不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規律的研究

何 運，范子瑋，吳 雨，鐘 耕，2，*

（1.西南大學食品科學學院，重慶 400715；2.重慶市特色食品工程技術研究中心，重慶 400715）

不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規律的研究

何 運1，范子瑋1，吳 雨1，鐘 耕1，2，*

（1.西南大學食品科學學院，重慶 400715；2.重慶市特色食品工程技術研究中心，重慶 400715）

實驗比較了不同粒度桑葉粉的基本物化特性，通過粒徑測定、顯微特征分析、紅外光譜分析，探究不同粒度桑葉粉的綜合特性、持水持油能力和膨脹力，以及3 種粉體黃酮體外溶出規律，以期為桑葉粉的綜合開發利用提供依據。結果表明，桑葉經超微粉碎處理后，絕大多數細胞能達到破壁要求，主要化學成分未發生改變。隨著粉體粒度的減小，桑葉粉的流動性逐漸減弱，持水持油能力和膨脹力均下降。體外溶出實驗結果表明，桑葉粉粒度越小其黃酮溶出量越大，且在模擬腸液中的溶出量高于模擬胃液。根據溶出動力學分析，對不同粒度桑葉粉的黃酮溶出規律擬合動力學模型。

桑葉；超微粉；物化特性；黃酮；動力學分析

中國是桑樹的故鄉，也是世界上主要的桑葉產地之一。衛生部于1993年將桑葉定為藥食兩用品。現代藥理學研究表明，桑葉中的主要有效成分為黃酮類、多糖類、生物堿類和甾醇類等化合物［1］，其中桑葉黃酮具有降血壓、降血糖、清除自由基、抑制血清脂質增加和抗粥樣硬化等藥理作用［2］，對治療血液、肝、腎和心腦血管病變等有顯著效果［3-4］。但黃酮類化合物在體內生物利用度很低，而超微粉能夠促進藥物的溶出和體內吸收［5］。因此開展不同粒度桑葉粉中黃酮類化合物的溶出度和相關藥劑學研究很有必要。

超微粉碎技術一般是指將物料顆粒粉碎至粒徑小于30 μm的一種粉碎技術，顆粒的微細化導致表面積和孔隙率的增加，使超微粉體具有獨特的物化性質，如良好的溶解性、分散性、吸附性、生物活性、化學活性等［6］。然而，在超微粉碎過程中，粒度過細可能對粉體物理特性產生不利的影響，如粉體吸潮、持水力降低、流動性下降等，甚至導致物料中某些活性成分發生化學變化或細胞破裂引起的化學成分反應。因此，研究超微粉碎前后的桑葉粉物化特性對其作為食品原料應用有理論指導意義。

本實驗對春成熟桑葉的粉體顯微特性以及破壁情況進行考察，對不同粒度粉末的流動性、填充性、持水力、紅外光譜等物化指標進行測定以及對比分析，為桑葉粉的加工應用和貯運中的質量控制提供理論指導。對不同粒度的桑葉粉進行相關藥劑學研究，以期建立其黃酮的溶出動力學模型，為提高桑葉黃酮的利用率提供實驗依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

桑葉為2014年4月的春成熟葉，采摘于四川大竹縣；金龍魚精煉一級大豆油購于重慶市北碚區永輝超市（天生麗街店）。

溴化鉀（色譜純） 天津市科密歐化學試劑有限公司；水合氯醛、甘油、無水乙醇、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鋁 成都市科龍化工試劑廠；其他試劑均為分析純。

人工胃液：取稀鹽酸16.4 mL，加水稀釋， 調pH值至1.5；人工腸液：取磷酸二氫鉀6.8 g，加純水500 mL溶解，用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至6.8。

