溫和水熱預處理促進秸稈產沼氣的條件優化研究

錢玉婷,杜 靜,陳廣銀,黃紅英,靳紅梅,奚永蘭,徐躍定,常志州(江蘇省農業科學院農業資源與環境研究所,農業部農村可再生能源開發利用華東科學觀測實驗站,江蘇 南京 210014)

溫和水熱預處理促進秸稈產沼氣的條件優化研究

錢玉婷,杜 靜,陳廣銀,黃紅英,靳紅梅,奚永蘭,徐躍定,常志州*(江蘇省農業科學院農業資源與環境研究所,農業部農村可再生能源開發利用華東科學觀測實驗站,江蘇 南京 210014)

以水稻秸稈為原料,在前期單因素試驗基礎上,通過正交試驗研究不同水熱預處理條件對稻秸理化特性及產沼氣效果的影響.結果表明,預浸時間、初始含水率和熱處理時間3個因素對稻秸厭氧發酵20d累積TS產氣率的影響程度各不相同,各因素對厭氧發酵累積TS產氣率的影響大小順序為初始含水率＞預浸時間＞熱處理時間;得出的最佳水熱預處理條件為:初始含水率為 55%,預浸時間為 2h,熱處理時間為6h;與處理CK相比,最佳預處理條件下稻秸20d容積產氣率提高29.79%,產氣量達總產氣量60%和80%時間可提前5d;結合預處理前后稻秸理化特性變化規律分析,表明溫和水熱預處理促進了纖維素和半纖維素的降解溶出,并促使其更多轉化為揮發性脂肪酸(VFA),從而有利于稻秸快速產沼氣.

秸稈；溫和；水熱預處理；正交試驗

將木質纖維素轉化為燃料是生物質能源開發利用的一個重要方向.纖維素、半纖維素和木質素是組成木質纖維素的主要成分,它們之間通過共價和非共價鍵結合形成致密的結構,阻礙了酶對木質纖維素的降解,因此木質纖維預處理工藝是實現秸稈制備生物燃料和生物制品重要的關鍵技術[1-2].在眾多的預處理方法中,水熱預處理方法作為一種新興的綠色反應工藝,由于具有無需添加任何化學試劑、降解產物少和易操作等優點而成為近年來研究的熱點[3-9].

水熱法預處理是將物料置于高壓狀態的熱水中,在高壓下水可以滲透到生物質材料內部.水在高溫高壓下會解離出 H+和 OH-,催化半纖維素的水解,并使部分纖維素水解,以消除對纖維素酶的空間阻礙,從而提高酶解效率.水熱處理溫度一般為 160～240℃,處理時間從幾分鐘到數小時,并且隨著處理溫度的升高而明顯縮短[10-14],然而此法尚存在以下缺點:一是預處理過程需要大量的水且能耗高,難以實現規模化應用;二是水熱預處理溫度高,并且需高壓作業,增加了工程化應用的操作難度以及存在安全隱患等弊端;三是高溫條件下由半纖維素水解而成的單糖會進一步水解生成糠醛和羥甲基糠醛(HMF)等微生物發酵的抑制物,并且抑制物產生量隨著預處理溫度升高而明顯增多[15-16].減少或避免抑制物的產生方法主要包括通過降低水熱處理溫度而降低處理強度和加強所形成的單糖向揮發性脂肪酸甚至甲烷化方向轉化,因此,開展秸稈溫和(即低于160℃)水熱預處理技術的相關研究很有必要.

為考察秸稈溫和水熱處理技術提高秸稈產沼氣率的可行性,研究團隊前期在秸稈物料初始含水率60%和熱處理80℃條件下,研究了不同的溫和水熱預處理時間對秸稈快速產沼氣的影響,結果表明,80℃水熱預處理有利于提高秸稈產沼氣率,但不同預處理時間之間差異不明顯,以 80℃處理 6h效果最佳,其批式發酵20d平均容積產氣率和累積TS產氣率分別比未處理組提高12.53%和36.17%,說明采用溫和水熱處理方式用于提高秸稈產沼氣率是可行的[17].通過進一步開展溫和濕熱處理影響因素的單因子試驗,獲得了各影響因素適宜的水平范圍,在此基礎上,本文著重研究了秸稈預浸時間、初始含水率和熱處理時間等工藝條件對水稻秸稈厭氧發酵產沼氣的影響,以期得到較優工藝參數組合,為水稻秸稈等農業有機廢棄物發酵制沼氣提供一定的基礎參考數據和技術支撐.

