旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓制備MWCNTs/Al復(fù)合材料的組織及磨損性能

樊 浩,邢 麗,葉 寅,柯黎明,傅徐榮

(南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063)

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旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓制備MWCNTs/Al復(fù)合材料的組織及磨損性能

樊 浩,邢 麗,葉 寅,柯黎明,傅徐榮

(南昌航空大學(xué) 輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330063)

采用旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓(RFE)法制備多壁碳納米管增強(qiáng)鋁基(MWCNTs/Al)復(fù)合材料，分析MWCNTs/Al復(fù)合材料的顯微組織、硬度和磨損性能。結(jié)果表明:用RFE法可制備具有一定形狀尺寸的塊體MWCNTs/Al復(fù)合材料；復(fù)合材料的成形質(zhì)量好，顯微組織為經(jīng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的細(xì)小等軸晶，MWCNTs在鋁合金基體中分布均勻。復(fù)合材料的硬度隨著MWCNTs體積分?jǐn)?shù)增加先增加后降低，當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，硬度是經(jīng)RFE加工后基材的1.2倍。MWCNTs在復(fù)合材料磨損過程中起潤滑作用，有助于降低MWCNTs/Al復(fù)合材料的磨損量提高復(fù)合材料的耐磨性。隨MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的磨損率降低，當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)大于3%后磨損率變化較小。這是由于MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，磨損機(jī)制發(fā)生變化，即由黏著磨損和輕微磨粒磨損轉(zhuǎn)變?yōu)閯儗幽p和磨粒磨損。

旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓；復(fù)合材料；顯微組織；磨損性能；磨損機(jī)理

碳納米管(Carbon Nanotubes，CNTs)具有很好的力學(xué)性能，將其加入金屬基體中，會(huì)提高金屬的強(qiáng)度、硬度及磨損性能等，這些性能的優(yōu)化與制備方法、CNTs在復(fù)合材料中的含量等有關(guān)[1-6]。有學(xué)者采用粉末冶金法制備了CNTs增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，Ali等[7]發(fā)現(xiàn)CNTs可提高復(fù)合材料的耐磨性，但是當(dāng)CNTs體積分?jǐn)?shù)達(dá)到5%時(shí)，復(fù)合材料的硬度和耐磨性出現(xiàn)下降，主要原因是CNTs在晶界處發(fā)生偏聚，且復(fù)合材料的磨損表面存在分層機(jī)制。姜金龍等[8]發(fā)現(xiàn)當(dāng)CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，復(fù)合材料硬度比純鋁基體提高了約80%，且復(fù)合材料磨損率較低。Choi等[9]發(fā)現(xiàn)當(dāng)CNTs體積分?jǐn)?shù)為4.5%時(shí)，復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度達(dá)到600MPa，摩擦因數(shù)減小到0.1。趙霞等[10]采用攪拌摩擦加工(Friction Stir Processing, FSP)制備CNTs增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)CNTs與基體結(jié)合良好，并對(duì)基材有明顯強(qiáng)化作用。涂文斌等[11]采用FSP制備多壁碳納米管(Multi-walled Carbon Nanotubes，MWCNTs)增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，結(jié)果表明MWCNTs與鋁基體界面結(jié)合處分布有大量位錯(cuò)，當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)為6%時(shí)復(fù)合材料硬度為63.4HV，為純鋁基體硬度的1.9倍。FSP制備復(fù)合材料比粉末冶金等方法有較大的優(yōu)勢(shì)，但仍存在不足，例如只是在攪拌摩擦區(qū)形成復(fù)合材料，其余部分均為母材，材料利用率低，制備材料的成形難以控制。

旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓(Rotational Friction Extrusion, RFE)法是本課題組根據(jù)FSP的原理，開發(fā)出來的一種材料固態(tài)加工技術(shù)，通過摩擦擠壓產(chǎn)生的熱和塑性變形來混合材料，可形成晶粒細(xì)小，組織均勻，力學(xué)性能較好的塊體復(fù)合材料[12]。該方法具有材料利用率高，加工制備工序簡單，可制備出不同截面尺寸的塊體復(fù)合材料的特點(diǎn)。

