探討正交試驗(yàn)法制備硅酸鈉的工藝

姜小萍，王生強(qiáng)

(青海民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，青海 西寧 810007)

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探討正交試驗(yàn)法制備硅酸鈉的工藝

姜小萍，王生強(qiáng)

(青海民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，青海 西寧 810007)

利用稻殼灰與NaOH溶液反應(yīng)制備硅酸鈉。通過(guò)正交試驗(yàn)法研究NaOH溶液的濃度、液料比(NaOH溶液與稻殼灰的質(zhì)量比)、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等工藝條件對(duì)SiO2溶出率的影響。正交試驗(yàn)結(jié)果分析表明，NaOH溶液的濃度為6 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時(shí)間為180 min、反應(yīng)溫度70 ℃時(shí)，所制備的硅酸鈉純度可達(dá)8.161 8%。按此實(shí)驗(yàn)推斷，在NaOH溶液的濃度為5 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時(shí)間為150 min、反應(yīng)溫度70 ℃時(shí)，所制備的硅酸鈉產(chǎn)量高達(dá)23.193 7 g。

稻殼灰；氫氧化鈉；正交試驗(yàn)；硅酸鈉；制備

硅酸鈉在工業(yè)上有著廣泛的用途，幾乎遍及國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)部門，主要用作化工原料、填料、黏結(jié)劑、助劑、防腐劑等。目前，稻殼灰中主要成分為SiO2，主要以生物礦化方式、無(wú)定形狀態(tài)存在[1-3]。我國(guó)每年生產(chǎn)稻殼達(dá)3 600萬(wàn)t以上，多數(shù)稻殼被作為廢棄物來(lái)處理，或作為初級(jí)燃料利用，綜合利用率不足10%，且燃燒后的稻殼灰大多都沒(méi)有處理，既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境[4]。采用燃燒后得到的稻殼灰制備硅酸鈉，不僅可以利用稻殼灰中的硅資源，而且可以解決環(huán)境污染問(wèn)題[5-7]。

本研究的目的是，采用稻殼灰與NaOH溶液反應(yīng)制備硅酸鈉產(chǎn)品，通過(guò)正交試驗(yàn)系統(tǒng)研究了NaOH溶液的濃度、液料比(NaOH溶液與稻殼灰的質(zhì)量比)、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度等因素的影響，為利用稻殼灰制備硅酸鈉提供工藝參數(shù)。

1 試驗(yàn)與方法

1.1 原料與儀器

稻殼灰，購(gòu)買于浙江國(guó)美園藝有限公司；NaOH，天津市大陸化學(xué)試劑廠；ZNCL-B智能數(shù)顯磁力攪拌加熱板，杭州明遠(yuǎn)儀器廠；數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海瑯玕實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；水循環(huán)真空泵，鞏義市英峪高科儀器廠；752N紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海儀電分析儀器有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 硅酸鈉制備工藝

加入NaOH溶液—稻殼灰—反應(yīng)—過(guò)濾—沸水洗滌—濾液—濃縮—硅酸鈉。

反應(yīng)原理如反應(yīng)式(1)。

nSiO2(s)+2NaOH(l)→Na2O·nSiO2+H2O

(1)

1.2.2 試樣硅酸鈉純度的測(cè)定

稱取制備的硅酸鈉m實(shí)際，溶解定容至50 mL容量瓶，搖勻備用。在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)出吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出濃度，并算出對(duì)應(yīng)硅酸鈉的理論質(zhì)量m理論，純度ω=m理論/m實(shí)際。

2 稻殼灰制備硅酸鈉正交設(shè)計(jì)

本試驗(yàn)(均按稱取15 g稻殼灰測(cè)定)采用含4因素4水平的正交表L16(44)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。在NaOH溶液濃度、液料比、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度等單因素的基礎(chǔ)上，確立各個(gè)因素的水平范圍，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，尋求最佳工藝條件[8-9]。因素水平表見(jiàn)第29頁(yè)表1，試驗(yàn)方案表見(jiàn)第29頁(yè)表2。

