多次攪拌下SiC顆粒增強鋁基復合層組織與性能

張敏敏，肖長源，李　達，崔占全，李景麗

（1.西南交通大學材料學院，四川成都610031；2.燕山大學亞穩材料制備技術與科學國家重點實驗室，河北秦皇島066004）

多次攪拌下SiC顆粒增強鋁基復合層組織與性能

張敏敏1，肖長源1，李達1，崔占全2，李景麗2

（1.西南交通大學材料學院，四川成都610031；2.燕山大學亞穩材料制備技術與科學國家重點實驗室，河北秦皇島066004）

采用攪拌摩擦加工制備SiC顆粒增強鋁基復合材料，研究攪拌次數對復合層晶粒尺寸、硬度、拉伸及磨損性能的影響。結果表明，攪拌加工時添加SiC顆?？商岣邚秃蠈拥挠捕取⒛湍バ裕珪档推鋸姸?。隨著攪拌次數的增加，復合材料硬度得到提高，添加SiC顆粒的試樣經4道次攪拌后攪拌區平均硬度130 HV，而未添加顆粒時為118 HV。添加顆粒試樣攪拌4次后，抗拉強度比攪拌1次試樣強度明顯提高，可達360.6 MPa，可達鋁合金母材的68.5％。添加顆粒能夠提高復合層的耐磨性，未添加顆粒時復合層摩擦系數為0.6，相比添加顆粒時僅為0.5。隨著攪拌次數的增加，攪拌區晶粒細化程度得以提高，SiC顆粒分布更加均勻。

攪拌摩擦加工；SiC顆粒；表面復合材料；顯微組織；力學性能

0　前言

SiC顆粒增強鋁基表面復合材料同時兼有鋁基體和SiC顆粒的雙重性能，具有高硬度、高耐磨性、低熱膨脹系等諸多優點，在航空航天、汽車制造、運動器械、國防科技等領域有著巨大的應用潛力。傳統的制備方法如液態法存在著SiC顆粒和鋁基材料的潤濕性較差、界面易出現化學發應等一系列問題，氣孔、夾渣、縮松等缺陷亦比較突出，嚴重制約著SiC顆粒增強鋁基表面復合材料的應用[1]。

攪拌摩擦加工技術（Friction Stir Processing，FSP）是以攪拌摩擦焊（Friction Stir Welding，FSW）為技術基礎發展而來的一種新型固相加工技術。在攪拌過程中通過攪拌頭的反復旋轉擠壓使攪拌加工區的金屬產生劇烈的塑形變形、混合、破碎及熱暴露，實現微觀組織的細化、致密化和均勻化[2-3]。在攪拌過程中加入SiC、TiN等具有高硬度、高耐磨性的陶瓷顆粒，可實現兩種性能的優良結合，在保持高的熱導率、低的熱膨脹系數的前提下，顯著提高其硬度和耐磨性等力學性能，制備出高性能的表面復合材料，與利用傳統制備工藝制備的顆粒增強鋁基表面復合材料相比，可以顯著改善其均勻性、致密性，實現晶粒的細化和微納米化，消除鑄造缺陷，形成具有梯度結構和無界面的表面改性層和顆粒增強復合層。由于其良好的應用前景及較大的研究潛力，在此方面的研究越來越多。A.Thangarasu等[4]人采用攪拌摩擦加工技術制備了A1050/TiC表面復合材料，觀察其微觀結構并研究顯微硬度，發現Ti-C顆粒分布均勻一致，與鋁基體實現了良好的結合，顯微硬度較鋁基體提高顯著，高達基體硬度的1.45倍。M.Barmouz等[5]人通過使用多道次的攪拌摩擦加工技術制備了Cu/SiC復合材料，并對其力學、電學等性能進行評價，認為多道次加工能夠顯著提高SiC顆粒的均勻彌散分布程度、晶粒細化和孔隙化水平，同時顯微硬度、抗拉強度和耐磨性也得到不同程度的提升，但會引起電阻率的增大。N.Yuvaraj等人[6]使用攪拌摩擦加工技術合成了Al5083/B4C表面復合材料，并研究其摩擦性能，結果表明經3道次攪拌摩擦加工得到的復合材料其硬度、拉伸性能、耐磨性能較基體均顯著提高。

由以上研究可知，通過攪拌摩擦加工技術能夠顯著改善因其他加工制備方法帶來的不足和缺陷。本研究選用微米級SiC為增強顆粒，綜合研究添加與不添加顆粒、攪拌1次及4次對復合材料顯微組織形貌和力學性能的影響。

