混料設(shè)計法優(yōu)化草魚魚糜凝膠低鈉復合鹽配方的研究

胡 吟,丁玉琴,林親錄,孫術(shù)國

(中南林業(yè)科技大學食品科學與工程學院,稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實驗室,湖南長沙 410004)

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混料設(shè)計法優(yōu)化草魚魚糜凝膠低鈉復合鹽配方的研究

胡 吟,丁玉琴*,林親錄,孫術(shù)國

(中南林業(yè)科技大學食品科學與工程學院,稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實驗室,湖南長沙 410004)

以草魚魚糜為原料,研究低鈉復合鹽對草魚魚糜凝膠特性的影響,以期找到在保證魚糜制品良好品質(zhì)條件下降低食鹽含量的方法。首先通過單因素實驗研究鈣鹽(氯化鈣、乳酸鈣、檸檬酸鈣)、鉀鹽的替代比對草魚魚糜凝膠凝膠強度和持水性的影響,在此基礎(chǔ)上采用混料設(shè)計法優(yōu)化低鈉復合鹽配方,得到低鈉復合鹽的最佳配方為氯化鈉31.9%、檸檬酸鈣40.2%、氯化鉀27.9%,經(jīng)驗證實驗,優(yōu)化配方的凝膠強度和持水率分別為3813.5 g·cm和80.8%,與預測值相符。該配方能有效的降低食鹽含量,為開發(fā)低鈉高鈣魚糜制品提供理論依據(jù)。

魚糜凝膠,低鈉復合鹽,混料設(shè)計

在魚糜制品生產(chǎn)中,食鹽的添加量一般為2%～3%,加入適量的食鹽使魚糜中肌原纖維蛋白發(fā)生鹽促溶解,是魚糜形成高品質(zhì)凝膠的重要條件[1-2]。在魚糜凝膠制品加工過程中,食鹽添加量過低不僅會使產(chǎn)品咸味下降,而且還會導致產(chǎn)品凝膠品質(zhì)下降,產(chǎn)生凝膠強度低、持水性和口感粗糙等問題[3]。然而,現(xiàn)代醫(yī)學研究表明,長期攝入高鈉食品會導致高血壓等健康問題[4],世界衛(wèi)生組織設(shè)立了在全球范圍內(nèi)降低人類日常飲食鹽類攝入的目標,呼吁人均鈉鹽的日攝入量要低于5 g[5]。因此,如何在減少魚糜制品中食鹽添加量的同時又能保證產(chǎn)品具有較好的品質(zhì),是低鹽魚糜制品生產(chǎn)中亟待解決的問題。

尋找氯化鈉的合適替代物以加工新型的低鈉鹽食品,是使魚糜凝膠制品低鈉鹽化的有效途徑之一。采用非鈉鹽替代部分氯化鈉后的低鈉復合鹽可以在保持較高離子強度的同時降低鈉鹽的含量。目前,鈉鹽替代物主要有氯鹽替代物(如KCl,CaCl2,MgCl2等)、非氯鹽替代物(例如乳酸鈣、檸檬酸鈣、磷酸鹽、檸檬酸鈉、海藻粉)和混合食鹽替代物[6]。

混料實驗設(shè)計是一種適用于多因素、多水平的設(shè)計方法,已經(jīng)廣泛應(yīng)用食品配方的研究中,并取得了良好的效果[7-8]。本文通過單因素實驗研究氯化鈣、乳酸鈣、檸檬酸鈣、氯化鉀替代比對草魚魚糜凝膠特性的影響,在此基礎(chǔ)上采用D-最優(yōu)混料實驗設(shè)計對低鈉復合鹽配方進行優(yōu)化,為采用低鈉復合鹽替代部分食鹽開發(fā)低鈉高鈣魚糜制品提供參考依據(jù)。

表1 氯化鈣對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

Table 1 Effects of calcium chloride on gel strength and water hoding capacity(WHC)of surimi gel from grass carp

替代比(%)破斷強度(g)凹陷深度(mm)凝膠強度(g·cm)持水率(%)030288±18104a137±075a41699±43262a798±157a2029061±18153a124±096ab35892±17886ab823±126a4027908±17445a113±069ab31717±34065bc768±082b6024682±22297b108±122b26641±44839c741±176c8022674±22102b112±184b25293±37658c744±146bc

