FCC催化劑在45°斜管內下料特性的實驗分析

曹曉陽， 孔文文， 賈夢達， 韓 強， 嚴超宇， 魏耀東

(中國石油大學 重質油國家重點實驗室， 北京 102249)

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FCC催化劑在45°斜管內下料特性的實驗分析

曹曉陽， 孔文文， 賈夢達， 韓 強， 嚴超宇， 魏耀東

(中國石油大學 重質油國家重點實驗室， 北京 102249)

以FCC催化劑為實驗物料，采用動態壓力傳感器，實驗測量了直徑為150 mm的45°斜管內不同顆粒流態下的動態壓力，并進行了壓力脈動的標準偏差分析。結果表明，隨著蝶閥開度的增加，斜管內顆粒流態依次表現為蠕動流、波動流、分層流和滿管流，顆粒質量流率呈現S形變化。不同流態下的動態壓力差別很大，因此可以通過壓力脈動曲線及其概率密度函數曲線來辨別這四種流態；其中，波動流態時，斜管存在劇烈振動，壓力脈動呈低頻高幅值波動。隨著顆粒質量流率的增加，無量綱化標準偏差值先增大后減少，最后趨于平穩。

45°斜管；動態壓力；概率密度函數；顆粒質量流率；標準偏差

斜管是循環流化床顆粒循環回路中的一個關鍵部件，主要用于將收集的顆粒輸送返回流化床或兩個流化床之間的顆粒輸送，同時維持顆粒循環系統的壓力平衡[1-2]。例如,催化裂化裝置[3-4]的再生斜管和待生斜管用于輸送再生器和沉降器之間的待生和再生催化劑的循環，維持再生器的燒焦和提升管反應器的催化裂化反應過程。斜管內的顆粒流動是一種順重力的下行流動。由于顆粒受到垂直重力的作用和斜管器壁的約束，顆粒會堆積在器壁上，導致斜管內的氣-固兩相流動的顆粒濃度、顆粒速度在橫截面上的分布存在很大的不均勻性，而氣體流動可能是下行也可能是上行取決于斜管內的流態。因此斜管內的氣-固兩相流動比垂直立管的更復雜。O’Dea等[5]對有底部約束的不同傾斜角度(45°，60°，75°，90°)的斜管進行了氣-固兩相流動的實驗研究，并建立模型方程來描述斜管的約束作用。Sarkar等[6-7]對連接著固定床和流化床的斜管進行顆粒流動的實驗研究，建立了反映斜管內的顆粒質量流率的關系式，與實驗數據吻合較好。Levy等[8]對氣力輸送的斜管進行了理論分析，改進后的物理模型能很好地預測斜管的壓降變化。Hirota等[9]考察了不同種類顆粒對氣力輸送斜管壓降的影響，發現細顆粒的壓降能夠通過顆粒的動摩擦系數和傾斜角度的變化很好地進行預測。沈騮等[10]對不同物料下的流動及傾斜管阻力特性進行了實驗研究，得出了物料特性和傾斜角對斜管阻力特性的影響規律。盧春喜等[11]將斜管內氣-固兩相流流態劃分為黏附滑移流動、過渡流和充氣流動。Bai等[12]對連接流化床至提升管底部的斜管不同入口結構進行了實驗，認為斜管上蝶閥的開度對提升管施加了不同強弱程度的入口約束，蝶閥開度越小對入口顆粒流動的阻力越大。李洪鐘[13-14]對立管移動床氣-固流動規律進行研究及歸納，繪制了立管移動床氣-固流動相圖，并分析產生架拱現象的機理。斜管內的氣-固兩相流具有很強的動態特性，表現出壓力脈動的變化和流動的不穩定性。Martin等[15]通過對循環流化床內斜管上的動態壓力進行測量發現壓力脈動的標準偏差值與顆粒循環流率之間能較好地關聯，并能在線預測顆粒循環流率。張毅等[16-17]認為立管下料不穩定性表現為下行顆粒流動形成陣發式股流，沿立管軸向的顆粒濃度和會發生周期性的變化，并表現為壓力的低頻脈動。魏耀東等[18]對立管內氣-固兩相流內流動的不穩定性進行研究表明，這種不穩定性表現為流量的偏移或者是流量的振蕩，即流量在某一范圍內波動明顯，呈低頻脈動流動。此外，循環流化床的斜管上還通常安裝控制閥進行顆粒循環量的調節，使得斜管的氣-固兩相流更加復雜。通常閥門的開度對斜管內的流態有重要影響，導致斜管內流態的多樣性和多變性。這種流態的多樣性和多變性對斜管內顆粒的下料過程有重要影響，相關的實驗研究及分析少有報道。