林毛古等[13]采用RFE法制備MWCNTs增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，結(jié)果表明其組織均勻、晶粒細(xì)小，且無明顯缺陷。本工作采用RFE法制備多壁碳納米管增強(qiáng)鋁基(MWCNTs/Al)復(fù)合材料，對(duì)復(fù)合材料的顯微組織、硬度和磨損性能進(jìn)行分析研究。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用的基材為5A06-H鋁合金板材，尺寸為100mm×15mm×10mm，化學(xué)成分見表1。增強(qiáng)相為深圳市納米港有限公司制備的MWCNTs，長度為10～30μm，直徑為20～30nm，純度>95%。

表1 5A06鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

圖1為用RFE法制備復(fù)合材料的原材料試樣示意圖。按照?qǐng)D中所示在基材表面沿中心線每隔6mm打直徑為3mm、深度為9mm的盲孔。在試樣中填充不同質(zhì)量的MWCNTs，制備出體積分?jǐn)?shù)為1%～5%的MWCNTs/Al復(fù)合材料。將添加碳納米管的原材料試樣，放置于自主研制的旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓裝置中進(jìn)行RFE加工。圖2為RFE制備方法原理示意圖，其制備過程為：將待加工的試樣放入擠壓模具蓋上壓板，在擠壓塊的擠壓作用下試樣與高速旋轉(zhuǎn)的攪拌棒接觸后，摩擦并產(chǎn)熱，使受到摩擦擠壓的金屬溫度升高而塑化，塑化的金屬在攪拌棒和擠壓塊的共同作用下，從出料口擠出，形成棒狀復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)中攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速率為315r/min，擠壓頭的擠壓速率為0.28mm/s。

圖1 原材料試樣Fig.1 The sample for original material

圖2 RFE制備方法原理圖Fig.2 The schematic of RFE process

制備棒狀MWCNTs/Al復(fù)合材料橫截面的金相試樣，用光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在HVS-1000型顯微硬度儀上沿試樣周向和徑向測(cè)試顯微硬度，取其平均值。

在CFT-1型顯微磨損試驗(yàn)機(jī)上，采用SiN對(duì)磨球以滑動(dòng)方式在棒狀復(fù)合材料的橫截面上進(jìn)行摩擦實(shí)驗(yàn)。對(duì)磨球直徑為5mm。摩擦載荷為4.7N，摩擦半徑為1.75mm，摩擦盤旋轉(zhuǎn)速率為300r/min，摩擦?xí)r間為30min。采用失重法計(jì)算實(shí)驗(yàn)?zāi)p量。用FEI QUANTA200型掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料的磨損表面，并進(jìn)行能譜分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料成形及組織

采用RFE方法制備出了直徑為8mm，長度為210mm的棒狀MWCNTs/Al復(fù)合材料。圖3為經(jīng)RFE加工后基材和MWCNTs/Al棒狀復(fù)合材料的表面形貌。由圖3可見，制備的復(fù)合材料表面較光滑、尺寸均勻、無缺陷。

圖4為復(fù)合材料橫截面的顯微組織。圖4(a)為未經(jīng)過加工的H態(tài)基材的顯微組織，圖4(b)，(c)分別為3%和5%MWCNTs/Al復(fù)合材料的顯微組織。由圖4可見，經(jīng)過RFE加工后復(fù)合材料的組織較H態(tài)基材均勻，晶粒更細(xì)小。圖4(c)較圖4(b)中晶粒更加細(xì)小，即CNTs增多，晶粒更加細(xì)小，但有團(tuán)聚的MWCNTs，如箭頭所指處。

圖3 經(jīng)RFE加工后的材料表面形貌(a)基材；(b)MWCNTs/Al復(fù)合材料Fig.3 Appearance of material by RFE process(a)matrix material;(b)MWCNTs/Al composite

圖4 復(fù)合材料的金相顯微組織(a)H態(tài)基材；(b)3%MWCNTs/Al復(fù)合材料；(c)5%MWCNTs/Al復(fù)合材料Fig.4 Microstructure of the composite (a)matrix material(H);(b)3%MWCNTs/Al composite;(c)5%MWCNTs/Al composite