1　試驗材料和方法

選用基板材料為7075鋁合金，試樣尺寸130 mm× 100 mm×4 mm，具體化學成分如表1所示。

表1　試驗材料的化學成分Tab.1Chemical compositions of materials％

強化相SiC尺寸5 μm。試驗所用的攪拌頭軸肩直徑15 mm，攪拌針直徑4 mm，為帶螺紋圓柱形攪拌針，針長2mm。經工藝優化后，攪拌速度500r/min，焊接速度50mm/min，傾角為后傾2°，下壓量1.9mm。

采用FSW-3LM-2010攪拌摩擦焊機進行攪拌加工，顆粒添加示意如圖1所示，在小孔中添加SiC顆粒。將顆粒壓實，并沿小孔中心線對小孔區域進行1道次和4道次的攪拌摩擦加工，加工后沿小孔橫截面（垂直于加工方向）截取試樣，并進行研磨、拋光、腐蝕（腐蝕液選用barker試劑）處理。

圖1　加工示意Fig.1Schematic of processing

試樣制備完成后采用Axiovert 200 MAT型光學顯微鏡KYKY-2800型掃描電鏡觀察試樣的組織形貌，采用HVS-1000型顯微硬度計測試攪拌區硬度。使用Inspekt100#型拉伸機進行拉伸試驗，采用MM-200型磨損試驗機評估試樣的耐磨性能。

2　試驗結果和分析

2.1復合層微觀形貌組織

攪拌區金相組織如圖2所示。圖2a為經一次攪拌加工未添加SiC顆粒攪拌區，圖2b為經四次攪拌加工未添加SiC顆粒攪拌區，圖2c為經一次攪拌加工添加SiC顆粒攪拌區，圖2d為經四次攪拌加工添加SiC顆粒攪拌區的金相。比較圖2a、圖2b和圖2c、圖2d可見，經四次攪拌加工的晶粒比經一次攪拌加工的晶粒變得更細小，攪拌加工區的沉淀相變小、變少，分布也更加均勻，這是因為攪拌區在加工中受到攪拌針強烈的攪拌作用，經歷了較高溫度的熱循環，組織發生動態再結晶。而經四次攪拌摩擦加工的試板所經歷的累積熱循環和同時發生的連續動態再結晶，使晶粒來不及長大就會在攪拌針的作用下被打碎，形成更細小的晶粒。攪拌次數的增加引起攪拌區材料重復的攪拌變形以及更有效的混合，由于攪拌和強烈的塑性變形，導致了沉淀相的破碎、分解、再析出，從而引起沉淀相的細化和均勻化。對比圖2發現，相同攪拌加工次數下，添加過顆粒的組織比未添加的要細小。這是因為添加的SiC顆粒對基體材料起到釘扎作用，抑制了晶粒的長大，使晶粒變得更加細小、致密。同時由圖2c、圖2d可見，經4次攪拌摩擦加工的攪拌區顆粒分布更加均勻細小，這是由于多次的攪拌加工和焊接熱循環使得聚集在一起的碳化硅團破碎，重新分布。

2.2硬度

圖3a、圖3b分別為未加SiC顆粒和添加SiC顆粒后經一次、四次攪拌加工后復合層的顯微硬度分布。比較兩圖中經同道次攪拌后的復合層的硬度，添加SiC顆粒的試樣攪拌區硬度要高于未添加SiC顆粒的試樣，這是因為SiC顆粒本身就是一種很硬的陶瓷顆粒，它的加入在一定程度上提高了基材的硬度。同時經過攪拌加工后，由于劇烈的塑形變形提供較多的應變能，降低再結晶時的形核功，形核核心增多，單位體積內形成的晶粒增多，加之鋁基體導熱系數大，散熱快，制約晶粒長大速度，從而使SiC晶粒得到細化[7]。此外，碳化硅顆粒產生彌散強化作用，進而增強復合材料的硬度。由圖3可知，經四次攪拌摩擦加工后攪拌區的硬度與經一次攪拌摩擦加工時相比，變化不大。這是因為雖然攪拌針對攪拌區金屬和SiC顆粒進行連續的剪切、擠壓、破碎，但是在連續摩擦熱的作用下，攪拌區發生連續再結晶，由于塑形變形產生的加工硬化及機械破碎對晶粒的細化所產生的硬化作用和連續再結晶的軟化作用相互抵消，導致硬度變化不明顯。

2.3強度

未加SiC顆粒和添加SiC顆粒后經一次、四次攪拌加工后復合層的抗拉強度如表2所示。在不添加粉末時，經一次攪拌加工后，材料的抗拉強度為403.9 MPa，經四次攪拌加工后，材料的抗拉強度為380.5 MPa，與一次攪拌加工相比有所下降；添加粉末后，經一次攪拌加工后的抗拉強度變為313.5 MPa，經四次攪拌加工后的抗拉強度值為360.6 MPa，抗拉強度值反而提高。這是由于母材為軋制狀態，不加顆粒時，增加攪拌次數后，由于熱循環作用，材料產生軟化，強度下降。添加顆粒后，隨攪拌次數增多，顆粒分布更加均勻，彌散強化作用使得材料強度有所升高。對比相同攪拌次數下的填粉與不填粉的抗拉強度值可以看出，添加SiC顆粒后，材料的抗拉強度降低，這與材料中顆粒分布不夠均勻或者存在缺陷有關。顆粒較粗的SiC顆粒在拉伸時容易從基體中脫落，導致形成空洞等缺陷，產生應力集中，抗拉強度隨之降低。

