拉伸載荷下304L/533B爆炸復合板界面損傷的原位觀察

劉麗麗 軒福貞

華東理工大學，上海，200237

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拉伸載荷下304L/533B爆炸復合板界面損傷的原位觀察

劉麗麗 軒福貞

華東理工大學，上海，200237

針對304L/533B爆炸復合鋼板，進行了掃描電鏡下外加載荷的原位實驗，觀察分析了界面及其缺陷的演化規律。結果表明：304L/533B爆炸復合鋼板界面呈周期性循環波形狀態，界面處存在孔洞、未融合和夾雜初始缺陷，界面304L側產生的細晶區導致納米硬度升高，533B側的脫碳區導致硬度減小。平行和垂直界面加載條件下，界面孔洞和未融合缺陷均發生沿加載方向的形變和邊緣微裂紋，而夾雜缺陷的變化不明顯。然而界面缺陷均未對試樣的宏觀強度產生影響，垂直界面方向拉伸載荷下試樣的斷裂源于界面533B側等軸晶區的塑性形變，而平行于界面方向拉伸載荷下試樣的破壞源于304L側的微裂紋。剪切載荷下界面孔洞和未融合缺陷形成了沿界面的微裂紋，其與剪切主裂紋的合并導致了試樣在533B側發生剪切破壞。

爆炸復合鋼板；拉伸；原位觀察；界面缺陷

0 引言

復合鋼板廣泛用于石油、化工、航空航天等領域，其中爆炸復合成形由于適用的尺寸范圍廣、界面結合強度高，獲得業界廣泛的認可[1-2]。爆炸成形是一種利用爆炸產生的瞬時高溫高壓導致基板覆板表面熔融，隨后快速冷卻而實現兩種板料的高強度接連的方法。然而，這種局部冶金方法并不能避免界面上存在夾雜、縮孔等缺陷[3-4]，進而影響兩材料界面的結合強度和可靠性。另外，沖擊波使得熔融金屬層表現為周期性波形分布，也會對界面結合強度產生影響。Embury等[5]、Mendes等[6]和Durgutlu等[7]的研究表明，改進加工工藝可以有效避免或減少界面缺陷，使得界面結合強度改善。Song等[8]研究了界面微觀形貌與界面結合強度的關系，指出服役過程的損傷也會導致微觀組織演化[5,9-10]。盡管復合板力學性能的研究受到人們的重視，但現有研究較多重視復合板的整體性能，并未能系統分析界面的變化過程[4,11-12]。近年的研究發現，復合界面的強度與界面上脆性化合物的生成關系密切[5,8]，如Monazzah等[13]研究了界面脆性相與基體比例對界面強度影響的規律。然而，爆炸沖擊波形成的周期性界面與缺陷演化有何關系，尤其是對爆炸復合板的強度有何影響，仍是人們未了解的問題。

本文以用于第三代核電非能動用安注箱的爆炸復合板304L/533B為對象，觀察掃描電鏡下原位拉伸和剪切載荷下的界面損傷演化過程，系統分析304L/533B周期性界面與微觀缺陷的演化規律，討論界面缺陷及其與復合鋼板宏觀強度的關系。

1 材料與實驗方法

實驗材料為304L/533B爆炸成形復合鋼板，其中覆板304L厚度為5mm，基板533B厚度為55mm。基板與覆板成分如表1所示。實際工程中，復合鋼板覆板304L不銹鋼主要用于腐蝕介質接觸和保護基板的作用，基板533B主要作為承載材料。沿爆炸復合板橫截面取樣后，分別采用FeCl3+HCl溶液和4%的硝酸酒精溶液對304L和533B進行腐蝕，所得兩種材料的界面特征如圖1所示。界面參數波長和波高如表2所示，

