萃取富集-火焰原子吸收法測定化探樣品中的微量銀

2016-12-19 03:12:38姚旭

天津化工 2016年6期

姚旭

（天津華勘商品檢驗有限公司，天津300181）

姚旭

（天津華勘商品檢驗有限公司，天津300181）

本文研究了化探樣品中微量銀通過雙硫腙-甲基異丁基銅萃取富集后用火焰原子吸收法測定方法，該方法較富集前測定靈敏度提高了5倍，可替代石墨爐原子吸收進行測定。本文通過實驗對萃取劑的選擇、萃取酸度控制、萃取時間、測定干擾進行了討論。本法結果與標準物質測定結果及外檢結果對照，結果較為理想。

銀萃取富集；原子吸收法測定；

實驗室對于銀的測定方法是人們一直研究的重點。對于化探樣品中低于1g/t的銀目前大多數采用石墨爐原子吸收法測定，該方法成本相應較高。若采用火焰原子吸收直接對微量銀進行測定，由于濃度較低，無法達到靈敏度要求，導致穩定性較差。本文研究了在pH=4.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液存在下，用0.025%雙硫腙-甲基異丁基銅萃取富集，用火焰原子吸收法測定的方法。該方法使靈敏度較富集前提高了5倍，結果穩定、可靠，獲得滿意結果。

1 實驗部分

1.1 方法原理

用鹽酸分解硫化物，再加硝酸分解樣品，經高氯酸除碳后干過濾，在pH=4.7乙酸—乙酸鈉緩沖溶液存在下，用0.02%的雙硫腙-甲基異丁基銅萃取，然后用原子吸收測定有機相中的銀。

1.2 儀器及條件

1.3 主要試劑

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH=4.7的雙硫腙—甲基異丁基：0.02%

1.4 分析步驟

稱取樣品1.0000g于150mL燒杯中，加鹽酸20mL，加熱分解硫化物，加硝酸5mL，蒸至10mL，加入5mL高氯酸除碳，蒸至近干（切勿蒸干），冷卻，加25%氯化鈉濃度10mL，煮沸。冷卻后移入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過濾，取25mL濾液于125mL分液漏斗中，補加25%氯化鈉3mL，加10% EDTA20mL，2%亞硫酸鈉1mL，用氨水和乙酸調至pH為4～5，加入pH=4.7的乙酸—乙酸鈉緩沖溶液5mL，加入0.025%的雙硫腙—甲基異丁基銅5mL，振搖1min，有機相進行火焰原子吸收測定。分析試樣時隨帶空白溶液調零。

標準溶液配制：分取含銀0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg的標準溶液于150mL燒杯中。以下同分析樣品步驟操作。不同處為當高氯酸冒煙蒸至近干時，加入25%氯化鈉溶液8mL，溶液全部轉入125mL分液漏斗后不再補加氯化鈉。

2 結果與討論

2.1富集前測定對結果的影響

富集前采用25mL水相定容，原子吸收測定。濃度我0.1μg/mL濃度的銀原子吸收測定消光值為0.012，按1.0000g稱樣量計算，其含量為2.5g/t，則1g/ t噸含量的銀消光值僅為0.005。因原子吸收本身存在著漂移現象，對于含量在1g/t以下的低品位銀的測定，由于原子吸收漂移現象造成結果上下波動嚴重，結果極不穩定（如表1）。