1.2 儀器與設備

YG-KRK熱泵烘干機 東莞市永淦節能科技有限公司；DHG-9070A型電熱鼓風干燥箱 上海奇欣科學儀器有限公司；DYF-300型中藥粉碎機 溫嶺市林大機械有限公司；WX-95 II型超微振動研磨機 鄭州粉碎機有限公司；MS2000激光粒度分析儀 馬爾文儀器有限公司；IKA RCT型磁力攪拌器 上海司樂儀器有限公司；Spectrum GX傅里葉紅外光譜儀 Perkin-Elmer公司；BX43奧林巴斯顯微鏡 日本Olympus公司；UV-2450紫外-可見分光光度計 日本島津公司；5810臺式高速離心機 德國Eppendorf公司。

1.3 方法

1.3.1 桑葉粉的制備與分級

將新鮮桑葉洗凈放入熱泵干燥機，裝料量為1.5 kg/m2、干燥溫度為60 ℃、相對濕度為44%、干燥時間為6 h（由預實驗結果確定），烘干后再轉入中藥粉碎機中粉碎，分別過60、100、180、240 目的標準篩，將桑葉粉按粒度大小分為3 個等級：60～100 目為粗粉，100～240 目為細粉，取一部分細粉，經超微振動研磨機粉碎2 h后再過500 目篩，得到超微粉。制備3 種不同粒度等級的桑葉粉若干，供實驗備用。

1.3.2 粉體粒徑的檢測

稱取適量桑葉粗粉、細粉和超微粉，以蒸餾水為分散劑，配制1 g/100 mL的桑葉懸浮液，用渦旋混合器使桑葉顆粒分散均勻。將樣液移入加有蒸餾水的激光粒度儀分散槽中，直至遮光度達到15%～20%后，測量粉體粒徑大小和分布。

1.3.3 粉體的顯微鏡觀察

分別取3 種粉末0.5 g，加入10 g/100 mL的水合氯醛溶液15 mL，浸泡2 h，超聲波處理5 min，3 000 r/min離心5 min，取沉淀少許于載玻片上，并用玻璃棒攪拌均勻后加入1～2 滴水合氯醛，在酒精燈上加熱至樣品凝固，勿沸，最后滴加稀甘油1～2 滴，蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察粉體顯微特征［7］。

1.3.4 粉體的紅外光譜比較

采用KBr壓片法，分別將桑葉粗粉、細粉和超微粉與KBr（干燥粉末）按質量比1∶100的比例同時放入瑪瑙研缽中研磨，混合均勻，置于模具中，用油壓機壓成透明薄片，用傅里葉紅外光譜儀分析［8］。

1.3.5 桑葉粉體綜合特性測定

休止角：方法參照文獻［9］，測量時從3 個不同位置測定休止角，然后取平均值。

填充性通常用松密度，振實密度和壓縮度表示。

松密度（ρ1）：也稱堆積密度，參考國標GB/T 20316.2—2006《普通磨料 堆積密度的測定 第2部分：微粉》［10］進行測定。

振實密度（ρ2）：參考國標GB/T 21354—2008《粉末產品 振實密度測量通用方法》進行測定［11］。

壓縮度按下列公式計算［12］。

1.3.6 持水力

參考Esposito等［13］的方法，準確稱取1.0 g粉體于50 mL離心管中，加入25 mL純水，室溫（25±1）℃條件下攪打30 min，3 000 r/min離心20 min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱質量。平行測定3 次取平均值。持水力計算公式如下。

1.3.7 持油力

參考Sangnark等［14］的方法。分別取1.0 g粉體于離心管中，加入食用大豆油20.0 g，37 ℃恒溫靜置1 h，3 000r/min離心20 min，去掉上層油脂，用濾紙吸干殘渣游離的大豆油，稱質量。平行測定3次取平均值。計算公式如下。

1.3.8 膨脹力

參考Esposito等［13］的方法，準確稱取粉體0.5 g，置于25 mL量筒中，用移液管準確移取10.0 mL純水加入量筒中。振蕩搖勻后，室溫（25±1）℃放置24h，讀取量筒中粉體的體積［15］。平行測定3次取平均值。計算公式如下。

