深色棉粘混紡面料定量分析方法改進研究

楊雷

摘要：

探討了二氧化硫脲在深色棉粘混紡面料前處理中的應用，配合日本標準JIS L1030-2：2012中的60%硫酸法，通過對比試驗與保險粉脫色加國家標準GB/T 2910.6—2009中的甲酸氯化鋅法的結果進行了比較，能取得滿意的效果，在降低試驗成本的同時有效減少環境污染，提升試驗安全性。

關鍵詞：脫色；二氧化硫脲；棉和粘膠纖維；60%硫酸法

1 引言

經過活性染料染色處理后的棉和粘纖混紡織物在使用甲酸氯化鋅法進行定量分析時，容易出現粘纖溶解不完全、纖維粘結、抽濾不暢等現象，在溶解之前要用脫色劑進行剝色處理，使活性染料脫除，纖維多糖的降級反應順利進行。

GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學分析 第6部分：粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物（甲酸/氯化鋅法）》中規定：當混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時，不適用本標準[1]。常用預處理方法使用保險粉做脫色預處理，反應中釋放二氧化硫，對人身有害，保險粉也存在污染環境、容易失效的問題。甲酸氯化鋅法配制標定較為繁瑣，使用過程容易對操作人員造成傷害，所用藥品污染性也較強。二氧化硫脲作為強還原劑還原電位更高，用量只有保險粉的20%～30%，脫色反應過程綠色無污染，保存也更安全[2]。已有文獻證實[3]，60%硫酸法對淺色面料有更好的效果，脫色處理后的織物本身顏色很淺，60%硫酸法即可取得理想的結果。本文探討了利用二氧化硫脲進行剝色，剝色后用60%硫酸法進行化學定量分析的可行性，通過與傳統的保險粉脫色處理加甲酸氯化鋅法進行比較，為深色棉粘混紡面料的定量分析提供一種環保經濟的方法。

粘膠纖維聚合度為250～500，棉纖維為2000，粘膠纖維溶解過程需要使1，4-苷鍵斷裂，大分子發生降級反應，直至溶解。對于深色棉粘混紡面料，活性染料基團與纖維素分子以共價鍵結合，使1，4-苷鍵變為更穩定的共價鍵，降級反應受阻，使粘膠纖維不能完全溶解。多糖大分子還會形成易沉聚的膠束，黏在織物表面，堵塞濾孔[4]。

2 試驗條件

2.1 試劑

（1）60%硫酸法

60%的硫酸溶液：20℃下密度1.495g/mL；稀氨水溶液：20℃下密度0.880g/mL；去離子水。

（2）甲酸/氯化鋅法

甲酸/氯化鋅溶液（85%，分析純）：20g無水氯化鋅（質量分數>98%）和68g無水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：20℃下密度0.880g/mL；去離子水。

（3）其他

氫氧化鈉（質量濃度5g/L）、二氧化硫脲、保險粉（連二亞硫酸鈉）、稀醋酸（質量分數0.5%）。

2.2 主要儀器

干燥器：裝變色硅膠；干燥烘箱：保持溫度（150±3）℃；分析天平：精度0.0002g或以上；具塞250mL三角燒瓶（帶磨口玻璃塞）；AS-24常溫小樣染色機；HH-4恒溫水浴鍋；真空泵；玻璃砂芯漏斗：容量40mL。

3 剝色損傷試驗

3.1 損傷機理

剝色試驗通常在堿性條件下進行，對經降解處理過的棉和粘纖織物來講，容易因皂化反應引起損傷，為使織物的損傷降低到可接受的范圍，以保險粉作為參考，檢驗二氧化硫脲脫色反應對織物本身的影響。

3.2 試驗材料

純棉未染色織物（機織），純粘纖未染色織物（針織），棉粘混紡未染色織物（機織），均已拆散。

3.3 試驗方法

試樣制備→烘干稱重（105℃，4h，1.0g左右）→加入100mL質量濃度5g/L 的氫氧化鈉→加入脫色劑（保險粉為1.0g，二氧化硫脲為0.2g）→小樣染色機振蕩恒溫（70℃，30min，60次/min）→冰醋酸沖洗→清水沖洗兩次→烘干稱重（105℃，4h）。

3.4 剝色損傷試驗結果與討論

保險粉損失試驗數據見表1，二氧化硫脲損失試驗結果見表2。

以保險粉做參考，在本試驗選用的試驗條件下，用二氧化硫脲剝色處理，織物質量損失率都不超過0.5%。

4 對比試驗

4.1 試驗材料

三種棉粘混紡深色樣品，分別為草綠（機織）、深藍（機織）、 灰色（針織），拆散烘干后各取1.0g左右。

4.2 試驗方法

試樣制備（三種顏色原樣和對比樣各一份，共6份）→烘干稱重（105℃，4h，1.0g左右）→加入100mL質量濃度5g/L 的氫氧化鈉→加入脫色劑（原樣加二氧化硫脲0.2g，對比樣加保險粉1.0g）→小樣染色機振蕩恒溫（70℃，30min，60次/分）→冰醋酸沖洗→清水沖洗兩次→烘干稱重（105℃，4h）→原樣加入150mL 60%硫酸，對比樣加入150mL甲酸氯化鋅→水浴20min（原樣放入水浴振蕩鍋40℃下以60次/min的頻率振蕩，對比樣放入恒溫水浴鍋，中途輕輕搖動兩次） →依次以同溫度下溶液清洗，水洗，氨水洗，水洗，直至pH為中性→烘干稱重（105℃，4h）。

4.3 試驗結果與討論

保險粉+甲酸/氯化鋅法試驗數據見表3，二氧化硫脲+60%硫酸法數據見表4。

在本試驗選用的條件下，二氧化硫脲和保險粉的脫色效果是相似的，對后續的溶解測試不會有影響，定性結果也確認了這一點；顏色變化比較明顯的趨勢是脫色后織物顏色接近白色，證明脫色比較徹底；最后的定量結果顯示，對于深色棉粘混紡面料，兩種方法的結果沒有明顯差異，都在允差范圍之內（3%或5%）。

5 總結

本試驗選用的方法，取約1.0克試樣置于反應器中，加入100 mL質量濃度5g/L 的氫氧化鈉和0.2g二氧化硫脲，在70℃水浴中反應30min，最后用稀醋酸和冷水沖洗試樣，烘干至恒重。按日本標準JIS L1030-2：2012適用60%硫酸法定量分析，試驗結果和傳統的保險粉褪色加國家標準GB/T 2910.6—2009中的甲酸/氯化鋅定量方法的結果沒有明顯差別。該方法對棉、粘膠纖維的損傷不明顯，且操作方法簡單經濟，污染物排放幾乎為零，在試驗過程中對試驗人員保護較好，是值得推薦的試驗方法。

參考文獻：

[1]GB/T 2910.6—2009 紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

[2]廖常聰.新型還原劑二氧化硫脲[J].四川化工，1989（1）：40-42.

[3]石毅，陳杰.棉和粘膠纖維混紡織物定量分析方法比較[J].中國纖檢，2015（9）：75-77.

[4]曾翠霞.棉與粘膠纖維的混紡產品的定量化學分析[J].輕工科技，2007，23（6）：84-85.

（作者單位：重慶市纖維檢驗局）