不同清洗和加工方式對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

王 平，孟志遠，陳小軍，任亞軍，任 莉

（揚州大學(xué)園藝與植物保護學(xué)院，江蘇 揚州 225009）

不同清洗和加工方式對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

王 平，孟志遠，陳小軍*，任亞軍，任 莉

（揚州大學(xué)園藝與植物保護學(xué)院，江蘇 揚州 225009）

以蘋果中殘留吡蟲啉為研究對象，根據(jù)中國家庭在蘋果食用前的清洗習(xí)慣，選擇6 種不同清洗方式（清水沖洗、清水浸泡后再沖洗、食用鹽溶液浸泡后再沖洗、食用醋溶液浸泡后再沖洗、食用堿溶液浸泡后再沖洗和果蔬清洗劑溶液浸泡后再沖洗）清洗蘋果。研究表明，清水浸泡后再沖洗對蘋果殘留吡蟲啉的去除效果最好，去除率為53.46%～84.23%，加工因子為0.157 7～0.465 4。在蘋果加工方式中，清水浸泡后再沖洗、去皮對蘋果殘留吡蟲啉去除率為91.20%～97.64%，加工因子為0.023 6～0.088 0。清水浸泡后再沖洗、去皮、榨汁對蘋果殘留吡蟲啉的去除率為93.26%～97.85%，加工因子為0.021 5～0.067 4。此研究為評估不同的清洗、加工方式對蘋果中殘留農(nóng)藥的去除效果，對食品風(fēng)險性評估具有重要指導(dǎo)意義。

蘋果；吡蟲啉；清洗方式；去除率；加工因子

目前，人們普遍關(guān)注是初級農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，而忽視加工農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，而最終食用的食品大部分都是經(jīng)過加工的農(nóng)產(chǎn)品。在加工過程中涉及清洗、高溫、腌制、濃縮等，這些加工手段都有可能改變農(nóng)藥的殘留動態(tài)，也可能產(chǎn)生對人們健康有潛在影響的降解物。如清洗、發(fā)酵等加工方式會降低農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留水平，但是晾干、干燥等加工方法卻會提高農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留水平，以及由于加工過程中的溫度和微生物的影響，一些農(nóng)藥會發(fā)生降解等，使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥毒性提高或降低[1-5]。所以，在關(guān)注初級農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的同時，更要重視加工過程中農(nóng)藥殘留的動態(tài)變化。清洗是農(nóng)產(chǎn)品加工鏈中的最初步驟，不論是在家庭制作過程還是工廠化生產(chǎn)過程中都是去除食品中農(nóng)藥殘留簡單有效的手段，但是清洗操作降低農(nóng)產(chǎn)品在農(nóng)藥殘留水平的大小卻受到諸多因素的影響。其影響因素大多分為兩類，一類與農(nóng)藥的理化性質(zhì)有關(guān)，如農(nóng)藥的辛醇-水分配系數(shù)（Kow值）、溶解度等；另一類與清洗液的理化性質(zhì)有關(guān)，如清洗液的溫度、pH值等[6-11]。關(guān)于農(nóng)產(chǎn)品的加工過程對農(nóng)藥殘留影響的研究發(fā)現(xiàn)，清洗能夠去除一部分在蘋果、黃瓜、菠菜、甘藍等食品上的多種有機磷農(nóng)藥殘留[6,9-10]；并且研究主要集中在運用單一的加工方法如清洗、烹飪、腌制等對一些經(jīng)常食用糧食、蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量的變化上[11-18]。

