從圖中可以觀測到Fe2O3納米粒子均勻包裹于石墨烯的薄膜中，晶粒保持六方菱形狀，尺寸大小為~300 nm。以上實驗結果都充分證實了Fe2O3納米晶粒均勻分散在石墨烯的三維導電網絡中，這種復合結構不僅能大幅度提高Fe2O3的導電性，同時能夠緩沖電極在充放電過程中不斷結構轉化帶來的體積膨脹和收縮，阻止納米粒子的團聚，將大大改善材料的循環穩定性。

圖4　(a,c)Fe2O3和(b,d)Fe2O3/rGO復合物的(a,b)SEM和(c,d)TEM圖片Fig.4　(a,b)SEM and(c,d)TEM images of(a,c)Fe2O3and(b,d)Fe2O3/rGO composite

3.3復合物電極的電化學性能

為了考察Fe2O3/rGO納米復合電極在鋰離子以及鈉離子電池中的應用，實驗采用恒電流充放電測試復合物的比容量和循環穩定性。圖5(a)為Fe2O3/rGO納米復合物電極在50 mA?g－1的電流密度下的充放電曲線，電壓區間為0.01－3.00 V，復合物電極的比容量以復合物的總質量進行計算。如圖5(a)所示，Fe2O3/rGO復合電極的首周放電容量達到1251 mAh?g－1，在~0.85 V處出現一段平穩的放電平臺，對應于Fe2O3還原為單質鐵的過程12。首周的放電容量部分超出了Fe2O3的理論容量(1005 mAh?g－1)，可能是由于電解液在電極表面的不可逆還原分解造成的。隨后的充電過程中，電極的可逆充電容量為895 mAh?g－1，達到理論容量的89%，接近2.7個電子的可逆轉換。在1.50－2.00 V的電壓區間出現相應的充電平臺，對應于單質Fe氧化為Fe2O3的可逆過程。隨后幾周電極都表現出相似的充放電曲線，第十周的可逆容量保持在~800 mAh?g－1。這種特征的充放電曲線表明復合物中的Fe2O3能夠與單質Fe實現可逆的結構轉換，釋放出非常可觀的儲鋰容量。

圖5(b)為Fe2O3/rGO納米復合物電極及空白Fe2O3電極在100 mA?g－1的電流密度下的循環曲線。如圖所示，Fe2O3/rGO復合電極的首周充電容量為650 mAh?g－1，循環100周后可逆比容量仍保持在~550 mAh?g－1。電極首周的充放電效率達到68%，之后就保持在98%以上。純Fe2O3電極初始容量雖然達到930 mAh?g－1，但循環幾周后容量迅速衰減，循環100周之后的容量僅為~300 mAh?g－1。Fe2O3/rGO復合電極表現出優異的循環穩定性，表明石墨烯導電基質的引入，不僅提高了材料的導電性，同時石墨烯的三維網絡結構能夠很大程度上緩沖氧化物在充放電過程中結構轉換帶來的體積膨脹以及納米晶粒間的團聚，大大改善電極的循環穩定性.

電池的大電流快速充放電性能力在實際應用中具有突出的重要性，特別是目前在電動汽車領域的應用，對電池的高功率輸出性能有很高的要求。為了考察Fe2O3/rGO復合電極作為活性負極材料的速率性能，在室溫下，將所制備的復合物電極在不同的大電流密度下進行充放電循環。圖5(c)分別給出Fe2O3/rGO復合電極和純Fe2O3電極在不同倍率下充放電的循環性能。在高達500 mA?g－1的電流密度下，Fe2O3/rGO復合電極的可逆充電容量高達~560 mAh?g－1，純Fe2O3電極僅為~150 mAh?g－1；當電流密度增加到1000 mA?g－1，復合電極的可逆容量仍保持在~400 mAh?g－1；當電流密度恢復到100 mA?g－1，復合電極的可逆容量又重新達到并保持在~750 mAh?g－1，而純Fe2O3電極迅速衰減至150 mAh?g－1。負載石墨烯的Fe2O3復合電極所表現出來的優異的高倍率性能和循環穩定性表明，在復合物中形成的氧化鐵與石墨烯充分接觸的納米活性微區能有效降低轉換反應需要克服的能壘，提高材料的動力學性能。