1.3.9 模擬人體胃腸環境測定桑葉粉總黃酮溶出量和溶出速率

1.3.9.1 蘆丁標準曲線的制備

參照文獻［16］的方法，繪制蘆丁標準曲線并得回歸方程y=0.513 1x+0.007 8（R2=0.995 5），說明蘆丁標準品在0～1.5 mg/mL質量濃度范圍內，線性關系良好。據此標準曲線計算3 種粉體中總黃酮溶出量。

1.3.9.2 總黃酮溶出量的測定

準確稱取桑葉粗粉、細粉、超微粉各1.0 g，置于100 mL錐形瓶中，各加入50 mL人工胃液，并用薄膜密封瓶口。（37.0±0.5）℃條件下恒溫水浴，100 r/min攪拌4 h，再5 000 r/min離心10 min，吸取上清液1 mL于25 mL試管中，同標準曲線方法顯色后，在510 nm波長處測定吸光度，并換算成總黃酮溶出量。

式中：A510nm為桑葉粉測定液在510 nm波長處的吸光度；V1為測定液體積/mL；V2為提取液體積/mL；m為稱取桑葉粉的質量/g。

將人工胃液換為人工腸液，其余方法相同，測定總黃酮溶出量。

1.3.9.3 總黃酮溶出速率的比較

準確稱取桑葉粗粉、細粉、超微粉各5.0 g，置于300 mL燒杯中，各加入100 mL人工胃液，并用薄膜密封瓶口。將溫度恒定為（37.0±0.5）℃，攪拌轉速為100 r/min，當樣品完全浸入到溶液中后開始計時，分別于1、3、5、10、20、30、40、50、60 min吸取上層溶液2 mL，迅速離心后取1 mL上清液于25 mL刻度試管中，隨即補充同溫度同體積的浸出介質。同標準曲線方法顯色后，在510 nm波長處測定吸光度，并計算總黃酮的溶出量。

將人工胃液換為人工腸液，其余方法相同，計算各時段總黃酮的溶出量。

1.3.9.4 桑葉粉總黃酮體外溶出動力學分析

以桑葉粗粉、細粉、超微粉分別在人工胃液和人工腸液環境下測定的總黃酮含量近似作為100%的溶出量，計算不同時間點，各粉體中溶出成分的累積溶出百分率，將該數據按零級動力學函數、一級動力學函數、Weibull分布曲線進行擬合。

1.4 數據處理

采用軟件SPSS 16.0對實驗數據進行統計分析，平行實驗數據均用±s表示。各時段總黃酮溶出量采用Microsoft Office Excel 2003繪制平滑線散點圖。

2 結果與分析

2.1 桑葉粉末的顆粒粒度分析

由圖1可知，隨著超微粉碎強度的增加，不僅粉體粒徑顯著減小，而且粉體粒徑分布范圍變窄，表明粉體均勻度變佳。

由表1可知，細粉經過2 h超微粉碎處理后，比表面積從0.343 m2/g增大到0.915 m2/g，這會導致粉體與空氣接觸的面積增大，同時粉體粒徑的減小使得表面能增大，活性點增多，因此桑葉超微粉要盡可能在低氧干燥的環境下貯藏，避免粉體吸潮和氧化［17］。超微粉碎后細粉的平均粒徑D50%由69.945 μm減小到10.090 μm，表明物料所受的機械作用非常劇烈，對桑葉粉中細胞壁和纖維組織有較好的破壞作用，有利于胞內物質的溶出。一般認為粒徑小于30 μm為超微粉級別［18］。桑葉細粉通過振動研磨粉碎2 h即可達到超微粉級別。

