王冬蘭,簡 秋,鄭尊濤,宋穩成,孫 星,朱 宏,楊邦保
(1.農業部農產品質量安全控制技術與標準重點實驗室/農業部農產品質量安全風險評估實驗室(南京),江蘇 南京 210014;2.農業部農藥檢定所,北京 100125)
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水稻和土壤中呋蟲胺殘留的固相萃取/液相色譜-串聯質譜分析方法
王冬蘭1*,簡 秋2,鄭尊濤2,宋穩成2,孫 星1,朱 宏1,楊邦保1
(1.農業部農產品質量安全控制技術與標準重點實驗室/農業部農產品質量安全風險評估實驗室(南京),江蘇 南京 210014;2.農業部農藥檢定所,北京 100125)
建立了呋蟲胺在水稻(糙米、稻殼和稻草3種基質)和土壤中殘留的液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-ESI MS/MS)檢測方法。各基質經乙腈提取,PSA柱凈化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱分離,電噴霧電離串聯質譜正離子多重反應監測(MRM)模式進行測定。在不同加標水平下,對呋蟲胺在4種不同基質中的回收率和相對標準偏差(RSD) 進行測定。結果表明,呋蟲胺在糙米中的回收率為73.8%~97.2%,RSD為3.1%~9.9%;在稻殼中的回收率為77.6%~80.3%,RSD為2.5%~5.8%;在稻草中的回收率為76.0%~94.0%,RSD為4.8%~8.8%;在土壤中的回收率為83.6%~93.3%,RSD為4.6%~6.4%。該方法具有樣品前處理簡單、快速、分析時間短的特點,靈敏度、準確度和精密度均符合農藥殘留檢測要求。
呋蟲胺;水稻;土壤;固相萃取;液相色譜-電噴霧串聯質譜(LC-MS/MS)
呋蟲胺(Dinotefuran)是日本三井東壓化學株式會社開發,并在2002年上市的新型煙堿類殺蟲劑,是唯一不含氯原子和芳環的新型煙堿,其特征取代基為(四氫-3-呋喃)-甲基,被稱為第三代煙堿類殺蟲劑[1-2]。其殺蟲機理為通過作用于乙酰膽堿受體(AChR),與激動劑(AC1)競爭AChR上的結合位點,使昆蟲不斷出現神經沖動從而阻斷正常的神經傳遞,使昆蟲死亡。……