蘋果是世界性果品，相當(dāng)多的國家都將其列為主要消費果品而大力推薦[19]。吡蟲啉具有高效、廣譜、內(nèi)吸性好、殘效期長等特點，對同翅目、纓翅目、鞘翅目、雙翅目及鱗翅目等，尤其對刺吸式口器害蟲桃蚜、蘋果瘤蚜、小綠葉蟬、黑尾葉蟬等多種害蟲具有優(yōu)異的控制效果，在蘋果生產(chǎn)上的大量使用，其殘留必然會給消費者帶來潛在的危險[20-21]。本研究以蘋果中殘留農(nóng)藥吡蟲啉為對象，根據(jù)中國家庭在蘋果食用前的清洗習(xí)慣，選擇6 種不同清洗方式（清水沖洗、清水浸泡后再沖洗、食用鹽溶液浸泡后再沖洗、食用醋溶液浸泡后再沖洗、食用堿溶液浸泡后再沖洗和果蔬清洗劑溶液浸泡后再沖洗）清洗蘋果，并根據(jù)食用習(xí)慣選擇2 種加工方式（去皮、榨汁）加工蘋果，此研究為評估不同的清洗方式和加工方式對蘋果中殘留農(nóng)藥的去除效果、選擇科學(xué)合理的清洗方式去除農(nóng)產(chǎn)品中的殘留、保證人們的食品安全等提供重要的理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

吡蟲啉標準品（質(zhì)量分數(shù)98.0%） 德國Dr. Ehrenstorfer GmbH公司；70%吡蟲啉可分散劑 上海杜邦農(nóng)化有限公司；恒冠鎮(zhèn)江白醋 鎮(zhèn)江市恒冠業(yè)有限公司；海藻碘食用鹽 江蘇金橋鹽化集團古淮制鹽有限公司；小蘇打 南京甘汁園糖業(yè)有限公司；果蔬清洗劑浙江納愛斯集團；乙腈（色譜純） 美國Tedia公司；無水硫酸鈉、氯化鈉（均為分析純） 國藥集團化學(xué)試劑有限公司；N-丙基乙二胺、C18填料 迪馬科技有限公司；實驗用蒸餾水經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜過濾后使用。

1.2 儀器與設(shè)備

L-2000型高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）儀 日本Hitachi公司；BS210S型電子天平 德國Sartorius公司；SB-1000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 日本Eyela公司；THZ-82A型振蕩機 江蘇富華儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 蘋果中吡蟲啉的添加回收率測定

分別稱取5.0 g蘋果于勻漿杯中，再加入30 mL乙腈，在勻漿器上高速勻漿3 min，在搗碎的各處理中分別加入吡蟲啉標準溶液，使各樣品中吡蟲啉的含量分別為5.00、1.00、0.20 mg/kg。同時設(shè)置空白對照，每處理重復(fù)3 次。在上述各處理中分別加入1.5 g氯化鈉和6 g無水硫酸鎂，渦旋振蕩2 min，過濾，氮氣吹干至5 mL，取2 mL到盛有150 mg無水硫酸鎂、25 mg N-丙基乙二胺和25 mg C18填料的離心管中，4 000 r/min離心5 min后，取上清液0.3 mL，加入0.7 mL水后混勻，0.22 μm有機相濾膜過濾處理，待高效液相色譜法檢測分析。優(yōu)化后吡蟲啉的高效液相色譜檢測條件為[22-23]：C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；柱溫：25 ℃；進樣量：20 μL；流動相：乙腈-水（30∶70，V/V）；檢測波長：270 nm；流速：1.0 mL/min。

1.3.2 不同清洗方式對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

選取組織緊密、手感充實、無破損、無霉變、無蟲蛀的新鮮蘋果，并經(jīng)高效液相色譜法檢測后未被吡蟲啉污染。將70%吡蟲啉水分散劑用水稀釋成質(zhì)量濃度為100 mg/L的溶液，選取蘋果若干，浸泡在上述配制好10 L溶液中，充分浸泡，撈出晾干，待用。

1.3.2.1 清水沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

將蘋果置于篩中流水沖洗5 min，并轉(zhuǎn)動篩子以確保沖洗均勻，室溫條件下自然晾干。從洗滌完的樣品中取樣，提取、凈化和高效液相色譜法檢測分析蘋果中吡蟲啉殘留量，計算去除率和加工因子，每處理重復(fù)3 次。研究結(jié)果采用SPSS統(tǒng)計軟件對數(shù)據(jù)進行方差分析，采用鄧肯多重比較進行差異性分析，去除率及加工因子的計算公式如式（1）、（2）所示。