2.2 桑葉粉末的顯微形態觀察

從圖2a中可以觀察到桑葉細粉中含有細胞群（由幾個至十幾個細胞組成）和完整的細胞壁。而圖2b中未觀察到完整的細胞結構和特征顯微組織（如導管、腺毛、薄壁細胞等），只有零散的細胞碎片，這是因為在超微粉碎過程中，桑葉受到強烈的正向擠壓力和切向剪切力的作用，細胞壁被撕裂，細胞結構遭到瓦解。形態觀察結果表明超微粉碎條件可以達到使絕大多數桑葉細胞破壁和粉碎的要求。

2.3 桑葉粉的紅外光譜比較

由圖3的桑葉紅外光譜結果可對桑葉的主要成分作出推斷［19-21］：在3 379 cm-1處的寬吸收峰，可能為醇或酚，因為醇或酚在3 705～3 125 cm-1波數范圍內有強吸收峰，且吸收峰為分子間氫鍵伸縮振動。在2 934 cm-1處的吸收峰，可能為蛋白質和多糖的特征峰，因為蛋白質和多糖在3 000～2 800 cm-1范圍內有吸收峰，且為C—H伸縮振動。在2 889 cm-1處的吸收峰，可能為烷烴，因為飽和烷烴在2 960～2 850 cm-1范圍內有吸收峰，且為一系列C—H伸縮振動。在1 580、1 450 cm-1處的2 個吸收峰是芳香化合物中C=C雙鍵伸縮振動的吸收峰，為蘆丁的特征峰。在1 084 cm-1處的吸收峰，為多糖中的C—O—H和吡喃糖環的C—O—C中2 種C—O形成的伸縮振動峰。出現于1 200～1 000 cm-1范圍的吸收峰為典型多糖物質的特征峰。

由圖3可知，3 種不同粒度的粉體在峰的位置和形狀上都無明顯差異。結合之前研究結果［22］推斷，桑葉經超微粉碎后，其主要化學成分的分子結構并未發生顯著改變。

2.4 桑葉粉體綜合特性分析

粉體綜合特性是表征粉體狀態的一項基本指標，對粉體的加工特性有較大影響。休止角是反映粉體流動性變化的一項直觀指標，休止角越大，則粉體的流動性越差［23］。由表2可知，隨著粉體粒度的減小，樣品的休止角從42.47°增加到52.19°，說明超微粉碎使得粉體的流動性減弱，這是因為隨著桑葉粉粒度減小，顆粒的比表面積增大，靜電作用力增強，使得表面聚合力增大，顆粒相互間的黏附性增強，顆粒更緊密地聚集。因此在桑葉超微粉的后續加工階段，可適當添加分散劑或抗結劑防止粉末黏連和結塊。

桑葉粉的松密度隨著粉體粒度減小而逐漸降低，這是因為粉體變小使得顆粒之間的相互作用力增強，孔隙率增加，粉體間空氣增多，密度變小；粉體經過振動過后，外力作用使得粉體顆粒間距離減小，因而振實密度高于松密度；3 種粉體的振實密度隨著粒度的減小呈微遞增趨勢，表明粉體越細小，振動壓縮后排列越緊密。

壓縮度也是反映粉體流動性的一項指標，壓縮度越大，粉體流動性就越差［9］，由表2可知，桑葉超微粉的壓縮度為粗粉的2 倍多，說明超微粉在受到外界影響時，體積易產生較大波動，在超微粉貯藏加工中，若受到較大晃動或壓力時，易產生板結現象。因此，桑葉超微粉要避免劇烈晃動和重壓。