這是因?yàn)橐环矫?，在RFE加工過程中，由于摩擦生熱和劇烈的塑性變形使材料發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，形成了細(xì)小的等軸晶；另一方面，MWCNTs的存在，可阻礙再結(jié)晶后的晶粒長大，但當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)較高時(shí)，在此加工條件下，需更大的驅(qū)動(dòng)力才能混合均勻，因此出現(xiàn)了MWCNTs的團(tuán)聚[10]。

圖5為3%MWCNTs/Al復(fù)合材料SEM照片及EDS圖像，在SEM照片中未發(fā)現(xiàn)MWCNTs的團(tuán)聚。圖5(b)為圖5(a)中A區(qū)的C元素分布圖，可見C元素分布均勻，也就是說，經(jīng)過RFE加工后MWCNTs在鋁合金基體中分布較均勻。

上述結(jié)果表明，RFE法可制備出具有一定形狀尺寸的塊體復(fù)合材料，其組織為細(xì)小等軸晶。加入的MWCNTs在基材中分布較均勻，當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)增加到5%時(shí)，出現(xiàn)MWCNTs的團(tuán)聚。

圖5 3%MWCNTs/Al復(fù)合材料SEM照片及EDS圖像(a)SEM照片；(b)C元素分布；Fig.5 The SEM and EDS images of 3%MWCNTs/Al composites(a)SEM image;(b)the C element distribution

2.2 復(fù)合材料的顯微硬度

圖6為MWCNTs/Al復(fù)合材料的硬度與MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系。圖中虛線為H態(tài)基材的硬度，其大小為88.0HV，經(jīng)RFE加工后的RFE態(tài)基材硬度為91.9HV，比H態(tài)基材硬度增加了4.4%。由圖6可見，隨著MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的硬度先增加后降低；當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，硬度達(dá)到108.9HV，是RFE態(tài)基材的1.2倍。當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)達(dá)到5%時(shí)，復(fù)合材料硬度出現(xiàn)下降，但相較于經(jīng)RFE態(tài)基材仍然增加了10.7%。

圖6 復(fù)合材料的硬度與MWCNTs含量的關(guān)系Fig.6 The relation between hardness and MWCNTs content

分析認(rèn)為，無MWCNTs的基材，經(jīng)過RFE加工后由于熱作用和劇烈的塑性變形會(huì)形成細(xì)小的晶粒，并伴有一定的形變強(qiáng)化，使其硬度提高；對(duì)于MWCNTs/Al復(fù)合材料，除具有細(xì)晶強(qiáng)化外，MWCNTs分散在鋁合金基體中，在外載作用下MWCNTs起到分擔(dān)載荷的作用，從而使得材料硬度提高[10]。此外，MWCNTs加入基材后，在材料內(nèi)部形成大量的位錯(cuò)，位錯(cuò)的相互纏結(jié)作用使位錯(cuò)難以滑移面上運(yùn)動(dòng)，提高了材料的流變抗力，復(fù)合材料硬度提高[11]。但當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)達(dá)到5%時(shí)，由于MWCNTs在復(fù)合材料中發(fā)生了團(tuán)聚，不利于與基材形成良好的界面結(jié)合，無法充分發(fā)揮MWCNTs的強(qiáng)化作用[5]，硬度開始下降。

2.3 復(fù)合材料的摩擦磨損性能

圖7為材料摩擦磨損試樣表面的SEM照片。圖7(a)為RFE態(tài)基材的磨損表面，可以看出，磨損表面在摩擦過程中產(chǎn)生了一定的塑性變形，形成界面膜，界面膜上存在破裂后的凹坑，且分布少量的犁溝；圖7(b)，(c)為1%和3%MWCNTs/Al復(fù)合材料的磨損表面，可以看出，磨損表面均覆蓋一層固體潤滑膜，潤滑膜表面較光滑且存在犁溝，同時(shí)也存在著少量凹坑，圖7(c)與圖7(b)相比磨損表面犁溝加深、數(shù)量增多，且凹坑減少。因此，由圖7可知，隨著MWCNTs的加入及體積分?jǐn)?shù)的增加，磨損表面變得光滑，犁溝的數(shù)量及深度隨之增加，凹坑大小及數(shù)量則隨之減小。

