苯醚甲環唑硝酸鹽溶解度的測定

袁 軍

（中北大學，山西太原 030051）

苯醚甲環唑硝酸鹽溶解度的測定

袁 軍

（中北大學，山西太原 030051）

苯醚甲環唑是一種常用殺菌劑。現行工藝粗品提純過程中需加入過量濃硝酸成鹽，再加堿還原，但是廢料中存在大量苯醚甲環唑，總產率較低。為改進生產工藝，測定了苯醚甲環唑硝酸鹽在甲苯/硝酸二元溶劑中的溶解度。實驗結果表明硝酸過量是苯醚甲環唑產率低的主要原因，在今后的工藝改進過程中，應注意硝酸的使用。

苯醚甲環唑硝酸鹽；溶解度；硝酸/甲苯二元溶液

苯醚甲環唑（3-氯-4-［4-甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷-2-基］苯基-4'-氯苯基醚）。結構式：

熔點為76～78.5℃，是一種低毒高效殺菌劑，具有非常廣泛的應用。

工業上的苯醚甲環唑合成，其原料通常是采用苯醚酮，三步反應合成替換為與丙二醇成環、溴化、與1，2，4三唑進行親核。

副產物主要為苯醚甲環唑的同分異構體，物理性質相近，不易分離，因此苯醚甲環唑粗品的提純是苯醚甲環唑生產過程中的瓶頸。工業上一般采用苯醚甲環唑粗品（溶劑為甲苯）與濃硝酸成鹽的方法進行分離，因為缺乏相關溶解度的資料，為了使苯醚甲環唑完全成鹽，硝酸總是過量使得部分苯醚甲環唑留在母液中成為廢料，此工藝苯醚甲環唑總收率低于75%。

在測量計算苯醚甲環唑硝酸鹽在硝酸-甲苯二元溶劑中的溶解度時，采用的是激光檢測技術。為苯醚甲環唑粗品的提純工藝提供理論依據。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

苯醚甲環唑硝酸鹽（純度＞99%）；……