圖3　攪拌摩擦加工后復合層硬度分布Fig.3Microhardness distribution of composite layer after FSP

2.4耐磨性

未加SiC顆粒和添加SiC顆粒試樣經攪拌摩擦后復合層摩擦系數曲線和磨損表面形貌SEM如圖4、圖5所示。由圖4可知，未加SiC顆粒時的摩擦系數約為0.6，添加SiC顆粒后摩擦系數約為0.5，圖5中試樣表面存在明顯的摩擦溝痕及白色小顆粒磨屑，還能看到剝離的斷面和撕裂的凹坑。在試驗中由于鋼棒較硬、鋁合金較軟，所以剪斷發生在鋁合金上，產生的碎片轉移到鋼棒的表面上，發生明顯的粘著磨損。比較未添加SiC顆粒的試樣和添加SiC顆粒的試樣可見，添加SiC顆粒的試樣的磨損較輕，磨痕較淺且磨屑較少。這與SiC強化顆粒的引入密切相關，一方面碳化硅顆粒本身就具有很高的硬度和耐磨性，經攪拌摩擦與鋁基反應生成復合層，可顯著提高鋁基材料的硬度，而粘著磨損的體積與較軟的一種材料的硬度成反比[8]，即硬度越高，則粘著磨損程度越低；另一方面由于SiC顆粒的存在引起組織的不連續性，在一定程度上可以抑制塑形變形，SiC是一種陶瓷材料，金屬和非金屬形成的摩擦副比金屬與金屬形成的摩擦副要小，這也是引起粘著磨損程度降低的原因。

表2　樣品的抗拉強度Tab.2Tensile of strength of compositeMPa

3　結論

（1）多次攪拌加工可顯著提高晶粒細化程度，SiC顆粒分布也更加均勻。

（2）復合層材料強度隨著SiC顆粒的引入而下降，與未添加顆粒相比強度由380.5 MPa下降到360.6MPa。而隨攪拌次數的增加，強度有所提高，經4次攪拌摩擦加工強度為360.6MPa，為1次攪拌加工的1.15倍。

（3）添加SiC顆粒復合層的硬度和耐磨性均較未添加顆粒時提高，經4次攪拌后添加SiC顆粒復合層平均硬度高達130HV，較未添加時提高12HV。摩擦系數降低20％，而攪拌次數的增加對硬度的影響不大。

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[3]Rahbar-kelishamia A，Abdollah-zadeha A，Hadavib M M，et al．Effects of friction stir processing on wearproperties of WC-12％Co sprayed on 52100 steel[J]．Materials&Design，In Press，2015．

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[5]Barmouz M，Givi M K B．Fabrication of in situ Cu/SiC composites using multi-pass friction stir processing：Evaluation of microstructural，porosity，mechanical and electrical behavior[J]．Composites，2011，42（1）：1445-1453．

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Microstructure and properties of Al/SiC surface composite by friction stire processing

ZHANG Minmin1，XIAO Changyuag1，LI Da1，CUI Zhanquan2，LI Jingli2
（1.School of Material Science and Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China；2.State Key Laboratory of Metstable Materia Science&Technology，Qinghuangdao 066004，China）

The friction stir processing（FSP）method was used to fabricate Al/SiCP composite.The effects of FSP pass on particle size，hardness，universal tensile and wear resistance of the FSP joint were investigated respectively.The results showe that the hardness and wear performance of the composite are improved while the tensile stress is decreased by adding SiC particles.The average hardness of the stir zone can reach to 130 HV with SiC particles compared with 118 HV without SiC particles after four-pass processing.The tensile strength increases obviously with the increase of stir pass，which can reach to 360.6 MPa，68.5％of the Matrix.The friction coefficient of the composite is 0.5 with the SiC particles added while the one without SiC added is 0.6.Furthermore，the grain size of the composite is refined considerably and the SiC particles are more evenly distributed in the stir zone with the increase of the stir times.

friction stir processing；SiC particulate；surface composite；microstructure；mechanical properties

圖4　摩擦系數曲線Fig.4Variation of friction coefficient

圖5　磨損表面形貌Fig.5Surface morphology of wears

TG456.9

A

1001－2303（2016）04－0083-05

10.7512/j.issn.1001-2303.2016.04.18

2016-01-21

張敏敏（1989—），男，山東淄博人，主要從事先進焊接及表面工程的研究。