羧甲基殼聚糖絮凝劑的制備及對印染廢水的處理研究

彭亞娟　王曉雪

（1遵義師范學院貴州遵義5630002重慶市南岸區環境監測站重慶401336）

羧甲基殼聚糖絮凝劑的制備及對印染廢水的處理研究

彭亞娟1王曉雪2

（1遵義師范學院貴州遵義5630002重慶市南岸區環境監測站重慶401336）

在強堿作用下，采用微波方法，制備出羧甲基殼聚糖，通過單因素實驗，考察了微波爐功率、pH值對實際印染廢水COD去除率的影響，結果表明：微波功率為500W，pH值為6，COD的去除率為68.2%。

羧甲基殼聚糖；制備；印染廢水；處理

殼聚糖（β－(1，4)－聚－2－胺基－D－葡萄糖）是一種半透明呈白色或灰白色的片狀固體，具有無味、無毒、易于生物降解、不溶于冷的稀硫酸、稀硝酸、水和堿溶液等特點，因此限制了其應用范圍。本文采用微波法制備羧甲基殼聚糖，探討了其對實際印染廢水的最佳處理工藝條件。

1　實驗部分

1.1實驗材料

殼聚糖（脫乙酰度65%），氫氧化鈉、氯乙酸、異丙醇、無水乙醇等均為分析純、實際印染廢水（磺酸根為主）。

1.2實驗方法

1.2.1羧甲基殼聚糖的制備

將殼聚糖放入三口燒瓶中，30℃恒溫水域，加60mL的異丙醇溶液攪拌浸泡1h，再加入40%氫氧化鈉12mL，堿化0.5h，加入氯乙酸和異丙醇的混合溶液，移入微波爐內，在一定的功率下，調至一定的溫度，反應若干分鐘，反應結束后，分去上層異丙醇溶液，加100mL蒸餾水溶解，用冰醋酸調pH至中性，濾去不溶物質，濾液用甲醇與乙醇混合溶劑沉析，再用無水乙醇溶液洗滌，直到用AgNO3檢驗無Cl-1為止，抽濾，在60℃下真空干燥，通過最佳制備條件的優化，即得取代度DS為1.12的羧甲基殼聚糖絮凝劑。

1.2.2 CODcr的快速測定[1]。

2　結果與討論

2.1羧甲基殼聚糖處理印染廢水工藝的優化

2.1.1微波功率的影響

在微波反應溫度為65℃，反應時間為15min的條件下，考察不同功率對絮凝效果的影響，見圖1。

圖1　功率對COD去除率的影響

由圖1可知，隨著功率的增大，產物對印染廢水COD的去除率是先增大后減小的，在500W的時候絮凝效果最好。這是因為在較低功率的反應條件下，殼聚糖與氯乙酸的反應不完全，生成的羧甲基殼聚糖取代度不高，因此處理廢水的效果不好。當在高的功率條件下反應時，反應溫度提前達到預定時間，使溶液內的異丙醇揮發，使生成的羧甲基殼聚糖取代度降低，從而影響處理效果。

2.1.2 pH值的影響

確定反應溫度為65oC，其它條件不變，考察不同的pH值對印染廢水COD的去除率的影響，見圖2。

圖2　pH值對COD去除率的影響

由圖2可知，DS為1.12的CMCTS在強酸和強堿條件下絮凝效果不好，是因為在pH較低的溶液中，羧甲基殼聚糖中羧基電離受到抑制，形成陽離子絮凝劑，此時實際印染廢水中的磺酸根與氨基與更多的氫離子結合，帶部分正電荷，與羧甲基殼聚糖產生電荷排斥，導致絮凝效果下降。升高pH，磺酸根轉變成磺酸根鹽，增加了染料分子中的負電荷，與羧甲基殼聚糖發生電中和及吸附架橋等作用，提高絮凝效果[2]。堿性條件下，羧酸全部形成羧基陰離子，與染料陰離子產生電荷排斥，且與分子或不同分子中羧酸陰離子或氨基或羥基形成氫鍵的能力大大增強，使分子鏈發生聚集和卷曲，從而使絮凝效果下降[3]。

單因素實驗可得，最佳處理條件為：微波功率為500W，pH值為6，COD的去除率為68.2%。

3　結語

處理實際印染廢水的單因素最佳實驗條件為：微波功率為500W，pH值為6。

[1]HJ/T399-2007，水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法[S].

[2]畢韶丹,蘇會東,沈春旭.,羧甲基殼聚糖及復合絮凝劑對染料廢水的脫色研究.環境保護,2009,35(4):64-66.

[3]郝紅英,徐文國,邵自強.微波法制備羧甲基殼聚糖及其在水處理中的應用.高分子材料科學與工程,2006,22(2):223-226.

[4]張瑞霞,陳夫山,劉廷志.絮凝劑在制漿造紙廢水處理中的應用.黑龍江造紙,2005(3):42-46.