HPLC法測定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量

2016-11-29 05:25:32李鑫

中國民族民間醫藥 2016年19期

李鑫

遼寧省朝陽市藥品檢驗檢測所，遼寧朝陽 122000

李鑫

遼寧省朝陽市藥品檢驗檢測所，遼寧朝陽 122000

目的：建立以高效液相色譜法測定康爾心膠囊中丹參酮ⅡA的含量方法。方法：色譜柱為Kromasil C18(4.6mm×250mm；5μm)；流動相為甲醇-水(75∶25)；流速為1.0mL/min；檢測波長為270nm。結果：丹參酮ⅡA在0.1598～3.196μg范圍內呈良好的線性關系(r=0.9995)，加樣回收率為98.192%(RSD=0.46%)。結論：該方法準確可靠、專屬性好，可用于康爾心膠囊的質量控制。

康爾心膠囊；高效液相色譜法；丹參

康爾心膠囊由三七、人參、麥冬、丹參、枸杞子、何首烏、山楂等7味中藥組成，具有益氣活血、滋陰補腎之功效，能夠增加冠脈血流量，降血脂，用于治療冠心病、心膠痛、胸悶氣短等癥，是臨床常用的中成藥。處方中的丹參具有活血化瘀、通經止痛、清心除煩、涼血消癰的療效，用于胸痹心痛、心煩不眠等癥，而丹參酮ⅡA是其主要活性成分。本品收載于《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第二冊，但標準中只對性狀、理化鑒別及檢查項確定了檢驗標準，并未對其主成分丹參進行質量控制。為了控制康爾心膠囊的藥品質量，筆者采用高效液相色譜法對其處方中的丹參酮ⅡA進行了定量分析[1-7]。報告如下。

1 儀器與材料

1.1 儀器島津LC-2010A型高效液相色譜儀(包括LC-2010型紫外檢測器， LC solution色譜工作站)；微孔濾膜(0.45μm)；BSA224S-CW型萬分之一電子天平(賽多利斯科學有限公司)；BP211D型十萬分之一電子天平(賽多利斯科學有限公司)；HQ3120型超聲儀(翡納米科技發展有限公司)。1.2 材料康爾心膠囊(批號：141001、141004、151004，遼寧可濟藥業有限公司)，丹參酮ⅡA對照品(批號：110766-200619，中國藥品生物制品檢定所)，甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑為分析純。

2 含量測定

2.1 色譜條件及系統適應性研究色譜柱Kromasil C18(4.6mm×250mm；5μm)；流動相為甲醇-水(75∶25)；流速為1.0mL/min；柱溫為室溫；檢測波長為270nm；進樣量為10μL；理論板數：按丹參酮ⅡA計算不低于2000。分離度大于1.5，峰形良好，陰性無干擾(見圖1)。

2.2 對照品溶液的制備精密稱取0.01598g丹參酮ⅡA對照品，置50mL的棕色容量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，混勻，得對照品的儲備液。再精密吸取5mL對照品儲備液置10mL的棕色容量瓶中，用甲醇定容，混勻。

2.3 供試品溶液的制備取研細的內容物約1.0g，精密稱定，置帶塞錐形瓶中，精加50mL甲醇，稱定重重，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。

2.4 空白試驗按照處方制法制備無丹參的陰性對照樣品，按照“2.3供試品溶液的制備”的方法制備。

2.5 線性關系考察分別吸取1、5、10、15、20μL對照品溶液注入LC-2010A型高效液相色譜儀，記錄高效液相色譜圖。橫坐標(X)為對照品進樣量為，縱坐標(Y)為峰面積積分值，繪制標準曲線，回歸方程為Y=46.2+51815.8X，r=0.9995，結果表明丹參酮ⅡA在0.1598～3.196μg范圍內有良好的線性關系。

2.6 穩定性試驗取“2.3項下的供試品溶液”，分別于0、2、4、8、12、48h時測定，記錄峰面積，RSD為0.78%。表明供試品溶液在48h內是比較穩定的。

2.7 重復性試驗分別取5份樣品(批號為141001)，制備方法同供試品溶液，測定，RSD為0.81%，說明該方法的重復性良好。

2.8 精密度試驗精密吸取10μL對照品溶液，重復進樣6次，記錄對照品峰面積，RSD為0.63%，說明儀器有良好的精密度。2.9 加樣回收率試驗精密稱取已知丹參酮ⅡA含量的樣品(含量為6.1919mg/g)0.5g，分別精密加入丹參酮ⅡA對照品，按供試品溶液方法制備，依法測定含量并計算回收率，結果見表1。