表1 復合鋼板化學成分(質量分數) %

(a) 界面金相圖

(b) 界面特征圖1 爆炸復合板界面及界面特征

μm

平均波長為787.3μm，平均波高為145.6μm。

對腐蝕后顯出界面的復合板采用線切割方法取三種微試樣：試樣1為垂直界面方向的拉伸試樣，試樣2為平行界面方向的拉伸試樣，試樣3為剪切試樣，如圖2所示，圖中尺寸單位為mm。試樣1和試樣2厚度均為1mm，試樣3厚度為2.5mm。試樣表面用400～1200目水砂皮逐級打磨并機械拋光后腐蝕獲得清晰微觀組織形貌。進一步，采用FalonEDS(energydispersivespectrometer)方法測量了界面附近的元素成分分布，采用Agilent納米壓痕(nanoindentationinstrument)方法測量界面附近硬度分布情況。采用JEM-2100投射電子顯微鏡確定近界面304L晶格結構。原位拉伸實驗在掃描電子顯微鏡(SEM)ZeissEvoMA15中進行。Deben原位拉伸臺(microtestmodules)置于電鏡腔體內部，內部壓力為1Pa，加載速率為0.1mm/min。試樣1和2的有效面積為1mm×2mm，有效長度為4mm。剪切試樣的有效剪切面積為1.25mm×2.5mm。拉伸過程中通過SEM實時觀察試樣表面形變以及缺陷變化。

圖2 試樣尺寸示意圖

2 實驗結果與討論

2.1 304L/533B爆炸焊復合鋼板界面形貌與成分

304L/533B爆炸焊復合鋼板界面形貌如圖3、圖4所示。圖3為界面304L顯微組織金相圖，其中圖3a可見清晰的波形界面，界面附近基板與覆板組織形貌差異明顯。圖3a中局部區域1～4放大組織形貌分別對應圖3b～圖3e。可見近界面304L均勻分布顆粒狀碳化物析出相。隨著與界面距離的增加，析出相顆粒密度減小，且多分布于晶界(圖3d)。晶粒尺寸也隨距離增大而逐步增大，300μm后晶粒尺寸穩定。圖3e為奧氏體晶粒。近界面304L細晶區TEM衍射花樣表明該區為體心立方結構鐵素體，近界面晶界不可見位置為亞微米鐵素體晶粒。隨著與界面距離的增大，晶粒轉變為面心立方的奧氏體。圖4為基板533B側近界面顯微組織形貌。圖4a可見鐵素體等軸晶隨著與界面距離的增大，晶粒尺寸有所增長，晶粒內部出現貝氏體組織。距離界面800μm以后，穩定為典型的貝氏體組織。圖4a中1～4局部區域分別對應圖4b～圖4e，圖4b～圖4d為晶粒長大過程，圖4e則為533B貝氏體組織。界面附近組織異于原始的奧氏體(304L)與貝氏體(533B)組織表明：在爆炸成形過程中界面受到瞬間的高溫高壓作用，界面出現重結晶、晶粒長大以及相變等現象[7]。

圖3 爆炸焊復合鋼板界面304L附近組織形貌

圖4 爆炸焊復合鋼板界面533B附近組織形貌

基于EDS線掃描方法的304L/533B爆炸焊復合鋼板界面附近成分分布如圖5所示。可以看出，界面處存在約15μm的成分過渡區，Fe元素由533B至304L逐漸減少，而Cr和Ni元素逐漸增加，遠離界面基板覆板成分穩定。相對而言，Fe元素和Cr元素的變化遠較Ni元素顯著。其原因是爆炸熔接過程中基板和覆板界面上產生瞬間高溫，使兩種材料在一定范圍內熔融并混合。另外，溫度升高使Fe和Cr元素擴散更容易，在界面及附近形成一段成分過渡區域。

圖5 304L/533B爆炸焊復合鋼板界面附近成分分布

納米壓痕方法獲得的304L/533B爆炸焊復合鋼板界面附近的硬度與EDS測得C元素含量分布情況如圖6所示。可以看出，304L覆板一側自界面起硬度隨著與界面距離的增大逐漸減小直至穩定，過渡范圍約為200μm。而533B一側,硬度由低于304L覆板硬度緩慢增至穩定，過渡范圍約為800μm。對照組織形貌與硬度分布可見，界面的304L一側高硬度部位為碳化物密集的細晶區，而533B側低硬度部位為鐵素體等軸晶區。圖6中界面附近C元素含量分布情況表明：533B側近界面處C元素質量分數遠低于533B基體C元素質量分數，而304L側近界面處C元素質量分數突然增大，隨著與界面距離的增大，C元素質量分數先增大后減小，最后趨于穩定。Durgutlu等[7]指出材料脫碳是導致材料硬度降低的原因之一。基體533B中C元素質量分數高于覆板304L中C元素質量分數，熔接過程中C元素從533B向304L一側擴散。另外，由于533B近界面材料從貝氏體轉變為鐵素體，使材料中C元素飽和含量降低，大量的C原子向304L一側遷移。由此導致近界面533B脫碳、近界面304L中C元素富集。圖6所示533B側硬度降低區域正是C元素質量分數降低區域。

