鉻天青S光度法測定硼鐵中鋁的含量

姚旭

（天津華勘商品檢驗有限公司，天津300181）

鉻天青S光度法測定硼鐵中鋁的含量

姚旭

（天津華勘商品檢驗有限公司，天津300181）

鉻天青S光度法測定硼鐵中的鋁是基于鋁與鉻天青S在pH=4.7乙酸—乙酸鈉溶液緩沖條件下可形成穩定的紫紅色配合物，鐵的干擾堿熔水提取分離和加入抗壞血酸和苦杏仁酸消除[1]。通過使用國家標準樣品進行分析驗證，獲得了滿意的結果。與國標方法相比具有簡便快速、易于掌握的優點，同時降低了分析成本，且不使用大型的儀器設備，具有廣泛的推廣和應用價值。

鋁的測定；硼鐵；光度法

硼鐵主要用于鋼和鑄鐵中，用于合金結構鋼、彈簧鋼、低合金鋼、耐熱鋼、不銹鋼、非晶帶材等，但是非晶帶材取代硅鋼片成為變壓器生產的主要原料，用非晶帶材生產的變壓器有體積小、重量輕、成本低、節能等優點，所有非晶軟磁材料在全球廣泛應用，所有對于硼鐵的檢測鋁是一個至關重要的指標。

1 方法提要

試樣以混合熔熔高溫爐中溶解，水浸取后放置沉淀分離鐵，移取部分清液，用（1+4）鹽酸調至在弱酸性（pH5.4～5.7），使鋁與鉻天青-S生成紫紅色絡合物，于波長564nm處比色【1】。

2 主要試劑

2.1 混合熔劑：2份無水碳酸鈉與1份碳酸鉀研磨，混勻。

2.2 鹽酸（1+4）。

2.3 氫氧化鈉溶液：50g/L。

2.4 鉻天青S溶液：2g/L。

2.5 鹽酸羥胺溶液：100g/L。

2.6 抗壞血酸溶液：10g/L用時配制。

2.7 苦杏仁酸溶液：30g/L用時配制。

2.8 乙酸—乙酸鈉溶液：90g無水乙酸鈉溶于500mL水中，加入4.7mL冰乙酸。

2.9 甲基橙溶液：1g/L

2.10 鋁標準貯存溶液：稱取0.1000g（99.99%）于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸加入溶解，滴加數滴過氧化氫使溶解完全，冷至室溫后移入1L容量瓶中，以水定容。此溶液含鋁0.1mg/mL。

2.11 鋁標準工作溶液移取5mL鋁標準貯存溶液于100mL容量瓶中，加2mL鹽酸（1+1），以水定容，此溶液含鋁5μg/mL。

實驗室所用的試劑除標準溶液外均為分析純，用水均為去離子水。

3 主要儀器

722型分光光度計（上海菁華科技有限公司）

4 實驗步驟

稱取0.5000g（精確至0.1mg）樣品于預先加入4g混合熔劑的鉑金坩堝中，攪勻，于500～600℃加熱至剛好呈紅色。冷卻，加6g混合熔劑與800～850℃下，熔融至試樣全部分解。冷卻。用120mL熱水將熔體浸取于250mL塑料燒杯中，加熱煮沸3～5min。洗凈坩堝。溶液冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置片刻，干過濾或取清液[2,3]。取10mL清液于100mL容量瓶中，加水20mL，加甲基橙1滴，用（1+4）鹽酸潤濕至粉紅色，并過量1滴，加10g/L抗環血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，搖勻，放置5min，之后準確加入緩沖溶液5mL，搖勻，立即加入鉻天青-S 5mL，用水稀釋至刻度，放置5min之后，于波長564nm處，用1.0cm比色皿比色【2】。

5 結果與討論

5.1 工作曲線的繪制

取5μg/mL鋁標準溶液0.00mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、4.00mL于一組100mL容量瓶中，加水至20mL，加一滴甲基橙溶液，滴加氫氧化鈉溶液至恰變黃色，再加鹽酸（1+4）至恰變紅并過量一滴，以下按分析步驟操作，以試劑變白為參考，于波長565mm處測量吸光度（結果見表1），以吸光度為縱坐標，含鋁量為橫坐標繪制工作曲線，見圖1。

式中：m1—從工作曲線上查的的含鋁量（g）

V1—取試液體積（mL）

V—試液總體積（mL）

m—稱樣量（g）

表1 吸光度與含鋁量實驗結果

圖1 吸光度與含鋁量的工作曲線圖

由以上數據得：0～20μg/mL范圍符合朗伯-比爾定律。

5.2 方法的精密度和準確度

將硼鐵標準樣品YSBC28633-2011和YS?BC28634-2011分別進行12次平行測定，結果見表2，使用該方法測定標準樣品的平均值與推薦值吻合性好，準確度較高。

表2 硼鐵平行測定結果

5.3 與國標方法的比對

通過選用不同含量的樣品分別以本方法和國標方法進行平行分析測定，測試結果見表3。

表3 與國際方法的比對結果

從表3可以看出，本方法測得值與國標方法測得值相吻合，且操作簡便，可大大提高工作效率。

6 條件試驗

6.1 加入抗壞血酸—苦杏仁酸混合劑后放置時間的試驗

分別取10mL清液于100mL容量瓶中，之后方法同樣品測定的方法，加10g/L抗環血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，搖勻，之后分別放置3min，5min，10min，不同放置時間同時測定4次，結果如下表4:

表4 加入混合劑后放置時間的結果

由表4可得，加入抗壞血酸—苦杏仁酸混合劑的最佳時間為5min，放置時間為3min和10min測定的結果都不穩定，時間過長或過短都造成結果容易偏低。

6.2 加入鉻天青-S顯色劑放置時間的試驗

分別取10mL清液于100mL容量瓶中，之后方法同樣品測定的方法，加10g/L抗環血酸-30g/L苦杏仁酸2mL，搖勻，之后分別放置5min，立即加入鉻天青-S 5mL，用水稀釋至刻度，放置3min，5min，10min三種不同時間之后，于波長564nm處，用1.0cm比色皿比色。不同放置時間同時測定4次，結果如下表5:

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.06.019

O657.39

A

1008-1267（2016）06-0048-03

2016-07-16