表1 因素水平表

表2 試驗(yàn)方案表

3 結(jié)果與分析

3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果分析(見(jiàn)表3)

從表3可以看出，因素B(液料比)的極差R最大，說(shuō)明因素B對(duì)硅酸鈉的制備影響最大；其次影響從小到大依次為，因素A(NaOH溶液的濃度)、因素D(反應(yīng)時(shí)間)和因素C(反應(yīng)溫度)。最優(yōu)方案為A4B4C3D1，即，NaOH溶液的濃度為6 mol/L，液料質(zhì)量比為1∶4，反應(yīng)時(shí)間為180 min，反應(yīng)溫度為70 ℃。按此推斷，在NaOH溶液的濃度為5 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時(shí)間為150 min、反應(yīng)溫度70 ℃時(shí)，所制備的硅酸鈉產(chǎn)量高達(dá)23.193 7 g。

3.2 紫外分光光度計(jì)分析硅酸鈉

3.2.1 最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

在比色皿中，以蒸餾水為參比溶液，在180 nm～340 nm，用1 mol/L的硅酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，每隔2 nm～5 nm測(cè)一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A與λ關(guān)系的吸收曲線。選擇測(cè)定硅酸鈉的適宜波長(zhǎng)，選用最大吸收波長(zhǎng)(λmax)為測(cè)定波長(zhǎng)，結(jié)果見(jiàn)表4。硅酸鈉最大吸收率見(jiàn)第30頁(yè)圖1。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

表4 硅酸鈉的吸收波長(zhǎng)

圖1 硅酸鈉最大吸收峰

由圖1可以得出，硅酸鈉的最大吸收波長(zhǎng)為298 nm。

3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定與繪制

用移液管分別移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL、0.1 mol/L硅酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容到50 mL的容量瓶中。以蒸餾水作為參比溶液，在最大吸收波長(zhǎng)298 nm下測(cè)定各個(gè)溶液的吸光度。以硅酸鈉的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制硅酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表5和圖2。

表5 不同濃度硅酸納的吸光度

圖2 硅酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線

線性回歸方程：A=9.737c+0.006 6，相關(guān)系數(shù)R2=0.998 4。

3.2.3 試樣硅酸鈉純度測(cè)定

分別稱取制備的試樣硅酸鈉0.146 0、0.218 8、0.345 7、0.516 2 g，溶解稀釋定容至50 mL容量瓶，測(cè)出吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線算出硅酸鈉溶液的濃度c，進(jìn)一步算出理論硅酸鈉的質(zhì)量m理論。

A=9.737c+0.006 6

m理論=nM=cVM，V=50 mL，M=284.20

ω=m理論/m實(shí)際×100%

試樣硅酸鈉的純度見(jiàn)表6。由表6可知，制備的硅酸鈉樣品中的純度為8.161 8%，說(shuō)明對(duì)稻殼灰中SiO2的利用率很高，是一項(xiàng)綜合利用稻殼灰的良好途徑[10-13]。

表6 試樣硅酸納純度

4 結(jié)論

通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和驗(yàn)證，得出對(duì)硅酸鈉的制備綜合影響程度最大的工藝條件是液料質(zhì)量比，其次是NaOH溶液濃度，二者是影響硅酸鈉制備的主要因素，而反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響相對(duì)較小[14-16]。最優(yōu)方案為A4B4C3D1，即，NaOH溶液的濃度為6 mol/L，液料質(zhì)量比為1∶4，反應(yīng)時(shí)間為180 min，反應(yīng)溫度為70 ℃。在此工藝條件下，制備的硅酸鈉純度為8.161 8%。在NaOH溶液的濃度為5 mol/L、液料質(zhì)量比為1∶4、反應(yīng)時(shí)間為150 min、反應(yīng)溫度70 ℃時(shí)，所制備的硅酸鈉產(chǎn)量高達(dá)23.193 7 g。如果把量擴(kuò)大到100%，純度可達(dá)81.618%。

以稻殼灰為原料制備硅酸鈉，不僅原料豐富、廉價(jià)易得，而且工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單，是一項(xiàng)綜合利用稻殼灰的良好方法，可以變廢為寶，提高稻殼灰的利用率。

[1] 葉芳，劉英，王展.不同壓力條件下稻殼灰制備硅酸鈉的工藝研究[J].糧食與飼料工業(yè),2008(2):4-5.

