離子色譜法同時(shí)檢測(cè)飲用水中的氟化物、氯化物、硝酸鹽氮和硫酸鹽

李婧

（晉城市自來水公司，山西晉城　048000）

離子色譜法同時(shí)檢測(cè)飲用水中的氟化物、氯化物、硝酸鹽氮和硫酸鹽

李婧

（晉城市自來水公司，山西晉城048000）

用離子色譜法測(cè)定飲用水中氟化物、氯化物、硝酸鹽氮和硫酸鹽的含量，與傳統(tǒng)經(jīng)典方法比較，離子色譜法有很好的選擇性，多種離子同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。該方法對(duì)水樣進(jìn)行過濾預(yù)處理，用離子色譜儀測(cè)定，方法簡單，靈敏度高，準(zhǔn)確度好，且檢出限低，適用于飲用水中這四種無機(jī)陰離子的測(cè)定，結(jié)果令人滿意，適用于大批量樣品多項(xiàng)目的測(cè)定。

氟化物氯化物硝酸鹽氮硫酸鹽ICS-1100離子色譜

GB/T5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》［1］規(guī)定飲用水中氟含量不超過1.0mg/L，氯含量不超過250mg/L，硝酸鹽氮含量不超過10mg/L，硫酸鹽含量不超過250mg/L。這四種無機(jī)陰離子廣泛存在于自然界，但是在飲用水中含量過高會(huì)影響飲用口感甚至危害人體健康，因此分析和檢定水中無機(jī)陰離子對(duì)人體健康有非常重要的意義。

檢測(cè)水中陰離子的方法有很多，通常有離子選擇電極法、滴定法和分光光度法，這些方法操作步驟多、耗費(fèi)時(shí)間長、化學(xué)試劑用量大，美國EPA 300.0方法中也描述了離子色譜測(cè)定飲用水中常見無機(jī)陰離子的方法［2］。

本文采用離子色譜法［3］測(cè)定飲用水中四種無機(jī)陰離子，所應(yīng)用的離子色譜儀淋洗液在線發(fā)生器環(huán)保性好、使用方便、重現(xiàn)性好、高靈敏度和分離度。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及條件

儀器設(shè)備：ICS-1100離子色譜儀（戴安公司）配RFC30試劑控制器和AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器，超純水：電阻率為18.25MΩ·cm，超純水系統(tǒng)（四川優(yōu)普超純科技有限公司）；

過濾器：水相針式濾器，規(guī)格0.22μm，上海安譜科學(xué)儀器有限公司購買；

色譜柱：Dionex IonPacTMAS19分析柱（4×250mm）和Dionex IonPacTMAS19保護(hù)柱（4×50mm），柱溫：30℃，室溫：25℃，取樣體積：8m L，進(jìn)樣體積：25μL；

淋洗液：KOH（20m ol/L），流速：1.0m L/m in；

檢測(cè)器：Dionex-電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)器電流：50m A。

1.2試劑

KOH淋洗液發(fā)生罐：141062141015，戴安公司購買氟化物溶液（500μg/m L）：GSB07-1266-2000（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）水中氯根離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080268、水中硝酸鹽氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BW 3058和水中硫酸根離子溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）080266濃度均為1000μg/m L，購于中國計(jì)量科學(xué)研究院。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5m L氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，14m L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0m L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，15m L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于100m L容量瓶中，加去離子水至刻度，搖勻。

1.3水樣采集與預(yù)處理

水樣采集：用1000m L棕色玻璃瓶采集樣品，采集后置于4℃冰箱保存，盡快測(cè)定。

水樣預(yù)處理：樣品經(jīng)過0.22μm過濾器進(jìn)行過濾。

1.4分析步驟

按標(biāo)準(zhǔn)系列濃度由低到高的順序，分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液8m L至聚丙烯樣品瓶中，用聚乙烯瓶蓋封閉，通過AS-DV進(jìn)樣，變色龍軟件采集數(shù)據(jù)、分析處理。

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線及其線性相關(guān)系數(shù)

用重量法將混標(biāo)儲(chǔ)備液稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)，氟化物0.5，1.0，2.0，3.0，5.0mg/L，氯化物14，28，56，84，140mg/L，硝酸鹽氮2.0，4.0，8.0，12.0，20.0mg/L，硫酸鹽15，30，60，90，150mg/L。用離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定，得到這四種化合物的保留時(shí)間依次為3.771、5. 461、9.124、10.684m in；回歸方程依次為Y=0.50X-0.07、Y=0. 35X-0.30、Y=0.79X-0.30、Y=0.22X-0.55；線性相關(guān)系數(shù)依次為0.99992、0.999995、0.99998、0.99997；檢出限依次為0.04、0.20、0. 04、0.30mg/L。

2.2精密度和回收率試驗(yàn)

2.2.1精密度實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)限的測(cè)定

用混合儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液配制兩個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)定7次，計(jì)算其精密度（RSD%）。由表1所示，精密度結(jié)果小于1.2%，可知，該方法能得到較好的精密度。

根據(jù)兩種化合物的精密度測(cè)試，可以計(jì)算出每種化合物的相對(duì)偏差（S，m g/L），得出方法的最低檢測(cè)限（MDL）為：MDL（μg/L）=3S。見表1。

在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定回收率，得出四種陰離子加標(biāo)回收率在98%-103%之間。

回收率=（加標(biāo)測(cè)定濃度-樣品濃度）×100%/加標(biāo)濃度。見表2。

3　結(jié)語

應(yīng)用離子色譜儀同時(shí)檢測(cè)飲用水中四中無機(jī)陰離子，它較GB/ T5750-2006方法具有分析穩(wěn)定、快速高效，操作簡便，且所需試劑少的優(yōu)點(diǎn)，檢測(cè)準(zhǔn)確度和靈敏度高，在生活飲用水質(zhì)檢測(cè)中滿足檢測(cè)的需求，具有一定的實(shí)用性。

表1　準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

表2　加標(biāo)回收率試驗(yàn)