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

草魚 大潤發(fā)超市;氯化鈉、二水氯化鈣、乳酸鈣、氯化鉀 國藥集團化學試劑有限公司;檸檬酸鈣四水化合物 阿拉丁化學試劑有限公司,以上試劑均為分析純。

JY6002型電子天平 上海舜宇恒平科學儀器有限公司;ME204E型電子分析天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;HWS-26型恒溫水浴鍋 上海一恒科學儀器有限公司;TJ12-H型絞肉機 廣東恒聯(lián)食品機械有限公司;Lynx6000型冷凍離心機 Germany Thermo Fisher Scientific;TA-XT Plus質(zhì)構(gòu)儀 英國Stable Micro System公司;NM120型核磁共振成像儀器 紐邁電子科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 魚糜凝膠的制備 新鮮草魚去頭、去骨、去內(nèi)臟,采肉,采得的白肉用5倍蒸餾水漂洗兩次,再用5倍0.5% NaCl溶液漂洗1次,每次漂洗10 min。漂洗后的肉糜瀝干,壓榨脫水,得到魚糜。將魚糜的水分含量調(diào)節(jié)到為80%,加入不同量的鈉鹽、鈣鹽或鉀鹽進行擂潰,然后將鹽擂后的魚糜灌入腸衣(直徑2 cm)中,并用卡口機將兩端密封,置于40 ℃下加熱60 min后,再置于90 ℃加熱30 min。加熱后的魚糜凝膠置于流水下冷卻,然后于4 ℃冰箱中貯藏12 h后測其指標。

1.2.2 魚糜凝膠的凝膠強度的測定 用TA-XTPlus質(zhì)構(gòu)分析儀測定凝膠的穿刺性能。將凝膠切成高20 mm的圓柱體,將斷面的中心置于質(zhì)構(gòu)儀探頭的正下方樣品臺上,選用柱形探頭P/0.5[9],進行一次壓縮,壓縮距離為15 mm。穿刺曲線上的第一峰即為破斷強度,對應(yīng)的壓縮距離為凹陷深度,凝膠強度等于破斷強度與凹陷深度的乘積[10]。每個樣品做5～7個平行。

1.2.3 持水性的測定 將凝膠切成約為3 mm厚的薄片,稱取樣品的重量,將樣品用濾紙包裹好放入離心管,15 ℃下6000 g力離心10 min。再稱取樣品離心后的重量,每組平行3次。持水率依式(1)計算:

式(1)

式中:w1,離心前樣品的質(zhì)量,g;w2,離心后樣品的質(zhì)量,g。

1.2.4 單因素實驗 在魚糜擂潰過程中,分別添加替代比例為0、20%、40%、60%和80%的氯化鈣、乳酸鈣、檸檬酸鈣和氯化鉀,根據(jù)魚糜凝膠強度和持水性選擇較好的替代鹽及其替代比例。

1.2.5 D-最優(yōu)混料實驗設(shè)計 實驗設(shè)計借助軟件Design-Expert7.0,復配配方采用D-最優(yōu)混料實驗設(shè)計中的(D-optimal)。在單因素實驗的基礎(chǔ)上,選取氯化鈉比例(記為A)、檸檬酸鈣替代比(記為B)和氯化鉀替代比(記為C)為參考變量。總添加量設(shè)定為1,鹽的用量限度為氯化鈉(A)(0～60%),檸檬酸鈣替代比(B)(20%～50%),氯化鉀替代比(C)(20%～50%),以魚糜凝膠的凝膠強度(R1)和持水率(R2)作為響應(yīng)值安排實驗。

1.2.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計及分析 實驗數(shù)據(jù)采用IBM SPSS Statistics20軟件分析處理。

2 結(jié)果及分析

2.1 氯化鈣對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

氯化鈣替代比對草魚魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度、凝膠強度和持水性的影響如表1所示。由表1可知,與氯化鈣替代比為0(即添加2.5%的食鹽)相比,氯化鈣替代比為20%時,草魚魚糜凝膠的凝膠強度、凹陷深度、破斷強度和持水率沒有顯著性的差異(p>0.05),進一步提高氯化鈣替代比,魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度、凝膠強度和持水率均下降(p<0.05)。這可能是因為高濃度的鈣離子會使蛋白質(zhì)構(gòu)象發(fā)生改變,影響蛋白質(zhì)之間的相互作用和聚集體的大小[11-12],使魚糜凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)粗糙,不均一,降低魚糜凝膠的持水性[16]。氯化鈣替代食鹽后的魚糜凝膠的凝膠強度均低于氯化鈣替代比為0時的凝膠強度,不選擇氯化鈣作為食鹽的替代鹽。