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試秸稈取自江蘇省農業科學院試驗田自然條件下風干后的水稻秸稈,經破碎處理成5mm左右的顆粒粉末,備用.風干后水稻秸稈的總固體(total solid,TS)為 87.62%±0.07%,揮發性固體(volatile solid,VS)為87.99%±0.13%,碳氮比(C/N)為 73.20.接種物為本試驗室污泥馴化罐排出液(發酵底物為新鮮豬糞),經紗布過濾后于 35℃下保存待用.接種物的 TS為 4.88%±0.01%,VS為65.06%±0.09%,pH值為(7.62±0.07).

1.2 試驗設計

試驗包括2個部分,即水熱預處理稻秸正交試驗[18]和預處理后稻秸厭氧發酵產沼氣試驗.

1.2.1 秸稈預處理正交試驗 為了研究稻秸水熱預處理的影響因素,本試驗選擇了3個有關的因素進行條件試驗,分別為預浸時間、預處理物料初始含水率和熱處理時間,并根據前期預實驗結果確定出各因素水平值范圍:預浸時間為0～6h,初始含水率為 55%～75%,熱處理時間為2～6h.試驗設計3因素3水平的正交試驗(正交試驗因素和水平參見表1),另設置對照組CK(即秸稈不處理),共計10個處理組(正交設計表見表2),各處理組試驗重復2次,取平均值用于分析.首先稱取粉碎好的風干稻秸干物質80g,加入2L廣口型塑料樂扣杯中(除CK外),按照表2中各因素水平進行試驗操作,物料混合均勻后加蓋,在蓋中心用電鉆開具1個2mm通氣孔,為保證同時處理結束,以不同時間放入 80℃恒溫箱中,處理完畢后取出并自然冷卻,將物料混勻后分別測定各組秸稈含水率.

表1 正交試驗因素和水平Table 1 Factors and level of the orthogonal test

取5g處理后的秸稈,按固水比1:5添加蒸餾水,于室溫下200r/min振蕩30min,用定性濾紙過濾,濾液用于pH值、COD測定;經0.45um濾膜過濾后用于測定VFA.處理后的秸稈經55℃烘干,粉碎過60目篩的樣品用于木質素、纖維素和半纖維素測定.

表2 正交試驗設計Table 2 Designs of orthogonal test

1.2.2 厭氧發酵實驗 發酵瓶采用塑料大口型樂扣杯,總容積760mL,瓶蓋上采用電鉆開具1個8mm的小孔,然后將 5mL的塑料移液槍頭的大口端融化后插入孔中,連接并密封;集氣瓶和集水瓶均采用1000mL廣口玻璃瓶.試驗發酵TS濃度為6%,根據物料含水率稱取干重36g的預處理后秸稈樣品,裝入樂扣杯中,加入接種物 400g,然后用尿素調節C/N為30,用自來水補足至物料總重600g,混合均勻后于(37±1)℃下進行厭氧消化實驗.同時,用等量 TS的未經任何處理的稻秸作為對照(CK)進行厭氧發酵實驗,其余步驟同上.考慮到提高沼氣工程中厭氧反應器利用效率,本試驗僅對稻秸發酵20d內進行沼氣組分分析,分別于發酵第1,3,5,7,12, 16,20d各采集1次,后續僅記錄日產氣量.

1.3 測試指標及方法

試驗過程中取樣測定有關指標:(1)以排水集氣法收集氣體,每日測定產氣量;(2)采用 GC-7890A氣相色譜儀分析沼氣甲烷含量(TCD檢測器),檢測器類型:熱導檢測器 TCD;檢測器溫度:120℃,進樣器類型:平面流通閥;分析柱: TDC-01Φ4×1m;柱溫:100℃,載氣類型:H2;載氣流量:50mL/min;定量管:1mL;標準氣體:N2中42.4% CH4+28.4%CO2;分析方法:外標法;(3)干物質的測定采用105℃烘干24h,差重法測定[19];(4)揮發性固體的測定采用550℃灼燒4h,差重法測定[19]; pH值采用雷磁pHS-2F型酸度計測定;COD的測定參照GB1194- 89[20];采用范氏法(Van Soest)測定稻秸纖維素、半纖維素和木質素(FIWE,Velp Scientifica)[21].

