淺析分光光度法測定工業氫氧化鈉中的氯化鈉含量

陳華明

（江西省地礦局贛西北大隊中心實驗室，江西九江　332000）

淺析分光光度法測定工業氫氧化鈉中的氯化鈉含量

陳華明

（江西省地礦局贛西北大隊中心實驗室，江西九江332000）

在工業氫氧化鈉中，對氯化鈉的成分要求比較高，因為氯化鈉的好壞將嚴重影響到生產產品的好壞，所以我們必須高度重視工業氫氧化鈉的純度。本文就是在次基礎上，用分光光度法測定工業氫氧化鈉中的氯化鈉含量，并且對其結果進行分析和探索，希望可以對其未來的發展做出貢獻。

分光光度法工業氫氧化鈉氯化鈉

工業氫氧化鈉需要注意的是，固態和液態的工業氫氧化鈉要區分對待，如果是液態的，它的濃度就要控制在0.01%以下，如果是固態的，那么它的濃度則是要控制在0.08%以下。就目前而言，可以用汞量法或者是分光光度法去測定氯化鈉的含量，這兩種方法需要有不同的顯色劑，對于汞量法而言，它需要借助硝酸汞作為標準的滴定溶液，而分光光度法則是需要用硫氰酸汞來作為它的顯色劑，這種藥品其實都是化學中所謂的劇毒，它的采購以及存儲過程，都需要經過嚴格的程序之后才可以實施。

1　分光光度法的試驗部分

1.1分光光度法方法簡介

分光光度法是測定被測物質在特定情況下，對光的吸光度或發光強度來進行定性以及定量分析的方法。當用波長不相同的光對樣品溶液進行照射時，可以得到不同的吸收強度，由實驗數據可以繪制出吸收光譜圖。分析該曲線圖，進行定性、定量的分析。分光光度法的光區包括較多，同時分光光度法也有幾種類型，比如紫外分光光度法、可見光光度法等。

1.2實驗試劑及溶液

硝酸溶液，丙三醇，酚酞（10g·L-1乙醇溶液），氯化鈉溶液1mg· m L-1，硝酸銀標準溶液0.1mol·L-1。氯化鈉溶液要稱取氯化鈉試劑1. 000g并進行灼燒，加少量水置于燒杯中。將配得的溶液移至1000m L容量瓶中進行定容并搖勻。氯化鈉標準溶液0.05mg·m L-1在使用時現用現配，取氯化鈉標準溶液5.00m L于100m L容量瓶中進行定容并搖晃均勻。硝酸銀標準溶液0.1m o l·L-1要稱取硝酸銀試劑4. 2468g，將配得的溶液移至250m L的容量瓶中，并存放在棕色瓶中或陰暗處。

1.3實驗儀器

分光光度計，電子天平。

1.4實驗試樣溶液的配制

準確稱取25g氫氧化鈉試劑，精度為0.0001，將氫氧化鈉試劑溶解于100m L的蒸餾水中，將配得的溶液移至250m L的容量瓶中，用水稀釋至刻度。

1.5試驗流程

（1）實驗標準曲線的繪制。準確稱取0.0m L，1.0m L，2.0m L，3.0m L，4.0m L，5.0m L，6.0m L的氯化鈉溶液于7個裝有蒸餾水的50m L容量瓶中，進行搖晃均勻，并且在每一個容量瓶中按順序加入5m L丙三醇試劑、4m L硝酸試劑、2m L硝酸銀試劑，并且加水稀釋，搖勻。配制完成后，需將標準比色溶液靜置15min，用沒添加氯化鈉溶液作為空白參照，在430nm的波長處用2cm的比色皿測定吸光度的大小。測出多組數據后，以加入的氯化鈉的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，來繪制實驗標準曲線。（2）測定實驗試樣。準確移取10m L試劑于50m L的容量瓶中，在搖勻的同時加入5m L丙三醇試劑、2滴酚酞指示劑，接下來用硝酸溶液中和至無色，搖勻，加入2m L的硝酸銀試劑，用蒸餾水進行稀釋，到達刻度后，搖勻。靜置15min，對比上一步驟的空白對照試劑，在430nm的波長處用2cm的比色皿對吸光度進行測定，來完成對實驗試樣。

1.6計算試驗結果

實驗的數據可以用線性回歸來計算吸光度與氯化鈉試劑濃度的關系，可以用一下公式來計算。

2　試驗結果分析

（1）確定丙三醇的用量。準確移取0m L，3m L，5m L，7m L，9m L的丙三醇試劑于裝有氯化鈉試劑的50m L容量瓶中，進行充分搖勻，按照順序依次加入4m L的硝酸試劑、2m L硝酸銀試劑，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。靜置后在430nm的波長處用2cm的比色皿測定其吸光度。（2）測定氯化銀溶液的穩定時間。按上文介紹的方法配制氯化鈉比色溶液，并且分別測定氯化銀試劑在0-60m in的吸光度大小以及氯化銀試劑的穩定性，將測定的實驗數據進行記錄。（3）繪制標準曲線。按上文介紹的方法配制標準比色溶液并測量其吸光度，對實驗數據進行記錄。（4）精密度試驗。可以測定不同種工業氫氧化鈉試劑中的氯化鈉含量，精密度試驗數據及數據分析樣品號，按本方法進行測定，并測定最終數據。（5）準確度試驗。在工業氫氧化鈉試劑中，加入不同濃度的氯化鈉試劑，配制成樣品，按本方法進行測定，并測定最終數據。（6）實驗結果分析。從丙三醇使用量試驗數據可以看出，加入丙三醇試劑后原溶液的穩定性有所增加，可以看出丙三醇可以起到穩定比濁液的作用，此時，丙三醇試劑的加入量為5-9m L。從氯化銀比濁液的穩定性試驗數據可以看出，當氯化鈉的含量為0-6μ g·m L-1的丙三醇中，氯化銀試劑可以在60m in內處于穩定狀態，故可以在0-6μg·m L-1的濃度范圍內使用分光光度法測定工業氫氧化鈉中的氯化鈉含量。從標準比濁液的吸光度數據可以看出，氯化鈉的濃度和吸光度呈線性關系。從精密度試驗數據及數據分析可以看出，當測定不同工業氫氧化鈉樣品中的氯化鈉含量時，極差最大為0.004%時，符合測定標準中，氯化鈉質量分數小于0.10%時，測定結果之差小于等于0.005%的要求。從回收試驗結果可以看出，測定工業氫氧化鈉樣品溶液中氯化鈉的加標回收率是98%-105%，本方法符合分析方法的要求。

3　結語

采用分光光度法來測定工業氫氧化鈉中的氯化鈉含量，可以有效地避免試驗中使用劇毒的硝酸汞和硫氰酸汞，增加實驗的安全性，使實驗分光光度法來測定工業氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定更加安全、方便。并且實驗的準確度也符合相關的要求，所以說該實驗具有一定的推廣價值。

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