表2 乳酸鈣對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

Table 2 Effects of calcium lactate on gel strength and WHC of surimi gel from grass carp

替代比(%)破斷強度(g)凹陷深度(mm)凝膠強度(g·cm)持水率(%)028799±187a13±055a37314±25328a795±086a2025452±25647b128±151a32431±243b716±207b4024578±17081b118±053a2905±1174b703±471b6026454±20055ab121±08a32136±35925b718±259b8024067±18102b95±056b22879±15359c698±135b

表3 檸檬酸鈣對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

Table 3 Effects of calcium citrate on gel strength and WHC of surimi gel from grass carp

替代比(%)破斷強度(g)凹陷深度(mm)凝膠強度(g·cm)持水率(%)025068±31773ab119±059a30015±51453ab804±131a2024856±43641b124±131a31242±81642ab80±188a4028944±28661a118±08a34228±48601a799±047a6022763±94b115±214a26038±43073b759±04b8015532±13677c68±067b10691±19828c70±036c

表4 氯化鉀對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

Table 4 Effects of potassium chloride on gel strength and WHC of surimi gel from grass carp

替代比(%)破斷強度(g)凹陷深度(mm)凝膠強度(g·cm)持水率(%)028299±21107ab124±03a35007±31133ab778±054a2030029±21213a128±078a38353±36943a821±561a4027019±9259b121±063a32608±12646b778±203a6026739±12693b118±15a31616±53507b819±181a8026817±26212b125±049a33544±37076b818±039a

2.2 乳酸鈣對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

乳酸鈣替代比例對草魚魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度、凝膠強度和持水性的影響如表2所示。與乳酸鈣替代比為0相比,乳酸鈣替代比為20%時,草魚魚糜凝膠的破斷強度、凝膠強度和持水性顯著下降(p<0.05)。進一步提高乳酸鈣替代比,魚糜凝膠的破斷強度和持水性沒有顯著變化(p>0.05)。當替代比為0～60%時,魚糜凝膠的凹陷深度沒有顯著性差異,當替代比增加至80%時凹陷深度顯著下降(p<0.05)。張彬[13]的研究表明當乳酸鈣添加量為0.5%～1.5%時白鰱魚糜凝膠的凝膠強度增加。本實驗結(jié)果與之差異的原因可能在于魚種和實驗方法不同。乳酸鈣替代食鹽后降低了魚糜凝膠的凝膠強度和持水性,因此,在混料實驗中不選擇乳酸鈣作為食鹽的替代鹽。

2.3 檸檬酸鈣對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

檸檬酸鈣替代比例對草魚魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度、凝膠強度和持水性的影響如表3所示,與檸檬酸鈣替代比為0相比,檸檬酸鈣替代比為20%、40%時,草魚魚糜凝膠的凝膠強度較大,但與0組沒有顯著性差異(p>0.05),破斷強度、凹陷深度和持水性沒有顯著性的差異(p>0.05)。這可能是因為添加適量的鈣離子可以激活魚糜內(nèi)源性轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶,促進非二硫共價鍵的形成,從而改善魚糜的凝膠特性[14-16]。進一步提高檸檬酸鈣替代比,魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度、凝膠強度和持水性均下降(p<0.05)。這可能是因為鈣濃度增加到一定值可能也會促進鹽溶性蛋白的溶出,不利于凝膠結(jié)構(gòu)的形成[17]。因此,選擇檸檬酸鈣替代比為20%～50%進行混料實驗設(shè)計。