為此，筆者以45°斜管為研究對象，用FCC催化劑顆粒作為實驗物料，通過改變蝶閥開度，測量不同顆粒質量流率下斜管內的動態壓力，并觀察其內部對應的流態，運用有效的信號分析手段對不同流型進行識別,并給出斜管內顆粒流動穩定性的判據，以提高對斜管內顆粒流動特性及下料特點的認識。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

為了便于觀察顆粒輸送斜管內部顆粒的流動形式，斜管和立管部分采用有機玻璃制成，相關實驗裝置如圖1所示。立管直徑150 mm，高度1800 mm；斜管傾角45°，直徑150 mm，長度3400 mm；蝶閥位于斜管底部出口上方1000 mm處，蝶閥每次旋轉10°是1個開度，共有1～9個開度檔。實驗采用FCC催化劑顆粒，平均粒徑67 μm，堆積密度940 kg/m3，顆粒密度1560 kg/m3。測壓點位于斜管蝶閥上方580 mm處，在同一個截面分別設置上面、中間和下面3個測點，如圖2所示。壓力傳感器的量程為-5～+5 kPa，靈敏度25 Pa/mV。采樣頻率為1000 Hz，采樣時間20～60 s。

圖1 顆粒輸送斜管的實驗裝置

圖2 斜管部分測壓點和蝶閥的位置示意

1.2 實驗方法

首先關閉45°斜管上面的蝶閥，往斜管、立管及料斗內加入FCC催化劑顆粒，此時的催化劑顆粒處于密相堆積狀態。然后開啟蝶閥，通過調整斜管上的蝶閥開度來觀察斜管內顆粒的流態，同時測量動態壓力。

采用堆積計量法測量催化劑顆粒質量流率(Ms)。即測量一定時間(Δt)內從斜管出口流入儲料箱的質量(M)，由Ms=M/Δt計算而得。

2 結果與討論

2.1 斜管內顆粒流動的實驗現象

實驗得到的斜管內顆粒流動的不同流型示于圖3。當蝶閥開度非常小，即顆粒質量流率非常小時，斜管內顆粒下行表現為蠕動流動，此時顆粒呈現一動一停的脈沖式流動，伴有“嚓，嚓”的聲音，這是一種蠕動流，見圖3(a)。當蝶閥開度增大，從斜管出口處會竄入氣體，斜管上層形成較小的氣泡向上運動；隨著蝶閥開度增大，出現大氣泡并向上運動，氣泡周期性產生，此時斜管振動劇烈，斜管下料口處顆粒質量流率不穩定，稱為波動流，見圖3(b)。隨著蝶閥開度的繼續增大，上竄氣體增多，氣體在斜管內上方形成一個連續的上行氣體輸送通道，顆粒沿斜管中下部分向下流動，斜管內形成氣-固分層流現象，斜管的振動減弱，定義為氣-固分層流，簡稱分層流，見圖3(c)。當蝶閥開度開到足夠大時，斜管內催化劑顆粒充滿斜管，上行的氣流消失，向下運動的顆粒夾帶氣體整體向下流動，定義為滿管流化流，見圖3(d)。

圖3 斜管內顆粒流動的不同流型示意

2.2 斜管內顆粒質量流率與蝶閥開度的關系

測定得到的斜管上蝶閥開度與顆粒質量流率的關系如圖4所示。隨著蝶閥開度增加，開始階段顆粒質量流率變化不大；在開度為3檔以后，顆粒質量流率呈線性增長；到開度為7檔以后，顆粒質量流率基本不再變化。顆粒質量流率隨著蝶閥開度增加呈S形分布。當流型處于蠕動流時，斜管內顆粒質量流率較小，斜管內呈一種移動床流動；當流型處于波動流和分層流時，氣、固兩相返混嚴重，斜管內顆粒質量流率的變化較大；當流型轉變為流化流時，斜管內是一種滿管的密相流化流流動，顆粒質量流率的變化趨于穩定。由此表明，可通過蝶閥開度調節斜管內顆粒質量流率，蝶閥開度在3～7檔之間有調節作用。在此開度區間，顆粒質量流率的變化基本與蝶閥開度呈線性增長，但存在下料量的波動變化，進而引起斜管的強烈振動。