[2] 陳正行，李玥.稻殼灰同時(shí)制備脫色劑和水玻璃的研究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2005,25(10):146-150.

[3] 蔡新安，章慧芳，朱盛花，等.微波輻射稻殼灰制備水玻璃[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2010(17):112-113.

[4] 胡振智，周玉新.浸沒(méi)循環(huán)撞擊流反應(yīng)器中用稻殼灰制備水玻璃[J].輕工科技,2012,28(5):38，40.

[5] 劉娟，侯書恩，靳洪允，等.稻殼灰制水玻璃的正交試驗(yàn)研究[J].糧食與飼料工業(yè),2008(12):6-7，10.

[6] 衛(wèi)延安，朱春山，蔡春，等.由稻殼灰制備活性炭的工藝及應(yīng)用研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2003,18(6):29-33.

[7] 侯貴華，羅駒華，陳景文.用稻殼灰為硅源合成有序介孔二氧化硅材料的研究[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2006,24(4):528-530.

[8] 陳魁.試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析[M].北京:清華大學(xué)出版社,1996.

[9] 曾令可，葉衛(wèi)平.計(jì)算機(jī)在材料科學(xué)與工程中的應(yīng)用[M].湖北:武漢理工大學(xué)出版社,2005.

[10]秦晉國(guó)，郭繼萍，宋頔，等.一種生產(chǎn)高模數(shù)硅酸鈉的方法：中國(guó)專利，200810132277[P].2008-12-10.

[11]樊興君，尤進(jìn)茂，譚干祖，等.微波促進(jìn)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)研究進(jìn)展[J].化學(xué)進(jìn)展，1998，10(3)：285-295.

[12]衛(wèi)延安，朱永義.由稻殼灰制備活性炭的研究[J].糧食與食品工業(yè)，2000，8(3)：34-36.

[13]黃昌會(huì).水玻璃模數(shù)快速測(cè)定的改進(jìn)[J].理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2005，41(4)：281.

[14]戴志成.硅化合物的生產(chǎn)與應(yīng)用[M].成都:成都科技大學(xué)出版社,1994.

[15]盧芳儀，盧愛(ài)軍.稻殼灰制高純二氧化硅的研究[J].糧食與飼料工業(yè),2001(6):8-9.

[16]曾益坤.利用稻殼灰制取硅酸鉀技術(shù)簡(jiǎn)介[J].四川糧油科技,1997(3):4-5.

On Orthogonal experiment of the preparation of sodium silicate process

JIANG Xiaoping, WANG Shengqiang

(College of Chemistry and Chemical Engineering, Qinghai Nationalities University, Xining Qinghai 810007, China)

This paper uses rice husk ash and NaOH solution to prepare sodium silicate. Through the orthogonal experiment method, the influence of the concentration of NaOH solution, liquid ratio (NaOH solution and the quality of rice husk ash ratio), reaction temperature and reaction time and process conditions on SiO2dissolution rate is studied. The orthogonal experiment results show that the concentration of NaOH solution for 6 mol/L, and liquid ratio of 1∶4, the reaction time of 180 min, reaction temperature 70 ℃ during the preparation, sodium silicate is 8.161 8% purity. According to the experiment the concentration of NaOH solution for 5 mol/L, and liquid ratio of 1∶4, the reaction time of 150 min, reaction temperature 70 ℃ during the preparation, sodium silicate production is as high as 23.193 7 g.

rice husk ash; sodium hydroxide; the orthogonal experiment; sodium silicate; preparation

2016-06-22

姜小萍，女，1969年出生，1992年畢業(yè)于西北師范大學(xué)，理學(xué)學(xué)士，副教授，從事無(wú)機(jī)化學(xué)方面的教學(xué)與研究工作。

科研與開(kāi)發(fā)

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2016.05.08

TQ127.2

A

1004-7050(2016)05-0028-03