2.5 桑葉粉體的持水力和持油力分析

高膳食纖維食品一般都具有較高的持水、持油和溶脹的能力，從而起到減弱油膩，增加飽腹感等作用［24］。由圖4可知，經過超微粉碎的處理后，桑葉粉的持水力明顯下降，持油力下降幅度不大。桑葉粉持水力隨著粉體粒度的減小而不斷降低。一方面是因為超微粉碎破壞了桑葉的細胞結構，較大的纖維網狀結構遭到破壞使得毛細吸水作用減弱，主要依靠溶脹吸水，從而造成粉體對水分的束縛能力下降；另一方面，由于粉體中含有一定量蛋白質，蛋白質顆粒越小，其比表面積越大，可使粉體的疏水能力增強。但由于粉體中膳食纖維為主要成分，其對粉體持水性的影響更加顯著，故最終導致粉體持水力下降［25］。持油性主要由桑葉中親油物質所決定。超微粉持油力的小幅下降主要由于測量中，超微粉離心后更為緊密，顆粒空隙變小，而粗粉則由于粒度大，形狀不規則，離心后有更大空隙，從而使油脂填充其中［9］。因此，超微粉碎對桑葉物料持油力的影響小于持水力。

2.6 桑葉粉體的膨脹力分析

由圖5可知，經超微粉碎后，桑葉粉的膨脹力由粗粉的105.83%降低到了超微粉的59.41%。膨脹力下降的主要原因是，粉體中含有大量的膳食纖維（約占干桑葉的50%），而膳食纖維能束縛較多的水分，隨著超微粉碎的進行，膳食纖維遭到破壞，導致其長鏈減少、短鏈增加，使得粉體對水的束縛能力減弱，最終導致粉體膨脹力減小［26］。

2.7 桑葉粉在不同溶出介質中總黃酮溶出量分析由圖6可知，桑葉粉在人工腸液的總黃酮溶出量大于相同粒度下人工胃液的總黃酮溶出量，說明桑葉粉中的黃酮在偏堿性的環境下更易溶出。其次，隨著粒度的減小，在人工腸液中總黃酮溶出量也顯著增加，但在人工胃液中，細粉與超微粉總黃酮溶出量無顯著差異。

2.8 桑葉粉在模擬人工胃、腸液中總黃酮溶出速率分析

由圖7可知，在人工胃液環境溶出的前10 min，桑葉粗粉與細粉溶出量基本相同且明顯大于超微粉，但在溶出時間達到10 min時，超微粉溶出速率突然變大，15 min后超微粉的總黃酮溶出量已超過粗粉和細粉，40 min后3 種粉體總黃酮溶出速率已經很小并趨于穩定，溶出量緩慢增加。

由圖8可知，隨著桑葉粉粒度的減小，3 種粉體在人工腸液中的總黃酮溶出量依次增大，即在同一溶出時間總黃酮溶出量為超微粉＞細粉＞粗粉，粉體在溶出的初期溶出速率都較大，隨后都趨于平緩，溶出量增長緩慢。

2.9 桑葉粉體在模擬人工胃、腸液環境中總黃酮的溶出動力學分析

分別以每克桑葉粗粉、細粉和超微粉在人工胃液中4 h總黃酮溶出量17.72、23.39、23.65 mg/g作為3 種桑葉粉總黃酮在人工胃液中100%溶出量；以每克桑葉粗粉、細粉和超微粉在人工腸液中4 h總黃酮溶出量21.42、31.86、34.17 mg/g作為3 種桑葉粉總黃酮在人工腸液中100%溶出量，計算不同時間點總黃酮的累積溶出率（F），分別按零級動力學函數、一級動力學函數、Weibull分布曲線進行擬合，擬合回歸方程及相關系數見表3。

根據表3中回歸方程擬合度r值的大小判定，在人工胃液中，粗粉和超微粉總黃酮溶出基本符合一級動力學模型，細粉總黃酮溶出符合Weibull分布。在人工腸液中，粗粉和細粉總黃酮溶出符合Weibull分布，超微粉總黃酮溶出符合零級動力學模型。

3 結 論

本實驗比較了不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規律。經2 h的超微粉碎處理，桑葉粉的平均粒徑降低至10.090 μm，達超微粉級；對桑葉粉體顯微鏡結構的觀察表明，超微粉碎可實現絕大多數桑葉細胞破壁，這有利于桑葉有效活性成分的溶出；對桑葉粉體的紅外光譜分析表明，桑葉經超微粉碎后，其主要化學成分未發生顯著變化。