1.3.2.2 不同溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉去除效果

選取蘋果若干，在4 L不同溶液（清水、0.1%食用鹽溶液、0.1%食用醋溶液、0.1%食用堿溶液、0.1%果蔬清洗劑溶液）中浸泡5、10、15、30、45、60 min后，取出分別經(jīng)清水沖洗2 min，均勻沖洗后晾干待用，每處理重復(fù)3 次。取樣、提取、凈化、高效液相色譜檢測分析蘋果中吡蟲啉殘留量，分別計算去除率和加工因子。

1.3.3 去皮對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

清水浸泡沖洗后的蘋果再經(jīng)去皮處理，從去皮后的樣品中取樣，提取、凈化和高效液相色譜檢測蘋果果肉中殘留吡蟲啉量，計算去除率和加工因子。

1.3.4 榨汁對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

清水浸泡沖洗后的蘋果再經(jīng)去皮、榨汁處理，從榨汁后的樣品中取樣，提取、凈化和高效液相色譜檢測蘋果果汁中殘留吡蟲啉量，計算去除率和加工因子。

2 結(jié)果與分析

2.1 蘋果中吡蟲啉的添加回收率

表1 蘋果中吡蟲啉的添加回收率Table 1 Recoveries of imidacloprid from spiked apple fruits

當(dāng)蘋果中吡蟲啉的添加量分別為5.0、1.0、0.2 mg/kg時，平均回收率分別為92.58%、88.44%和86.61%，變異系數(shù)為2.29%～4.95%（表1）。結(jié)果表明，樣本中吡蟲啉的添加回收率和變異系數(shù)在允許范圍內(nèi)，符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

2.2 不同清洗方式對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

2.2.1 清水沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

處理蘋果經(jīng)沖洗5 min后，去除率為73.93%，加工因子為0.260 7（表2）。

表2 清水沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 2 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitsby cleaning with running tap water

2.2.2 清水浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

清水浸泡不同時間后再沖洗2 min比清水沖洗5 min去除效果好，對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果顯著提高，去除率為53.46%～84.23%，加工因子為0.157 7～0.465 4（表3）。浸泡30 min后，隨著浸泡時間的延長，清水浸泡后再沖洗2 min對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果差異不顯著。

表3 清水浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 3 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in tap water followed by cleaning with running tap water

2.2.3 食用鹽溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

食用鹽溶液浸泡再沖洗對蘋果中吡蟲啉的去除率為14.86%～41.47%，加工因子為0.585 3～0.851 4（表4）。

表4 食用鹽溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 4 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in the salt solution followed by cleaning with running tap water

2.2.4 食用醋溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

食用醋溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除率為25.18%～80.39%，加工因子為0.196 1～0.748 2（表5）。浸泡15 min后，隨著浸泡時間的延長，0.1%食用醋溶液浸泡后清洗2 min對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果無顯著差異。

表5 食用醋溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 5 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in vinegar followed by cleaning with running tap water

2.2.5 食用堿溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

食用堿小蘇打溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除率為11.34%～57.59%，加工因子為0.424 1～0.886 6（表6）。

表6 食用堿溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 6 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in sodium bicarbonate solution followed by cleaning with runningtap water

2.2.6 果蔬清洗劑溶液浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果

果蔬清洗劑溶液浸泡后再沖洗對蘋果殘留吡蟲啉的去除率為18.75%～46.81%，加工因子為0.531 9～0.812 5（表7）。

表7 果蔬清洗劑浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 7 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in different concentrations of fruit and vegetable cleaning solutionfollowed by cleaning with running tap water

2.3 清水浸泡后再沖洗、去皮對蘋果中吡蟲啉的去除效果

清水浸泡不同時間后再去皮，對蘋果殘留中吡蟲啉的去除率為91.20%～97.64%，加工因子為0.023 6～0.088 0，隨著浸泡時間的延長，清水浸泡后再沖洗、去皮對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果差異不顯著（表8）。

