苯醚甲環(huán)唑硝酸鹽溶解度的測定

袁 軍

（中北大學(xué)，山西太原 030051）

苯醚甲環(huán)唑硝酸鹽溶解度的測定

袁 軍

（中北大學(xué)，山西太原 030051）

苯醚甲環(huán)唑是一種常用殺菌劑。現(xiàn)行工藝粗品提純過程中需加入過量濃硝酸成鹽，再加堿還原，但是廢料中存在大量苯醚甲環(huán)唑，總產(chǎn)率較低。為改進(jìn)生產(chǎn)工藝，測定了苯醚甲環(huán)唑硝酸鹽在甲苯/硝酸二元溶劑中的溶解度。實驗結(jié)果表明硝酸過量是苯醚甲環(huán)唑產(chǎn)率低的主要原因，在今后的工藝改進(jìn)過程中，應(yīng)注意硝酸的使用。

苯醚甲環(huán)唑硝酸鹽；溶解度；硝酸/甲苯二元溶液

苯醚甲環(huán)唑（3-氯-4-［4-甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基甲基）-1，3-二噁戊烷-2-基］苯基-4'-氯苯基醚）。結(jié)構(gòu)式：

熔點為76～78.5℃，是一種低毒高效殺菌劑，具有非常廣泛的應(yīng)用。

工業(yè)上的苯醚甲環(huán)唑合成，其原料通常是采用苯醚酮，三步反應(yīng)合成替換為與丙二醇成環(huán)、溴化、與1，2，4三唑進(jìn)行親核。

副產(chǎn)物主要為苯醚甲環(huán)唑的同分異構(gòu)體，物理性質(zhì)相近，不易分離，因此苯醚甲環(huán)唑粗品的提純是苯醚甲環(huán)唑生產(chǎn)過程中的瓶頸。工業(yè)上一般采用苯醚甲環(huán)唑粗品（溶劑為甲苯）與濃硝酸成鹽的方法進(jìn)行分離，因為缺乏相關(guān)溶解度的資料，為了使苯醚甲環(huán)唑完全成鹽，硝酸總是過量使得部分苯醚甲環(huán)唑留在母液中成為廢料，此工藝苯醚甲環(huán)唑總收率低于75%。

在測量計算苯醚甲環(huán)唑硝酸鹽在硝酸-甲苯二元溶劑中的溶解度時，采用的是激光檢測技術(shù)。為苯醚甲環(huán)唑粗品的提純工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

苯醚甲環(huán)唑硝酸鹽（純度＞99%）；……