2.3 斜管內顆粒流動的動態壓力曲線

2.3.1 不同流型的動態壓力曲線

圖5是斜管內氣-固兩相流分別為蠕動流、波動流、分層流和滿管流化流時，在蝶閥上方580 mm處的橫截面上、中、下三點測得的動態壓力曲線。從圖5(a)可見，上測量點的蠕動流動態壓力曲線呈“階梯狀”，說明斜管內上層顆粒 “一走一停”間歇向下運動，而截面中和下測量點的動態壓力曲線相對平穩，表明斜管內截面中層以下的催化劑顆粒蠕動流現象相比上層較弱，動態壓力整體波動幅度不大。由圖5(b)可見，當斜管內氣-固兩相流為波動流時，管內的顆粒受到器壁阻力和顆粒架橋的作用，不能及時下落，下落顆粒形成的空腔造成管內的壓力低于閥口的壓力，形成了負壓抽吸作用，抽吸氣體進入斜管形成上竄氣泡。斜管內催化劑顆粒受到上竄氣泡的影響，向下運動存在很大的波動，導致斜管內氣、固兩相在交界面上返混劇烈，斜管內顆粒流動形式呈波動流狀態，動態壓力曲線起伏波動，也引起斜管的劇烈振動。從圖5(c)可見，當斜管內氣-固兩相流為分層流時，由于氣相和顆粒相各走各自的通道，上層是氣體向上運動，下層是顆粒下向流化流動，各層動態壓力曲線明顯不同。此外，分層流動時氣、固兩相之間的干擾比較小，動態壓力曲線波動比較小，相比于波動流時，斜管的振動較小。從圖5(d)可見，斜管內氣-固兩相流為滿管流化流時，斜管內各個測點的動態壓力基本一致，且明顯大于其他3種流態的壓力，主要是氣、固兩相充分混合，測量點的壓力是整個斜管的料柱靜壓所致。

圖4 斜管上蝶閥開度與顆粒質量流率(Ms)的關系

斜管內催化劑顆粒流動的4種流型均能從動態壓力曲線辨別出來，有助于識別工業裝置中顆粒輸送斜管的流態，即可以通過動態壓力曲線來識別斜管內的顆粒流態。

圖5 斜管內顆粒流動呈不同流型時的動態壓力曲線

2.3.2 不同流型的概率密度函數分布

概率密度函數(Probability density functions, PDF)是對數據進行概率與統計分析的一種方法，近年來已用于對不同流態[19-20]及脈動特性[21]的辨別和分析上。

PDF中，設x為連續隨機變量，若存在非負實函數，使對任意實數a

(1)

對圖5中不同流態下的動態壓力信號進行PDF分析，結果如圖6所示。

圖6 斜管內顆粒流動不同流型壓力信號的概率密度函數(PDF)分布

從圖6能清晰地看出，不同的流動形式下具有不同的PDF曲線。當斜管內氣-固兩相流處于蠕動流時，上測量點的PDF曲線存在雙寬峰，說明壓力存在較大的脈動。而中、下測點存在3個窄峰，說明壓力脈動較小，同時3個測點的峰值位置所對應的壓力值也非常小。當峰值個數達到2個以上時，表明這是一種不穩定流動。

當斜管內氣-固兩相流處于波動流時，上、中和下3個測點的PDF曲線都存在雙峰，峰值位置所對應的壓力絕對值也隨之增大；由于氣體反竄進入斜管，并沿著斜管頂部向上運動，導致上測點的PDF曲線不同于其他2個測點，這同樣是一種不穩定流動。

當斜管內氣-固兩相流處于分層流時， 3個測點的PDF曲線峰值最高；上和下2個測點的PDF曲線只存在單峰，尤其是上測點，只存在1個非常窄的峰，說明壓力脈動非常小，流動非常平穩，而且峰位置所對應的壓力接近零點處。原因在于，此流態下，上測點處于氣流中，氣流流動非常平穩。中測點的PDF曲線存在3個峰，主要是中測點位于氣、固的分界面附近，所以存在一定的波動，而中、下測點峰值位置所對應的壓力值相對前面的流態逐漸增大。這也是一種穩定的流動。

當斜管內氣-固兩相流處于滿管流化流時，上、中和下3個測點的PDF曲線基本一致，只存在單峰，并且峰值位置所對應的壓力值最大。由于只存在單峰，說明此時流動是一種穩定流動。

通過對壓力信號進行的PDF分析，可以根據上、中和下3個測點PDF曲線存在的峰值個數來進行流態的辨別，結果列于表1。

表1 斜管內顆粒流動不同流型PDF曲線的峰數

2.3.3 動態壓力曲線隨蝶閥開度的變化

上述實驗是蝶閥在各個開度下均保持一定時間，測量壓力隨時間的波動。若在實驗中連續改變斜管上蝶閥開度，顆粒質量流率逐漸增大，測量得到的動態壓力變化如圖7所示。從圖7觀察到，當蝶閥開度在3檔以下時，壓力曲線的波動值非常小，此時是蠕動流(0～40 s)；隨著蝶閥開度處于3～5檔時，壓力曲線開始波動劇烈，曲線呈低頻高幅值脈動，此時是波動流(40～130 s)，在某一個時刻斜管的振動最為強烈；隨著蝶閥開度在5～6檔時，壓力脈動曲線開始趨于平緩，類似于一條直線，但截面上測量的3點壓力值不同，此時是分層流(130～150 s)；當蝶閥開度達到7檔以后時，壓力曲線突然增大，表明壓力值快速增大，此時是滿管流化流(>150 s)，氣、固兩相混合均勻，催化劑顆粒夾帶氣體向下快速流動。

