高效液相色譜-線性離子阱-靜電場軌道阱高分辨質譜測定楊樹膠的指標性成分水楊苷

趙曉亞，付曉芳，李 晶，王 鵬，葉 誠，尚吟竹，鄭茜玥

(湖北出入境檢驗檢疫局技術中心，湖北 武漢 430050)

?

高效液相色譜-線性離子阱-靜電場軌道阱高分辨質譜測定楊樹膠的指標性成分水楊苷

趙曉亞*，付曉芳，李 晶，王 鵬，葉 誠，尚吟竹，鄭茜玥

(湖北出入境檢驗檢疫局技術中心，湖北 武漢 430050)

建立了液相色譜-線性離子阱-靜電場軌道阱高分辨質譜(LC-LTQ-Orbitrap)快速測定蜂膠中楊樹膠指標性成分水楊苷含量的方法，并根據精確的母離子和子離子質荷比進行定性和確證，以判斷蜂膠中是否摻雜楊樹膠。樣品經無水乙醇提取，Waters xselect HSS T3色譜柱(3.0 mm×100 mm，3.5 μm)分離，以乙腈-0.1%乙酸溶液為流動相，正離子掃描模式進行高分辨質譜檢測，外標法定量。結果表明，該方法的線性范圍為0.5～25.0 μg/mL，相關系數(r)大于0.99。在25.0，150.0，300.0 mg/kg 3個加標水平下的平均回收率為81.6%～91.0%，相對標準偏差為9.0%～11.6%。

高效液相色譜;線性離子阱-靜電場軌道阱;高分辨質譜;蜂膠;楊樹膠;水楊苷

GB/T 24283-2009[1]定義蜂膠為“工蜂采集植物樹脂等分泌物與其上顎腺、蠟腺等分泌物混合形成的膠粘性物質”。蜂膠具有廣泛的藥理活性和功效，有抗菌、降血糖、抗炎鎮痛、增強免疫、抗氧化、抗衰老等作用[2-4],因此蜂膠產品越來越受到消費者青睞，原料需求顯著增加，出現了以楊樹膠混入蜂膠中的造假問題。由于蜂膠來源于植物樹脂，尤其是楊屬性蜂膠主要來源于楊屬植物，因此為鑒別蜂膠和楊樹膠帶來了難度。

目前對蜂膠真假鑒別的方法主要有液相色譜法[5-12]、氣相色譜法[13]、氣相色譜-質譜聯用法[14-16]等。……