圖5　(a)Fe2O3/rGO復合物電極的充放電曲線(電流密度:50 mA·g－1;電壓區間:0.01－3.00 V);(b)Fe2O3/rGO復合物和Fe2O3電極在100 mA·g－1的電流密度下的循環曲線;(c)Fe2O3/rGO復合物和Fe2O3電極在0.01－3.00 V之間不同電流密度下(100－1000 mA·g－1)的循環曲線;(d)Fe2O3/rGO復合物電極在1 mol·L－1LiPF6+EC-DMC-EMC中的循環伏安曲線(掃描速率:0.1 mV·s－1;掃描區間:0.01－3.00 V)Fig.5　(a)Discharge/charge profiles of the Fe2O3/rGO composite electrode between 0.01 and 3.00 V at a current density of 50 mA·g－1;(b)cycling curves of the Fe2O3/rGO and Fe2O3electrodes at a current density of 100 mA·g－1; (c)rate capability of the Fe2O3/rGO and Fe2O3electrodes between 0.01 and 3.00 V at various current densities from 100 to 1000 mA·g－1;(d)cyclic voltammogram(CV)curves of the Fe2O3/rGO composite electrode from 0.01 to 3.00 V in 1 mol·L－1LiPF6+EC-DMC-EMC at a scan rate of 0.1 mV·s－1

為了研究Fe2O3復合電極在充放電過程中發生的結構變化和相轉變機理，實驗采用CV掃描對電極所發生的氧化還原過程進行了分析。圖5(d)為Fe2O3/rGO復合物電極在1 mol?L－1LiPF6+ECDMC-EMC中的循環伏安曲線，掃描速率為0.1 mV?s－1，掃描區間為0.01－3.00 V。在首次負向掃描的過程中，在0.80－0.60 V處出現一個寬的還原峰，與圖5(a)中的首周放電平臺相對應。在反向掃描的過程中，分別在1.60和1.80 V處出現兩個氧化峰，在隨后第二周的負向掃描過程中，在1.30和0.95 V處出現兩個對應的還原峰，這兩對可逆的氧化還原峰分別對應于Fe0與Fe2+以及Fe2+與Fe3+之間的可逆結構轉換26。

為了進一步揭示石墨烯的引入對Fe2O3電極發生轉換反應的阻抗影響，實驗測試Fe2O3/rGO復合物和純Fe2O3電極在第1周和第20周后的電化學阻抗譜(EIS)，如圖6所示。基于圖中的等效模擬電路，對EIS測試數據進行了擬合分析，得到了兩種材料電極的固體電解質界面膜(SEI膜)阻抗(RSEI)和電化學反應電荷傳遞阻抗(Rct)。由表1中的數據可知，純Fe2O3電極在1周和20周循環后的電荷傳遞阻抗有所增加(25.8和34.3 Ω)。相比之下，Fe2O3/ rGO復合電極在循環過程中的電化學反應電荷傳遞阻抗變化不大(15.3和15.0 Ω)，這表明通過石墨烯的包覆能降低Fe2O3發生轉換反應的電荷傳遞阻抗，穩定電極在循環過程中帶來的結構轉變。

圖6　(a)Fe2O3電極和(b)Fe2O3/rGO復合物第1周和第20周后的電化學阻抗譜Fig.6　Electrochemical impedance spectra(EIS)of(a)Fe2O3and(b)Fe2O3/rGO electrodes after 1st and 20th cycles

表1　電化學阻抗譜等效模擬電路的擬合結果Table 1　Simulation results of the EIS using the equivalent circuit

圖7　Fe2O3/rGO復合物電極在鈉離子溶液(NaPF6+EC-DEC)中的電化學性能Fig.7　Electrochemical performances of the Fe2O3/rGO composite electrode in NaPF6+EC-DEC solution

