壯藥一箭球脂溶性成分的GC-MS分析

楊海船 李 嘉* 張赟赟 張 穎

1.廣西壯族自治區中醫藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質量標準研究重點實驗室，廣西 南寧 530022

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壯藥一箭球脂溶性成分的GC-MS分析

楊海船1,2李 嘉1,2*張赟赟1,2張 穎1,2

1.廣西壯族自治區中醫藥研究院，廣西 南寧 530022；2.廣西中藥質量標準研究重點實驗室，廣西 南寧 530022

目的：分析壯藥一箭球的脂溶性化學成分，為進一步開發應用提供基礎。方法：用石油醚提取一箭球的脂溶性成分，采用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)分析和鑒定其化學成分。結果：從一箭球脂溶性成分中分離出53個成分，并鑒定了其中的22個成分，主要成分為4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%)、Stigmast-4-en-3-one(9.26%)、丙烯酸2-乙基己酯(6.12%)、律草烯(5.00%)等。結論：鑒定出的22種成分主要為長鏈烷烴類、萜類化合物和甾醇類化合物，均為首次在該植物中被鑒定出來。

一箭球；脂溶性成分；氣相色譜-質譜聯用

一箭球為莎草科水蜈蚣屬植物單穗水蜈蚣Kyllingacororata(L.) Druce.的干燥全草，具有祛風邪熱毒、止咳除瘀、涼血止血、截瘧、殺蟲止癢的功效，用于傷風咳嗽、咽喉腫痛、毒蛇咬傷、瘧疾等[1]。根據壯醫藥理論，一箭球為通氣道藥，通氣道龍路，為民間常用壯藥，但國內外對一箭球的研究報道很少。本研究采用氣質聯用(GC-MS)法對一箭球的脂溶性成分進行分析鑒定，以期對一箭球中有藥用價值成分的開發利用提供實驗依據。

1. 儀器與材料

1.1 儀器 美國Agilent 7890B-5977氣相色譜-質譜-計算機聯用儀。1.2 材料 一箭球購于廣西玉林藥市，經廣西中醫藥研究院助理研究員黃云鋒鑒定為莎草科水蜈蚣屬植物單穗水蜈蚣Kyllingacororata(L.) Druce.；石油醚(60～90℃)、正己烷等均為分析純。

2 方法與結果

2.1 供試品的提取與制備 取一箭球藥材，粉碎成粗粉，稱取25.3g，加150mL石油醚超聲提取30min，回收石油醚，得膏0.5g。用2mL正己烷溶解樣品，0.45μm微孔濾膜過濾，制得供試品溶液。

2.2 氣相色譜-質譜分析條件 色譜柱：HP-5MS石英毛細管色譜柱(30m×250μm×0.25μm)；進樣口溫度：300℃；載氣：He；流速：1.0mL/min；升溫程序：初始溫度150℃，保持0min，以5℃/min升溫至270℃，保持0min，再以3℃/min升溫至310℃，保持20min；進樣量：2.0μL；分流比為50∶1；離子源：EI離子源；電離能量：70eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；掃描質量范圍：全掃描；溶劑延遲：5min。

2.3 分析方法 精密吸取樣品2.0μL，經GC-MS分析得到質譜圖，經HPMSD化學工作站NIST11標準質譜數據庫進行檢索，結合相關文獻資料，確定各化學成分結構，各化合物的百分含量采用峰面積歸一化法計算。

2.4 結果 在上述條件下對供試品進行GC-MS分析，得到樣品的總離子流圖(TIC)。見圖1。對總離子流圖1中各化合物質譜圖經HPMSD化學工作站NISTl1標準質譜數據庫檢索，結合保留時間和相關文獻資料，確定每個成分的化學結構，按照峰面積歸一化法計算各化合物的百分含量。從樣品中鑒定確認了22個成分。見表1。