表8 清水浸泡再沖洗、去皮對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 8 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in water for different times and then peeled

2.4 清水浸泡后沖洗再去皮、榨汁對蘋果中吡蟲啉的去除效果

清水浸泡不同時間后去皮、榨汁，對蘋果中吡蟲啉的去除效果顯著，去除率為93.26%～97.85%，加工因子為0.021 5～0.067 4；隨著浸泡時間的延長，清水浸泡后沖洗再去皮、榨汁對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果差異不顯著（表9）。

表9 清水浸泡后沖洗再去皮、榨汁對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果表 9 清水浸泡后沖洗再去皮、榨汁對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果Table 9 Removal efficiencies of imidacloprid residues on apple fruitssoaked in water for different times before being peeled and juiced

在清洗過程中，農(nóng)藥的理化性質(zhì)對降低農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留水平有著重要的影響。其中農(nóng)藥的Kow值決定了農(nóng)藥進入農(nóng)產(chǎn)品表面蠟質(zhì)層的量，農(nóng)藥的Kow值越高越容易進入農(nóng)產(chǎn)品表面的蠟質(zhì)層，清洗時不易被清洗液溶解，故很難降低這些農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品上的殘留。Rasmussen等[6]研究了清洗對毒死蜱等14 種高Kow農(nóng)藥在蘋果中殘留影響，結(jié)果表明，用清水漂洗15 min后能除去52%的對甲抑菌靈殘留，其他13 種農(nóng)藥的殘留均未能降低。另外Guardia-Rubio等[24]研究了清洗操作對橄欖上西瑪津、敵草隆等5 種農(nóng)藥的去除效果，研究結(jié)果表明清洗操作能降低50%的西瑪津殘留，但對敵草隆等其他4 種農(nóng)藥降低效果不明顯，然而西瑪津的Kow值低于其他4 種農(nóng)藥。清洗對農(nóng)藥殘留的影響與農(nóng)藥的溶解度也有一定的關(guān)系，Kin等[10]利用10%的醋酸溶液清洗黃瓜和草莓，發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的去除效果與農(nóng)藥的溶解度和蒸汽壓有關(guān)，農(nóng)藥的溶解度和蒸汽壓越高，在清洗過程中越容易被除去。除此之外，由于清洗液中添加了不同的清洗劑，使清洗液的pH值、乳化性等發(fā)生改變，從而改變了清洗液對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的去除效果。Lin等[8]通過研究清洗對菠菜等4 種蔬菜中甲胺磷和樂果的去除效果發(fā)現(xiàn)，混合強酸性電解氧化水溶液對這兩種農(nóng)藥的去除率高達99%；而強堿性電解水溶液的去除率僅分別為33.8%和31.6%，這可能是由于大部分農(nóng)藥在酸性介質(zhì)中溶解度最好，農(nóng)藥在酸性洗滌液中更容易被去除。

綜上所述，不同清洗方式中，清水浸泡后再沖洗對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果最佳，這可能是吡蟲啉在酸性溶液中比較穩(wěn)定的原因；不同溶液浸泡30 min后，隨著浸泡時間的延長去除效果沒有顯著差異。由于吡蟲啉水中的溶解度為0.61 g/L[20]，具有低的脂水分配系數(shù)值[25]，有很好的親水性，當(dāng)清水浸泡后，殘留在蘋果表面上的農(nóng)藥較易進入水中，而使得清水浸泡后再沖洗對其去除效率較高。本研究所選擇的6 種清洗方式，在選擇方式上主要根據(jù)家庭在蘋果食用前的清洗習(xí)慣和日常家庭廚房中所常備的物品而選擇地，符合生活實際情況；去皮和榨汁也是人們生活中食用蘋果的加工方式，研究表明去皮對蘋果中殘留農(nóng)藥吡蟲啉有很好的去除效果，這可能是因為吡蟲啉大部分附著在蘋果表面，因此，去皮能夠有效地降低蘋果上的吡蟲啉殘留水平；而清洗后去皮再榨汁，前面步驟已經(jīng)有效地降低了蘋果中吡蟲啉的殘留水平，并且大量的農(nóng)藥殘留進入 果渣中，所以榨汁對蘋果中殘留農(nóng)藥吡蟲啉有明顯的去除效果，但由于吡蟲啉有一定的親水性，部分農(nóng)藥殘留進入果汁中，導(dǎo)致榨汁處理并不能達到絕對的去除效果。此研究將為選擇科學(xué)合理的清洗方式去除農(nóng)產(chǎn)品表面上殘留農(nóng)藥具有重要的理論指導(dǎo)意義。