圖7 材料磨損表面的SEM照片(a)RFE態(tài)基材；(b)1%MWCNTs/Al復(fù)合材料；(c)3%MWCNTs/Al復(fù)合材料Fig.7 The SEM images on the wear surface of the material(a)matrix material(RFE);(b)1%MWCNTs/Al composite;(c)3%MWCNTs/Al composite

圖8為經(jīng)過RFE加工后的基材及3%MWCNTs/Al復(fù)合材料摩擦磨損試樣表面的EDS結(jié)果?？梢钥闯?，磨損表面中均發(fā)現(xiàn)有大量的O元素，這是因?yàn)槟Σ聊p過程中材料發(fā)生了氧化；圖8(b)中存在C元素，說明磨損表面含有MWCNTs。

圖8 材料磨損表面的EDS(a)RFE態(tài)基材；(b)3%MWCNTs/Al復(fù)合材料Fig.8 The EDS on the wear surface of the material(a)matrix material(RFE);(b)3%MWCNTs/Al composite

圖9 復(fù)合材料的磨損率與MWCNTs含量的關(guān)系Fig.9 The relation between wear rate and MWCNTs content

圖9為MWCNTs/Al復(fù)合材料的磨損率與MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系。圖中虛線表示的是H態(tài)基材的磨損率，其大小為0.0249mg/m，RFE態(tài)基材的磨損率為0.0230mg/m，較H態(tài)基材磨損率減小了7.7%。當(dāng)MWCNTs的體積分?jǐn)?shù)小于3%時(shí)，隨著MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的磨損率下降。當(dāng)MWCNTs的體積分?jǐn)?shù)大于3%后，隨著MWCNTs體積分?jǐn)?shù)增加，復(fù)合材料的磨損率逐漸趨于穩(wěn)定，磨損率基本無變化。當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，磨損率為0.0130mg/m，比RFE態(tài)基材磨損率降低了43%。

分析認(rèn)為，MWCNTs的加入一方面使復(fù)合材料的硬度提高，增加了復(fù)合材料抵抗摩擦副犁削的作用，提高了材料的耐磨性；另一方面在與摩擦副的磨損過程中脫落的含有MWCNTs的磨屑會(huì)黏附在復(fù)合材料和摩擦副的接觸表面，形成一層薄膜，起到潤滑減磨作用，同時(shí)還減少了基體與摩擦副直接接觸面積，使摩擦發(fā)生在摩擦副與薄膜之間，降低了復(fù)合材料的磨損率[14]。當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)較少時(shí)，磨損表面脫落的磨屑中MWCNTs體積分?jǐn)?shù)少，與摩擦副接觸的表面形成的薄膜大部分是由基體磨屑組成，MWCNTs的固體潤滑劑的作用較弱。隨著復(fù)合材料中的MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的硬度逐漸增大，耐磨性提高；其次接觸表面的MWCNTs體積分?jǐn)?shù)也隨之增加，即形成的薄膜中的MWCNTs體積分?jǐn)?shù)增加，潤滑作用增強(qiáng)，從而降低復(fù)合材料的磨損率。繼續(xù)增加MWCNTs體積分?jǐn)?shù)，當(dāng)MWCNTs達(dá)到某個(gè)值時(shí)，固體潤滑膜已經(jīng)形成，復(fù)合材料的磨損率變化不大，對(duì)耐磨性的影響較小。可見MWCNTs在一定范圍內(nèi)可以有效提高材料復(fù)合材料的耐磨性能。

復(fù)合材料磨損性能的變化，與復(fù)合材料摩擦磨損機(jī)理有關(guān)。如圖7(a)所示，RFE態(tài)基材磨損表面出現(xiàn)了較多尺寸較大的凹坑，塑性變形，以及少量的犁溝，說明在本實(shí)驗(yàn)條件下，經(jīng)加工后的基材的磨損機(jī)理以黏著磨損為主，并伴隨輕微的磨粒磨損。