表1 一箭球脂溶性成分的分析結果

序號時間/min化合物分子式相對百分含量/%15.981-乙基-2-甲基苯(Benzene,1-ethyl-2-methyl-)C9H120.7426.32β-蒎烯(β-Pinene)C10H161.0036.581,2,3-三甲基苯(Benzene,1,2,3-trimethyl-)C9H120.9448.643,7-二甲基-1.6辛二烯-3-醇(1,6-Octadien-3-ol,3,7-dimethyl-)C10H18O0.72511.74丙烯酸2-乙基己酯(2-Ethylhexylacrylate)C11H20O26.12616.97石竹烯(caryophyllene)C15H241.76717.83律草烯(Humulene)C15H245.00821.00石竹烯氧化物(Caryophylleneoxide)C15H24O2.14926.94鄰苯二甲酸異辛酯(Phthalicacid,isobutyloctylester)C17H22O43.971027.89(E,E)-7,11,15-Trimethyl-3-methylene-hexadeca-1,6,10,14-tetraeneC20H322.861128.84酞酸二丁酯(Dibutylphthalate)C16H22O41.811239.07鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(Bis(2-ethylhexyl)phthalate)C24H38O41.061344.83二十九烷(Nonacosane)C29H601.331447.41十六烷基環氧乙烷(Oxirane,hexadecyl-)C18H36O2.631548.40二十烷(Eicosane)C20H423.961651.091,19-EicosadieneC20H381.491752.03三十烷(Triacontane)C30H622.35

續表1

表1 一箭球脂溶性成分的分析結果

3 討論

隨著科技的發展，利用GC-MS技術研究中藥材中脂溶性成分的報道越來越多[2-4]。但尚未見有關一箭球脂溶性成分的文獻報道。本研究首次從一箭球的石油醚部位共檢出53個化合物并鑒定出其中的22個，占出峰物質總量的70.41%，主要成分為4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%)、Stigmast-4-en-3-one(9.26%)、丙烯酸2-乙基己酯(6.12%)、律草烯(5.00%)等。研究結果表明，一箭球的脂溶性成分主要為長鏈烷烴類、萜類化合物和甾醇類化合物。一箭球為特色壯藥，在壯民族居住區有一定的應用，但目前國內外對其的研究報道很少，應加強對一箭球的研究開發。

[1] 梁啟成，鐘鳴. 中國壯藥學[M]. 1版.南寧：廣西民族出版社,2005:351-352.

[2]鄭金燕，黃艷，林霄，等. 簇花清風藤脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 藥學研究，2015，34 (4)：195.

[3]姬志強，張健民，夏俊梅，等. GC-MS法分析蛇床子的脂溶性成分[J]. 中國藥師，2015，(11)：1892.

[4]王瓊，李擁軍，趙斌. 文殊蘭中脂溶性成分GC-MS分析[J]. 亞太傳統醫藥，2015，11(6)：31.

(編輯：程鵬飛)

Analysis of the Fat-soluble Components in Zhuang MedicineKyllingacororata(L.) Druce by GC-MS

YANG Haichuan1,2LI Jia1,2*ZHANG Yunyun1,2ZHANG Ying1,2

1.Guangxi Institute of Chinese Medicine & Pharmaceutical Science, Nanning 530022, China;2. Guangxi Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Quality Standards, Nanning 530022, China

Objective Analysis of the fat-soluble components in Zhuang MedicineKyllingacororata(L.) Druce to provide the basis for further development and application. Methods The fat-soluble components were extracted with petroleum ether．The components were separated and identified by GC-MS．Results Totally 53 compounds were analyzed and 22 of those were identified． 4,4,6a,6b,8a,11,12,14b-Octamethyl-1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12α,14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one(11.09%),Stigmast-4-en-3-one(9.26%),2-Ethylhexyl acrylate(6.12%),Humulene(5.00%)were the main components.Conclusion 22 components identified are mainly long-chain alkanes, terpenoid, Steroid, and are the first time to be identified inKyllingacororata(L.) Druce.

Kyllingacororata(L.) Druce.；Fat-soluble Component；GC-MS

2016-07-28

廣西科學研究與技術開發計劃項目(桂科重1355001-4-7)；廣西重大專項計劃(桂科重1598005-10)。

楊海船(1986-),男，漢族，中藥學學士，助理研究員，主要從事藥物分析、中藥化學的研究。E-mall:88609029@qq.com

李嘉(1969-)，女，漢族，副主任藥師，碩士，主要從事中藥新藥研究。E-mail:1343157882@qq.com

R284.1

A

1007-8517(2016)20-0036-03