圖6 爆炸復合鋼板界面附近硬度與C元素含量分布

2.2 垂直界面拉伸載荷下304L/533B界面破壞的原位觀察

垂直界面方向拉伸過程中304L/533B界面的破壞過程如圖7所示。可以看出，形變首先發生在304L一側，并逐步向533B一側過渡。當宏觀形變量達到1.2mm時，在界面533B側的等軸

晶區(材料最軟的位置)首先發生頸縮，隨后應變集中在頸縮區域直至韌性斷裂。

掃描電鏡分析表明，304L/533B爆炸復合板界面處的缺陷多分布于峰谷之間，表現為孔洞(圖7b～圖7d)、未融合(圖7e～圖7g)和夾雜(圖7h～圖7j)三類。加載方向如圖7a中F所示。孔洞缺陷(圖7b，其中左下角的“0mm”表示總體形變量，其他分圖類同)一般位于波后漩渦中心，主要是由冶金過程中形成的氣孔所致,一般孔邊緣光滑，長軸約為20μm。可以看出形變初期橢圓形孔洞的長軸減小，短軸沿拉伸方向增加。當總體形變量達到0.6mm時，孔洞缺陷在與拉伸方向成45°夾角位置出現微裂紋，如圖7c所示。微裂紋方向與界面平行，隨著載荷增加裂紋沿著界面方向擴展。界面孔洞并未成為整體破壞的引發源，表現為孔洞邊緣的微裂紋長度未見明顯增大，形態如圖7d所示。孔洞位于距離界面200μm的304L細晶區，硬度略高于533B但小于界面硬度。由于材料強度與硬度成正比，因此孔洞周圍材料強度小于界面材料強度，且大于533B等軸晶區的材料強度。材料形變能力則與硬度規律相反，孔洞周圍材料形變能強于界面材料。單軸拉伸情況下最大剪應力方向與加載方向成45°。加載初期，孔洞周圍材料在剪應力作用下生成沿剪應力方向微裂紋。隨著形變量增大，微裂紋方向與最大剪應力方向夾角增大，垂直微裂紋方向應力分量增大，沿著微裂紋方向應力分量減小。微裂紋沿著裂紋長度方向的擴展減緩，而微裂紋寬度增大明顯。

界面未融合缺陷(圖7e)一般位于波形界面533B材料一側前漩渦處，方向與界面相平行，初始長度約為5μm。前漩渦形成過程中受到高壓空氣作用，漩渦中心氣孔被壓縮至扁平甚至不可見，從而形成未融合缺陷。由圖7e～圖7g可以看出，隨著拉伸形變量增大，未融合長度與寬度均明顯增大。當宏觀形變量達到0.6mm后，未融合缺陷的長度約為10μm，且邊緣有明顯的滑移帶形成，如圖7f所示。另外，隨著拉伸形變增大，未融合缺陷沿著界面方向迅速擴展，達到極限載荷(形變量1.05mm)后擴展速率降低。盡管如此，界面未融合也未成為整體破壞的引發源，試樣破壞后未融合缺陷的形貌如圖7g所示。可以看出，間隙缺陷的形變與擴展程度均明顯大于孔洞。未融合缺陷距離界面僅20μm的533B細等軸晶區。由于脫碳材料硬度降低、形變能力增強，形變量小時缺陷處界面方向與最大剪應力方向相平行，隨著形變量增大，缺陷微裂紋方向與加載方向夾角減小，最大剪應力方向與缺陷微裂紋方向夾角增大。缺陷微裂紋擴展方向剪應力分量減小，垂直缺陷方向剪應力分量增大，沿著裂紋方向擴展減慢、寬度增大。而533B等軸晶區較軟，形變能力強于孔洞周圍304L的形變能力。在相同的載荷條件下，未融合缺陷形變與擴展程度大于孔洞缺陷形變與裂紋擴展。

界面夾雜缺陷(圖7h)一般位于304L細晶區，尺寸約為10μm。后漩渦是射流金屬與來流金屬相遇產生湍流形成的，覆板表面不清潔可能在來流金屬中存在一定雜質，進而在后漩渦形成后成為夾雜缺陷。而前漩渦則是射流金屬與基體金屬相遇，沒有雜質引入前漩渦。由圖7h～圖7j可以看出，夾雜缺陷在整個拉伸過程中并沒有明顯的形狀和尺寸變化。