圖7 不同蝶閥開度下斜管內顆粒流動的壓力脈動曲線

2.4 斜管內顆粒流動的壓力脈動的標準偏差分析

(2)

(3)

式(2)、(3)中，N為采樣點個數。

由于標準偏差分析更適合比較同一流態下的壓力波動情況，對于不同流態而言，時均壓力值相差較大，而Sd值大并不能說明此流態下波動最為劇烈。因此，為了比較不同流態下顆粒流動的穩定性，將壓力波動的平均幅度無量綱化處理[24]，如式(4)所示。

(4)

式(4)中，Rd為無量綱化標準偏差，用于表征不同流態下的顆粒流動穩定程度的物理量。

對不同顆粒質量流率下，同一截面上、中和下3個測點的動態壓力進行無量綱化標準偏差分析，結果如圖8所示。隨著顆粒質量流率的增加，壓力信號的Rd曲線表現為先增大再減小最后趨于平穩，說明催化劑顆粒流動的不穩定性隨著顆粒質量流率的增加先增強再減弱。在顆粒質量流率較小時，斜管上測點的Rd值依次大于中測點和下測點，這是由于此時流型處于蠕動流流動，斜管內上層顆粒向下運動速度較大于中、下層的，壓力波動的幅度會大于中、下層的壓力的波動幅度。隨著顆粒質量流率的增加，Rd曲線會出現峰值，是由于流型轉變為波動流流動，斜管內氣、固返混劇烈，整體的波動強烈。在波動流流動時，中測點的壓力的波動最大，是由于此時中間的壓力測點位于氣、固兩相返混碰撞的中心區域。隨著顆粒質量流率的繼續增大，Rd值急劇減少，并最終趨于穩定，是由于斜管內流型呈分層流動和滿管流化流動，整體氣、固兩相流動平穩，壓力的波動幅度較小。

圖8 斜管內顆粒流動中壓力脈動的無量綱化標準偏差(Rd)分析

3 結 論

(1)隨著斜管上蝶閥開度的增加，斜管內顆粒流動形式依次表現為蠕動流、波動流、分層流和滿管流化流。

(2)隨著斜管上蝶閥開度的增大，顆粒質量流率呈現先是基本不變，之后線性增長，最后趨于穩定的S形分布。

(3)壓力脈動曲線能夠識別出蠕動流、波動流、分層流和滿管流化流這四種流態，對其進行概率密度函數(PDF)分析，可以從PDF曲線的峰值個數識別斜管內顆粒流動的不同流型。

(4)對動態壓力進行標準偏差分析時，隨著顆粒質量流率的增加，無量綱化標準偏差(Rd)先增大后減少，最后趨于平穩，說明壓力的波動幅度隨著顆粒質量流率的增加先增強再減弱。Rd值增大表明斜管內顆粒流動的不穩定性增強。

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An Experimental Analysis of Flow Characteristics of FCC Catalystin the 45° Inclined Standpipe

CAO Xiaoyang, KONG Wenwen, JIA Mengda, HAN Qiang, YAN Chaoyu, WEI Yaodong

(StateKeyLaboratoryofHeavyOilProcessing，ChinaUniversityofPetroleum，Beijing102249,China)

To investigate the FCC catalyst discharging characteristics in a 45°inclined standpipe of 150 mm diameter, the dynamic pressures were systematically measured by the dynamic pressure sensors. The standard deviation analysis of pressure fluctuations was carried out. The results showed that with the increase of open rate of the butterfly valve, the flow patterns successively changed from creeping flow to undulated flow, gas-solid stratified flow and fluidized flow, while the solids mass flux increased in the shape of S. Each flow pattern has its own unique frequency and amplitude of dynamics pressure, therefore, the four flow patterns can be distinguished by their pressure fluctuation and probability density function curves. At gas-solid stratified flow pattern, a severe vibration of the inclined standpipe occurred and the corresponding dynamic pressure curve showed low frequency and high amplitude. With the increase of solid mass flux the dimensionless standard deviation of the dynamic pressure curve first increased and then decreased, and eventually tended to be stable.

45° inclined standpipe; pressure fluctuations; probability density functions; solid mass flux; standard deviation

2015-11-23

國家自然科學基金項目(21176250)；中國石油大學基本科研基金項目(KYJJ2012-03-13)；中國石油大學(北京)科研基金項目(2462015YQ0301)資助

曹曉陽，男，碩士研究生，研究方向為石油化工過程裝備

魏耀東，男，教授，博士，從事氣固分離、流態化及化工過程裝備優化等方面研究;Tel:010-89733939;E-mail: weiyd@cup.edu.cn

1001-8719(2016)06-1113-08

TQ022.3

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2016.06.005