3 結(jié) 論

在本研究中，選擇清水沖洗、清水浸泡后再沖洗、食用醋溶液浸泡后沖洗、食用鹽溶液浸泡后沖洗、食用堿溶液浸泡后沖洗和果蔬清洗劑浸泡后再沖洗共6 種清洗方式清洗蘋果上殘留農(nóng)藥。研究表明在所選擇的6 種清洗方式中，清水浸泡后再沖洗對蘋果殘留吡蟲啉的去除效果最好，去除率為53.46%～84.23%，加工因子為0.157 7～0.465 4。在蘋果加工方式中，清水浸泡后再沖洗、去皮對蘋果殘留吡蟲啉的去除效果較佳，去除率為91.20%～97.64%，加工因子為0.023 6～0.088 0；清水浸泡后再沖洗、去皮、榨汁對蘋果殘留吡蟲啉的去除效果顯著，去除率為93.26%～97.85%，加工因子為0.021 5～0.067 4。此研究可評估不同的清洗、加工方式對蘋果中殘留農(nóng)藥的去除效果，對食品風(fēng)險性評估具有重要指導(dǎo)意義。

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Evaluation of Household Cleaning and Processing Methods for Reducing Imidacloprid Residues on Apples

WANG Ping, MENG Zhiyuan, CHEN Xiaojun*, REN Yajun, REN Li
(School of Horticulture and Plant Protection, Yangzhou University, Yangzhou 225009, China)

In this study, imidacloprid residues on apples were cleaned with different techniques following the vegetable cleaning habits of Chinese households, including rinsing with running water, and cleaning after soaking in water, edible vinegar, edible salt, sodium bicarbonate solution or fruit and vegetable cleaning solution. The results indicated that soaking the apple fruits in water followed by rinsing with running tap water could effectively remove the imidacloprid residues and removal rates were in the range of 53.46%–84.23% with processing factors of 0.157 7–0.465 4. Removal rates were 91.20 %–97.64% and processing factors were 0.023 6–0.088 0 when the apple fruits were soaked in water for different times and then peeled. Removal rates were 93.26%–97.85% and processing factors were 0.021 5–0.067 4 when the apple fruits were soaked in water for different times before being peeled and juiced. Our research revealed the relationship between pesticide residues and cleaning approaches, which can provide the important theoretical basis for risk assessments of pesticide residues in foods.

apples; imidacloprid; cleaning methods; removal efficiency; processing factor

10.7506/spkx1002-6630-201602010

S481.8

A

1002-6630（2016）02-0058-05

王平, 孟志遠, 陳小軍, 等. 不同清洗和加工方式對蘋果中殘留吡蟲啉的去除效果[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(2): 58-62. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201602010. http://www.spkx.net.cn

WANG Ping, MENG Zhiyuan, CHEN Xiaojun, et al. Evaluation of household cleaning and processing methods for reducing imidacloprid residues on apples[J]. Food Science, 2016, 37(2): 58-62. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201602010. http://www.spkx.net.cn

2015-03-16

揚州市社會發(fā)展科技攻關(guān)計劃項目（2012110）；揚州大學(xué)科技創(chuàng)新培育基金項目（2014CXJ045）；江蘇省研究生科研創(chuàng)新計劃項目（SJLX_0615；KYLX15_1373）

王平（1990—），女，碩士研究生，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品安全與檢測。E-mail：1019360151@qq.com

*通信作者：陳小軍（1980—），男，副教授，博士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品安全與檢測。E-mail：cxj@yzu.edu.cn