實際上，所觀察到的三種界面缺陷均位于周期性波形的中部，與外加載荷方向成45°夾角位置。分析表明，這一部位的界面同時受拉應力與剪應力作用，實驗觀察到孔洞和未融合缺陷擴展均平行于剪應力方向。盡管界面原始缺陷影響了界面局部的應力分布，其并未成為復合板失效的誘發源。

界面周期性波谷位置處的形變過程如圖8所示，圖8b～圖8d所示分別為試樣宏觀形變量為0.75mm、1.05mm和1.20mm時波谷界面的形貌。可以看出，形變量較小時，界面兩側304L/533B形變無明顯差異。隨著形變的增大，如形變量達到0.75mm時界面533B一側出現平行于界面的滑移線，如圖8b所示。界面上滑移線數量隨宏觀形變增大而增多，如圖8c所示，局部頸縮出現在533B等軸晶區。然而直至試樣斷裂，界面并未產生微裂紋等缺陷。

2.3 平行界面方向拉伸載荷下304L/533B界面破壞的原位觀察

與垂直于界面方向加載相比，平行于界面方向的載荷下試樣破壞起始于界面的孔洞和未融合缺陷，局部波谷及界面缺陷的破壞過程如圖9所示，其中F代表加載方向。界面初始孔洞形狀如圖9c和圖9d所示，孔洞的長軸分別為15μm、20μm。可以看出，隨著載荷增大，界面孔洞沿加載方向的尺寸增大，而垂直加載方向的尺寸減小,如圖9k和圖9l所示。并且，孔洞在垂直于加載方向的邊緣萌生微裂紋，裂紋尺寸隨著形變量的增大而增大。界面未融合缺陷的初始形狀如圖9b和圖9e所示，尺寸分別為20μm和2μm。可以看出，隨著載荷增大，未融合缺陷的內部夾雜發生了與基體的局部脫離，但內部夾雜的形狀并未發生變化。

比較兩種缺陷的變化過程可以看出，孔洞缺陷的形變量遠較未融合缺陷顯著。而且，孔洞缺陷邊緣光滑圓弧過渡，在垂直于加載方向的孔洞邊緣處形成微裂紋。未融合缺陷受到內部夾雜約束，基體材料的形變受到限制，最終在應力作用下與內部夾雜分離。另外，孔洞與未融合缺陷的演化過程跟尺寸的大小無關。

相比于垂直于界面加載條件下波谷界面未見裂紋缺陷萌生的情況，平行于界面方向加載條件下界面波谷處產生了多處微裂紋，其形成與擴展過程如圖10所示。可以看出，當形變量為1.6mm時，覆板304L一側萌生了垂直于加載方向的微裂紋，如圖10b所示。隨著形變量增大，裂紋在304L界面冶金區擴展，并且出現多個相互平行的微裂紋，如圖10c所示。相對而言，裂紋的擴展限于304L中，在533B側并未出現裂紋。綜上所述，平行于界面方向加載條件下的復合板破壞，主要源于界面304L側萌生的微裂紋與界面初始缺陷相互競爭的結果。當界面初始缺陷尺寸較小時，不會影響復合板的整體強度，主要是由于界面304L側萌生的裂紋導致破壞；當界面初始缺陷尺寸較大時，則破壞源于界面初始缺陷的擴展。

圖10 平行于界面方向拉伸條件下304L/533B波谷界面處典型微裂紋形成過程

2.4 剪切加載形式下304L/533B界面破壞的原位觀察

圖11所示為掃描電鏡下的剪切原位實驗結果。實驗結果表明，剪切過程中雖然在304L和533B兩側均有裂紋萌生，但最終破壞均是源于533B側的裂紋擴展，破壞過程如圖11b～圖11e所示。可以看出，形變過程中首先在533B側界面處發生塑性形變，隨著形變增大，此處產生了局部頸縮(圖11b)，進而在波谷處產生材料堆積(圖11c)，最終在533B基板發生剪切斷裂。