鈉離子電池具有資源豐富、價格低廉和環境友好等優點，近年來備受關注27,28。鑒于作為鋰離子電池負極的良好性能，實驗對Fe2O3/rGO復合電極在鈉離子電池中的充放電能力進行了考察。圖7 (a,b)為復合電極在鈉離子溶液(NaPF6+EC-DEC)中的充放電曲線和循環曲線，電流密度為50 mA?g－1，電壓區間為0.01－3.00 V。如圖所示，Fe2O3/ rGO復合電極在鈉離子溶液中表現出類似的充放電特征。首周充電容量達421 mAh?g－1，接近1.3個電子的可逆轉換。循環60周后的可逆容量仍保持在367 mAh?g－1以上，表明Fe2O3/rGO復合電極能夠與Na+順利地發生電化學轉換反應，并表現出良好的循環性。圖7(c)為Fe2O3/rGO復合電極在鈉離子電池中的倍率性能。在高達500 mA?g－1的電流密度下，Fe2O3/rGO復合電極的可逆充電容量仍可達到~250 mAh?g－1，表現出較好的倍率性能。圖7 (d)為Fe2O3/rGO復合物電極在NaPF6+EC-DEC溶液中的循環伏安曲線。電極表現出與在鋰離子溶液中相似的CV特征，在掃描區間內出現兩對可逆的氧化還原峰，表明Fe2O3/rGO復合電極在鈉離子溶液中也可以實現Fe2O3與單質Fe之間的可逆結構轉換。

4　結論

實驗以氧化石墨烯和鐵鹽為前驅體，采用一步溶劑法，利用甲醇溶劑將氧化石墨烯還原，成功將Fe2O3納米單晶粒子均勻負載于石墨烯的導電片層上，獲得Fe2O3/rGO納米復合材料。復合電極在鋰離子和鈉離子電池中都表現出優異的充放電性能和循環穩定性。電化學測試表明，石墨烯導電基質的引入，不僅降低了Fe2O3發生轉換反應的電荷傳遞阻抗，同時石墨烯的三維網絡結構能夠很大程度上緩沖氧化物在充放電過程中結構轉換帶來的體積膨脹以及納米晶粒間的團聚，大大改善電極的大電流充放能力和循環穩定性。本研究為發展高容量的鋰離子和鈉離子電池負極材料提供了可行的途徑。

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勘誤

衛會云，王國帥，吳會覺，羅艷紅，李冬梅，孟慶波。量子點敏化太陽能電池研究進展。物理化學學報，2016,32(1),201－213。紙版印刷的作者中文單位名稱中的“中科院清潔能源前言研究重點實驗室”應改為“中科院清潔能源前沿研究重點實驗室”。特此更正！

Synthesis and Electrochemical Properties of Fe2O3/rGO Nanocomposites as Lithium and Sodium Storage Materials

LI Ting*LONG Zhi-HuiZHANG Dao-Hong*
(College of Chemistry and Materials Science,South-Central University for Nationalities,Wuhan 430074,P.R.China)

Metal oxides are promising high-capacity anode materials for lithium and sodium-ion batteries because of the reversible multi-electron structural conversion reactions with lithium and sodium ions.In this study,Fe2O3/rGO(reduced graphene oxide)nanocomposites were prepared using graphene oxide sheets and ferric salt as precursors through a one-step solvothermal method.The experimental results demonstrated that the Fe2O3nanocrystals were uniformly dispersed on the surface of reduced graphene oxide sheets. The nanocomposite anodes show superior charge-discharge performances and cyclability in lithium and sodium ion batteries，indicating that reduced graphene oxide sheets can reduce the charge-transfer resistance and stabilize the structure change during cycling.It suggests a potential feasibility to use these metal oxide nanocomposites as high capacity anode materials for lithium and sodium ion batteries.

Metal oxide;Electrochemical conversion reaction;Lithium ion battery;Sodium ion battery;Anode material

September 23,2015;Revised:November 6,2015;Published on Web:November 10,2015.

O646

*Corresponding author.LI Ting,Email:liting@mail.scuec.edu.cn;Tel:+86-27-67841788.ZHANG Dao-Hong,Email:zhangdh27@163.com; Tel:+86-27-67841788.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(21403305)and“Fundamental Research Funds for the Central Universities”,South-Central University for Nationalities,China(CZQ14007).

國家自然科學基金(21403305)和中南民族大學中央高校基本科研業務費專項資金(CZQ14007)資助項目

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