當(dāng)復(fù)合材料中MWCNTs體積分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，磨損表面出現(xiàn)了平行的犁溝，以及少量尺寸較小的凹坑。在磨損表面的高倍SEM照片中，發(fā)現(xiàn)磨損表面有較多裂紋，并且在凹坑處有磨屑的堆積，如圖10所示。圖11為3%MWCNTs/Al復(fù)合材料磨損示意圖。在摩擦過程中，首先潤滑膜在摩擦副的交變壓力的作用下產(chǎn)生裂紋，裂紋擴(kuò)展連接后使固體潤滑膜剝落形成磨屑，并在磨損表面形成凹坑；之后，一部分剝落的磨屑，開始堆積填充在磨損表面的凹坑處，重新開始形成固體潤滑膜，潤滑膜處于動(dòng)態(tài)修復(fù)過程。因此，3%MWCNTs/Al復(fù)合材料的磨損機(jī)理為以剝層磨損和磨粒磨損為主，并伴隨輕微的黏著磨損。

圖10 3%MWCNTs/Al復(fù)合材料磨損表面特征的SEM照片(a)裂紋；(b)磨屑堆積Fig.10 The SEM images of feature on the wear surface of 3%MWCNTs/Al composites(a)crack;(b)debris accumulation

圖11 復(fù)合材料磨損示意圖Fig.11 The schematic of wear of the composites

3 結(jié)論

(1)用RFE方法可制備具有一定形狀尺寸的塊體MWCNTs/Al復(fù)合材料。復(fù)合材料的成形質(zhì)量好，顯微組織為經(jīng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后的細(xì)小等軸晶，MWCNTs在鋁合金基體中分布均勻。

(2)經(jīng)RFE制備的MWCNTs/Al復(fù)合材料硬度比基材高。隨著MWCNTs體積分?jǐn)?shù)增加，復(fù)合材料的硬度先增加后降低，當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，硬度達(dá)到最高，為108.9HV，是基材經(jīng)RFE加工后的1.2倍。

(3)MWCNTs在復(fù)合材料磨損過程中起潤滑作用，有助于降低MWCNTs/Al復(fù)合材料的磨損量提高復(fù)合材料的耐磨性。隨MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的磨損率降低，當(dāng)MWCNTs體積分?jǐn)?shù)大于3%后磨損率變化較小。由于MWCNTs體積分?jǐn)?shù)的增加，磨損機(jī)制發(fā)生了變化，即由黏著磨損和輕微磨粒磨損轉(zhuǎn)變?yōu)閯儗幽p和磨粒磨損。

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Microstructure and Tribological Property of MWCNTs/Al Composites by Rotational Friction Extrusion Process

FAN Hao,XING Li,YE Yin,KE Li-ming,FU Xu-rong

(National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology,Nanchang Hangkong University,Nanchang 330063,China)

The aluminum matrix composites reinforced with the multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) were fabricated by rotational friction extrusion (RFE) process and the microstructure, hardness and tribological property of the composites were investigated. The results show that the bulk composites with certain dimension can be fabricated by the RFE process. The microstructure of the composites appears as fine equiaxed grain after dynamic recrystallization and the quality is good. The MWCNTs are uniformly distributed in the composites. The hardness of the composites increases firstly and then decreases with the increase of MWCNTs. When the volume fraction of MWCNTs is about 4%, its hardness is about 20% higher than that of the original Al matrix material by RFE process. The lubrication and wear resistance of the composites are changed with the addition of MWCNTs. With the increase of the MWCNTs, the wear rate of the composites is decreased at first, and when the volume fraction of MWCNTs is more than 3%, the wear rate varies little. The wear mechanism is changed, which is from adhesion wear and mild abrasive wear to the delamination wear and abrasive wear with the increase of the MWCNTs.

rotational friction extrusion;composite;microstructure;tribological property;wear mechanism

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.10.007

TB331

A

1001-4381(2016)10-0047-07

國家自然科學(xué)基金(51364037)；2014江西省研究生創(chuàng)新專項(xiàng)資金項(xiàng)目(YC2014-S385)

2016-01-25;

2016-04-18

邢麗(1959-)，女，教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事特種連接技術(shù)、新材料制備技術(shù)，聯(lián)系地址：南昌航空大學(xué)航空制造工程學(xué)院(330063)，E-mail:xingli_59@126.com