圖11 剪切加載形式下304L/533B界面及初始缺陷演化

界面初始缺陷(未融合見圖11f；初始孔洞見圖11a)在剪切載荷下的演化過程表明：形變初期未融合缺陷擴展迅速，如圖11b所示；然而隨著邊緣處533B側出現應變集中和頸縮現象，未融合缺陷擴展減緩并停止，如圖11c、圖11d所示。界面孔洞缺陷(圖11g)在邊緣處產生了平行于界面的微裂紋，并隨著形變增大沿著界面擴展。然而，兩類缺陷均未導致試樣的斷裂，最后的破壞均發生于邊緣533B處，可見界面初始缺陷并未對爆炸復合板的剪切強度產生影響。

3 結論

(1)爆炸復合鋼板304L/533B產生了周期型界面(平均波長為787.3μm，平均波高為145.6μm)，界面處存在的孔洞、未融合和夾雜三類初始缺陷，缺陷最大尺寸小于20μm。界面304L側產生的細晶區導致納米硬度增大，533B側的脫碳區導致硬度減小。

(2)垂直界面拉伸載荷下304L/533B界面破壞的原位觀察結果表明，界面孔洞和未融合缺陷均發生加載方向的形變和邊緣微裂紋，而夾雜缺陷的變化不明顯；三類缺陷均對試樣的宏觀強度影響不明顯，試樣的最終斷裂源于界面533B側的等軸晶區。

(3)平行界面方向拉伸載荷下304L/533B界面破壞的原位觀察結果表明，界面孔洞缺陷在垂直于加載方向的邊緣萌生了微裂紋，未融合缺陷的內部夾雜發生了與基體的局部脫離，但內部夾雜的形狀并未發生變化。平行于界面方向加載條件下，界面波谷處304L側產生了多處微裂紋，試樣的最終破壞取決于304L側微裂紋與界面初始缺陷相互競爭的結果。

(4)剪切加載形式下304L/533B界面破壞的原位觀察結果表明，垂直界面方向的應力分量導致未融合缺陷產生撕裂型擴展，孔洞沿界面形成微裂紋并與剪切主裂紋合并導致試樣在533B側發生剪切破壞。

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(編輯 王旻玥)

InSituObservationonInterfacialDamagesof304L/533BExplosiveWeldedCompositeSteelSheetunderTensileLoading

LiuLiliXuanFuzhen

EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai，200237

For304L/ 533Bexplosiveweldedcompositesteelsheet,insitutensileexperimentswerecarriedoutinthechamberofscanningelectronmicroscopy(SEM).Damageevolutionoftheinterfacesandoriginaldefectswereanalyzed.Theresultsshowaperiodicallysine-shapedinterfacein304L/ 533Bexplosiveweldedcompositesteelsheet,andthreekindsofdefectsuchasmicro-voids,non-fusionandmicro-inclusionaroundtheinterfaceareobserved.Asharplyincreasednano-hardnessinthe304Lsideofinterfaceisascribedtotherefinedgrain,whilethedecreasedhardnessinthe533Bsideofinterfaceiscausedbydecarburization.Undertheloadingconditionsofparalleltotheinterfaceandperpendiculartotheinterface,bothofinterfacialvoidsandnonfusionisdeformedalongtheloadingdirectionandthecracksareinitiatedattheedgeofmicro-voids.Inaddition,nosignificantchangesofinclusionsaredetected.Butthestrengthofcompositesteelsheetisnotinfluencedbytheinterfacialdefects.Forloaddirectionbeingperpendiculartotheinterface,thespecimenfracturedintheequiaxialgrainszoneof533Bsidecomesfromthesharpedplasticdeformation.Bycontrast,thespecimenfracturedcomesfromthemicrocrackinthefinegrainzoneof304Lsideundertheloaddirectionbeingparalleltotheinterface.Undertheshearloadconditions,microcracksareinitiatedfromtheinterfacialvoidsandnonfusiondefectsalongtheinterface.Thespecimenfailedatthe533Bsidecomesfromthemaincrackmergedwiththemicrocracksinitiatedfromtheinterfacialdefects.

explosiveweldedcompositesteel；tensile；insituobservation；interfacialdefect

2016-01-25

國家自然科學基金資助項目(51325504)

TG156

10.3969/j.issn.1004-132X.2016.23.018

劉麗麗，女，1985年生。華東理工大學機械與動力工程學院博士研究生。主要研究方向為復合鋼板界面行為。軒福貞(通信作者)，男，1970年生。華東理工大學機械與動力工程學院教授、博士研究生導師。