2.4 氯化鉀對草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水性的影響

氯化鉀替代比例對草魚魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度、凝膠強度和持水性的影響如表4所示,與氯化鉀替代比為0相比,氯化鉀替代比為20%時,草魚魚糜凝膠的破斷強度、凹陷深度和凝膠強度較大,但與0組沒有顯著性的差異(p>0.05),進一步提高氯化鈣替代比,魚糜凝膠的凝膠強度和破斷強度下降(p<0.05)。替代組魚糜凝膠持水性略微升高,但是變化不顯著(p>0.05),且不同替代比之間差異也不顯著(p>0.05),這可能是氯化鉀的性質(zhì)與氯化鈉極為相似造成的。而氯化鉀添加過多不僅使凝膠強度下降,還會產(chǎn)生一定的苦澀味[18]。因此,選擇氯化鉀替代比為20%～50%進行混料實驗設(shè)計。

2.5 混料實驗

2.5.1 回歸模型的建立 利用統(tǒng)計軟件Design-Expert來進行實驗設(shè)計,實驗安排及結(jié)果如表5所示。

表5 混料設(shè)計實驗結(jié)果

Table 5 The results of mixture design

實驗號A氯化鈉(%)B檸檬酸鈣(%)C氯化鉀(%)R1凝膠強度(g·cm)R2持水性(%)1050502781227070228502225348168023602020237552702244520353228587308536352933612473016602020183801683172934372652156852837432027769764529050502708206925101950313110286652111436502686866751122850222379006737134831212382187040143020502033627298153020501947027017164520353114437424

表6 凝膠強度回歸方程的方差與顯著性分析

Table 6 Square and significant analysis of regression equation of gel strength

方差來源平方和自由度均方F值p值顯著性模型278827993098087688000146?AB308007313080073684000398?AC175208311752083389100960BC7863141786314017506906ABC4171412000009926AB(A-B)273386112733861607100489?AC(A-C)289083912890839641900445?BC(B-C)348727713487277774400319?殘差270194164503235失擬項100666211006662296901455純誤差169527853390557總和305847315

2.5.2 魚糜凝膠的凝膠強度的回歸性分析 通過Design-Expert7.0軟件對表5中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合后,得到響應(yīng)值R1(凝膠強度)和各因素A(氯化鈉)、B(檸檬酸鈣)、C(氯化鉀)的多元三次回歸方程:

R1=-8118.30211A-123141B+108944C+197725AB-142639AC+39473.75412BC+1968.37824ABC-195424AB(A-B)+229090AC(A-C)+394066BC(B-C)

凝膠強度回歸方程分析結(jié)果如表6所示,該實驗模型方程顯著(p=0.0146<0.05),失擬項不顯著(p=0.1455>0.05),說明回歸模型與實際值擬合的較好。判定系數(shù)R2=0.9117,說明變量R1的變異中有91.17%是由變量(A、B、C)引起的,只有8.83%不能用該模型解釋。因此,該回歸方程可以對魚糜凝膠強度影響的真實值加以分析和預測。

氯化鈉、檸檬酸鈣、氯化鉀交互作用對魚糜凝膠強度的影響如圖1所示,當氯化鈉、檸檬酸鈣、氯化鉀取適宜替代比例時,凝膠強度有極大值,該極大值存在于響應(yīng)曲面的頂部。

圖1 氯化鈉、檸檬酸鈣、氯化鉀交互作用對魚糜凝膠強度的影響Fig.1 Effects of sodium chloride,calcium citrateand potassium chloride interaction on gel strength of surimi

2.5.3 魚糜凝膠持水性的回歸性分析 通過Design-Expert7.0軟件對表5中的數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合后,得到響應(yīng)值(R2)和各因素(A、B、C)的多元三次回歸方程:

表7 持水率回歸方程分析結(jié)果

Table 7 Square and significant analysis of regression equation of WHC

方差來源平方和自由度均方F值p值顯著性模型99409110466500158?AB458145827601477AC10621106263900448?BC195711957117800139?ABC18921189211400149?AB(A-B)543154332701205AC(A-C)13561135681700289?BC(B-C)059105903505739殘差9966166失擬項228122814902773純誤差7685154總和1093715

表8 優(yōu)化配方及驗證實驗結(jié)果

Table 8 The optimized formula and the results of verification experiment

實驗號氯化鈉(%)檸檬酸鈣(%)氯化鉀(%)預測值實測值R1(g·cm)R2(%)R1(g·cm)R2(%)151320287346274762735991±16833a776±561a2319402279379392693138135±36947a808±377a31000037822±22424a834±426a