超微粉碎使得桑葉粉體的物料特性有不同程度的下降。隨著粉體粒度的減小，休止角增大，表明粉體的流動性逐漸減弱；松密度減小、振實密度和壓縮度的增大，表明超微粉的體積易受外力影響；持水力和持油力均下降，且持水力下降程度更大。

對不同粒度的桑葉粉分別在人工胃液和人工腸液中總黃酮溶出量的實驗結果表明，桑葉粉在人工腸液的總黃酮溶出量大于相同粒度下人工胃液的總黃酮溶出量，說明桑葉粉中的黃酮在偏堿性的環境下更易溶出；桑葉粉在人工胃液和腸液中的總黃酮溶出量都隨桑葉粉粒度的減小而增大，但在人工胃液中，細粉與超微粉總黃酮溶出量無顯著差異。在總黃酮溶出速率方面，人工胃液中桑葉粗粉和細粉在初期的溶出速率明顯高于超微粉，但在10 min時超微粉的溶出速率突然增大，對此現象的原因需進一步研究；2 種模擬環境下的桑葉超微粉總黃酮溶出量均高于粗粉和細粉。

根據溶出動力學分析并結合以上結論可推斷，將桑葉粉制成腸溶型制劑比胃溶型制劑更佳，超微粉在腸道中的總黃酮溶出規律基本符合零級動力學模型，溶出時間和溶出量成良好的線性關系，藥物成分釋放穩定，而且溶出量也更大。

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Comparative Study on Physicohemical Characteristics and Flavone Dissolution Properties of Mulberry Leaf Powder with Different Particle Sizes

HE Yun1， FAN Ziwei1， WU Yu1， ZHONG Geng1，2，*
（1. College of Food Science， Southwest University， Chongqing 400715， China；2. Chongqing Engineering Research Center of Regional Food， Chongqing 400715， China）

Basic physicochemical characteristics of mulberry leaf powder with different particle sizes were compared including particle diameter， microscopic features， infrared spectral information， comprehensive characteristics， water and oil holding capacity and expansibility， as well as dissolution pattern of flavones with the aim of helping exploit and utilize mulberry leaves. Results from microscopic observation and infrared spectroscopic analysis demonstrated that cell walls of mulberry leaves were crumbled after superfine grinding while the main chemical constituents remained unchanged. On the other hand， flowability， expansibility and water and oil holding capacity were all declined with the decrease in particle size. Dissolution tests indicated the smaller the particle size of mulberry leaf powder was， the larger amount of flavones was dissolved out. In addition， simulated intestinal juice contributed to better dissolution of flavones than gastric juice. Based on dynamic analysis， the corresponding kinetic models were established to describe the dissolution of flavones from mulberry leaf powder with different particle sizes.

mulberry leaf； ultrafine powder； physicochemical characteristics； flavone； dynamic analysis

10.7506/spkx1002-6630-201609023

TS201.2

A

1002-6630（2016）09-0123-06

何運， 范子瑋， 吳雨， 等. 不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規律的研究［J］. 食品科學， 2016， 37（9）： 123-128. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201609023. http：//www.spkx.net.cn

HE Yun， FAN Ziwei， WU Yu， et al. Comparative study on physicohemical characteristics and flavone dissolution properties of mulberry leaf powder with different particle sizes［J］. Food Science， 2016， 37（9）： 123-128. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/spkx1002-6630-201609023. http：//www.spkx.net.cn

2015-06-09

重慶市“121”科技支撐示范工程項目（cstc2014zktjccxyyB0022）；重慶市前沿與應用基礎研究計劃一般項目（cstc2014jcyjA80040）

何運（1990—），男，碩士研究生，研究方向為食品化學與營養學。E-mail：303972202@qq.com

*通信作者：鐘耕（1964—），男，教授，博士，研究方向為糧食、油脂、植物蛋白。E-mail：zhongdg@126.com