標準溶液配制及使用中容易忽略的問題

海　泉，烏英嘎，田　蕾，王成軍

（內蒙古韓錦化學工業有限公司，內蒙古 烏海市016040）

標準溶液配制及使用中容易忽略的問題

海泉，烏英嘎，田蕾，王成軍

（內蒙古韓錦化學工業有限公司，內蒙古 烏海市016040）

標準溶液是保障分析質量的重要因素，本文從標準溶液的配制、校準、貯存以及使用等方面對容易忽略的問題進行了敘述。

標準溶液；配制；問題

實驗室的標準溶液在化學分析、儀器分析中十分重要。在分光光度分析、電化學分析、原子吸收光譜分析、離子色譜分析、ICP光譜分析、ICP質譜分析［1］等儀器分析工作中，標準溶液作為基準參照物，用于繪制工作曲線，是分析工作不可缺少的一環。標準溶液的準確性和穩定性直接影響到分析結果的準確度和精密度，進而影響分析工作的質量，以下幾方面需要特別留意。

1　標準溶液配制

在配制單元標準溶液時，一般均用光譜純、優級純化合物或高純金屬（99.9%以上）作為標準物質。在使用高純金屬作為標準物質的情況下，盡管原試劑的純度很高，但多數金屬元素與環境接觸時，容易發生表面被污染、生成氧化膜等變化，有可能影響到配制溶液標準的準確度。因此，在制備金屬元素的標準溶液時，必須細致地進行處理。通常需要經過除油—蒸餾水沖洗—酸洗—蒸餾水沖洗—干燥等過程，以確保標準物質的純度。除油過程針對污染程度可選熱堿液清洗、乙醇清洗、丙酮清洗的單項或組合清洗程序。酸洗過程也需針對不同元素的特點選擇不同的酸洗劑。例如，鐵、鎳、鉻、錫、鋅等金屬采用稀鹽酸、金屬銅采用稀硝酸清除表面氧化物膜。干燥過程應著重防止金屬重新氧化，需要嚴格控制干燥溫度和時間。對于活性較高的金屬元素，需要在真空條件下進行干燥。

在采用化合物尤其是粉末狀化合物作為標準物質的情況下，為了避免標準物在儲存期間吸收氣體引起誤差，配制前需要進行灼燒或干燥處理。在處理過程中應針對不同標準物的特性制定相應的干燥工序，準確的控制溫度和時間，以確保標準物的純度。例如硼酸、三氧化二砷應在干燥器（裝有足夠量新烘干的硅膠）中放置24 h，才能用于配制標準溶液；二氧化硅、二氧化鈦需要灼燒；氯化鉀、氯化鈉需要在105～110℃干燥2 h。對于這些物質，配置標準溶液前如果不進行處理或處理得不恰當，會影響標準溶液的準確度，進而影響到化學分析結果的正確性。

2　標準溶液校準

在配制標準溶液工作中發現，有些元素所配制的標準溶液必須進行校準，尤其是用細粉狀的氧化物配制標準溶液時，這一點顯得更為突出。因為化驗室環境空氣難免具有不同程度的污染，空氣中所含雜質氣體（如二氧化碳、二氧化硫、水蒸氣、二氧化氮、氯化氫等）濃度很可能較正常空氣高，而細粉狀的氧化物具有很高的比表面積，能對這些氣體產生物理吸附甚至化學吸附，使得標準物質受到污染，進而影響到所配制的標準溶液的準確度。例如氧化鎂標準物，即使在高溫爐中灼燒后，在配制前稱取樣品的過程中仍然發現其重量不斷增加。這是氧化鎂不停地吸附空氣中的二氧化碳和水等所至。這會導致配制的標準溶液不準確，所以必須進行校準方可使用。同樣的，即使以市售標稱99.999%的鉛粉來配置標準溶液，也必須進行校準才能使用，否則會導致以此為基準的化學分析結果不準確。

3　標準溶液貯存

標準溶液配制完成以后，通常不會一次用完，多數情況下需要貯存一段時間（按照GB/T601相關規定執行）。在貯存時，需要根據標準溶液的性質選用合適的容器。多數標準溶液采用玻璃容器貯存。有些標準溶液對玻璃可能產生侵蝕，溶出的痕量離子進入標準溶液中。例如二氧化硅、氟、鎢、鉬等標準溶液應當貯存在聚乙烯塑料容器中。特別是氟化鈉溶液對不適當的容器很敏感。例如，在配制離子色譜用的氟標準溶液時，如果用不適當的容器存放后，就會在離子色譜儀中檢測到雜質峰見圖1，只有儲存在聚乙烯瓶中才能檢測出正確的氟峰見圖2。有些標準溶液見光會發生化學變化，如硝酸銀、碘化物、高猛酸鉀等，需要避光貯存，可以貯存于棕色瓶中，也可瓶外用黑色紙套或布套罩住。

4　標準溶液使用

標準溶液在使用時需要做到的幾點。

（1）分析人員在使用標準溶液時應詳細看清標準溶液標簽上的各項內容，仔細觀察標準溶液有無渾濁現象或沉淀析出。如果發現異常情況，應及時通知標準管理人員。取完標準溶液后要做好取用登記。

圖1　氟離子色譜圖，F峰附近有明顯雜峰

圖2　氟離子色譜圖，正常F峰

（2）如果需要低濃度標準溶液，應逐級稀釋，以免產生過大誤差。

（3）在配混標準溶液時，應充分注意并沒法減輕介質的影響。

（4）配制標準溶液時，除了按照標準規定的計量器具必須符合計量精度等級外，其他所用的玻璃器具全部都應該是經過校準檢定的，否則也會影響標準溶液的準確度。

（5）標準溶液的貯存器具的清潔程度也是直接影響標準溶液質量的因素，不能忽視這個細節。通常需要針對不同材質的器具和不同的污染物選用合適的洗滌方法。本實驗室較常使用的是鹽酸、鉻酸洗液［3］。鉻酸洗液有一定毒性，且能腐蝕瓶壁，所以浸泡時間不宜過長。如沒洗干凈，可重復進行一次洗滌。

綜上所述，在配制標準溶液的過程中，每一個步驟都必須做到準確、精細。任一細小環節出現疏忽，直接影響相關測量結果的準確性，進而影響到本單位測試技術能力及聲譽。

Easy to overlook problems in the preparation of standard solution and the use of standard solution

HAI Quan，WU Ying-ga，TIAN Lei，WANG Cheng-jun
（Inner Mongolia Hanjin Chemical Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

The standard solution is important to guarantee the quality of the analysis，this article from the standard solution preparation，calibration，storage and use of this article，the author describes the problem of hopes to be helpful to the colleagues engaged in related work.

standard solution；preparation；problem

TQ075+.3

B

1009-1785（2016）09-0034-02

2016-08-01