R2=-147.13076A+391.24936B+732.99033C-635.87719AB-1084.80666AC-1969.06089BC+4193.65552ABC+871.13773AB(A-B)+1568.99208AC(A-C)+511.17278BC(B-C)

持水率回歸方程分析結(jié)果如表7所示,該實驗方程的模型顯著(p=0.0158<0.05),失擬項不顯著(p=0.2773>0.05),說明回歸模型與實際值擬合的較好。判定系數(shù)R2=0.9089,說明變量R2的變異中有90.89%是由變量(A、B、C)引起的,只有9.11%不能用該模型解釋。因此,該回歸方程可以對魚糜持水性影響的真實值加以分析和預測。

圖2 氯化鈉、檸檬酸鈣、氯化鉀交互作用對魚糜持水性的影響Fig.2 Effects of sodium chloride,calcium citrate and potassium chloride interaction on WHC of surimi

2.5.4 配方的優(yōu)化及驗證實驗 利用軟件Design-Expert7.0,以魚糜凝膠的凝膠強度和持水性為響應(yīng)值得到了2組最優(yōu)組合,并進行了驗證實驗。混料實驗最優(yōu)組合和驗證實驗結(jié)果如表8所示。由表8可知,凝膠強度和持水率的預測值與實測值不存在顯著性差異(p>0.05),表明實驗得到的模型可靠且有效。與對照組(第3組)相比,第1組和第2組的凝膠強度和持水率沒有顯著性的差異(p>0.05)。考慮到第2組復合鹽的氯化鈉含量低于第1組,因此選擇第2組為復合鹽的最優(yōu)配方。因此,復合鹽的最佳比例為:氯化鈉:31.9%,檸檬酸鈣:40.2%,氯化鉀27.9%。

3 結(jié)論

通過單因素實驗和混料實驗確定了低鈉復合鹽的最佳替代比為:氯化鈉31.9%、檸檬酸鈣40.2%、氯化鉀27.9%。將低鈉復合鹽替代氯化鈉添加到草魚魚糜凝膠中,其凝膠強度達到3813.5(g·cm),持水率為80.8%。與添加2.5%氯化鈉的魚糜凝膠相比,以此低鈉復合鹽替代氯化鈉的草魚魚糜凝膠的凝膠強度和持水率沒有顯著差異,但此時魚糜凝膠的鈉鹽含量較低,鈣含量較高。

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Mixture design for formulation optimization of low sodium compounds of surimi gel from grass carp

HU Yin,DING Yu-qin*,LIN Qin-lu,SUN Shu-guo

(College of Food Science and Engineering,Central South University of Forestry and Technology, National Engineering Laboratory for Rice and By-product Deep Processing,Changsha 410004,China)

Inordertoreducetheamountofsaltaddedintosurimiproductwithadvancedquality,calciumsalts(calciumchloride,calciumlactate,calciumcitrate)andpotassiumchloridewereusedtopartiallysubstituteofNaClinsurimigelfromgrasscarpinthisstudy.EffectsoftheadditionconcentrationofcalciumsaltsandKCl-basedsaltsubstituteonthegelstrengthandwaterholdingcapacityofsurimigelfromgrasscarpwerestudiedviathesinglefactormethodologies,andthenthemixturedesignwascarriedouttooptimizetheformulaoflowsodiumcompoundssalt.TheresultsshowedthattheoptimalformulaoflowsodiumcompoundssaltwasNaClof31.9%,calciumlactateof40.2%,andKClof27.9%.Thegelstrengthandwaterholdingcapacityofsurimigelwere3813.5g·cmand80.8%undertheoptimizedsaltsubstitute,whichwasconsistentwiththepredictedvalues.Theformulationreducedeffectivelythecontentofsaltandprovidedatheoreticalbasisforthedevelopmentoflow-sodiumcalciumsurimi.

surimigel;lowsodiumcompoundssalt;mixturedesign

2016-04-25

胡吟(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏，E-mail：huyin1210@163.com。

*通訊作者:丁玉琴(1984-)，女，博士，講師，研究方向：水產(chǎn)品加工與貯藏，E-mail：rogerfour@163.com。

湖南省自然科學基金(2015JJ3173)。

TS254.4

B

1002-0306(2016)19-0201-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.19.031