2 結果與分析

2.1 不同水熱預處理工藝參數對稻秸理化特性的影響

表3 溫和水熱預處理前后稻秸理化特性的變化Table 3 Changes of physical-chemical properties of rice straw obtained before and after mild hydrothermal pretreatment

續表3

由表3可以看出,與處理CK相比,經不同的水熱預處理后,稻秸纖維素、半纖維素含量均有不同程度的降低,木質素含量均增加,pH值有不同程度下降,秸稈水浸提液COD、TVFA和乙酸含量均有所增加.從各處理間變化幅度來看,與對照相比,以處理8各項指標變幅最大,其中纖維素和半纖維素含量分別降低了 5.13%和 4.64%,木質素含量提高了67.90%;秸稈水浸提液各指標除pH值有較大幅度降低外,其余指標較未處理秸稈均有所增加,同樣表現出處理組8變幅最為明顯,其浸提液pH值有處理CK的7.12下降至6.67,變幅達0.45,而浸提液COD、TVFA和乙酸含量分別較處理 CK提高了 60.62%、50.12%和49.37%,并且各處理秸稈水浸提液中乙酸占TVFA百分比均超過 85%以上.試驗數據的差異顯著性分析表明,除處理8中各理化特性指標與處理 CK均呈現極顯著差異外,其余處理僅有部分指標呈現顯著差異.以上結果表明,經不同水熱預處理有利于促進稻秸有機物大量溶出,pH值下降,對稻秸纖維素組分破壞效果更加明顯,但不同預處理工藝下對破壞秸稈木質纖維組分效果影響差異較明顯,以處理8工藝參數條件下的預處理效果最為明顯.

2.2 不同水熱預處理工藝參數對稻秸厭氧發酵產沼氣的影響

2.2.1 正交試驗結果與分析 在前期單因素試驗基礎上,選取對稻秸預處理效果影響較大的預浸時間、初始含水率和熱處理時間3個因素作為研究對象,設計 L9(34)的正交試驗,對預處理后稻秸厭氧發酵20d累積TS產氣率進行極差分析,結果見表 4,并對正交試驗結果進行方差分析,結果見表5.從表4中可以看出:試驗組3的20d累積TS產氣率最低,僅為205.61mL·gTS-1,試驗組8的累積TS產氣率最高,達281.97mL·gTS-1,較試驗組3提高了37.14%.從k值可以得出最佳的預處理工藝參數組合為 B1A2C3,即初始含水率為55%,預浸時間為2h,熱處理時間為6h.

表4 正交試驗結果表Table 4 Orthogonal design and experimental results

從表5的方差分析中,根據試驗中各因素所對應的F值大小可以得出,預浸時間、初始含水率和熱處理時間 3個因素對稻秸厭氧發酵 20d累積 TS產氣率的影響程度各不相同,各因素對厭氧發酵累積TS產氣率影響大小順序為B＞A＞C,即初始含水率＞預浸時間＞熱處理時間.

表5 方差分析表Table 5 Results of variance analysis

2.2.2 容積產氣率變化 容積產氣率是沼氣發酵重要的性能指標.在反應器容積相同情況下,容積產氣率越高,能生產的沼氣就越多,這意味著在工程設計及運用中,達到沼氣需求量所設計的發酵系統規模較小,大大節省場地建設面積及工程基建投資成本[22].

圖1 沼氣發酵容積產氣率變化Fig.1 Change of the volume of gas production rate for biogas fermentation

由圖1可以看出,除處理CK外,其余處理組20d容積產氣率變化趨勢類似.處理CK表現出現為先升高后逐漸降低趨勢,而其余處理組則表現為先迅速升高,隨后急劇降低,然后再次升高并在0.6L/(L·d)上下波動,隨后緩慢降低.除處理CK發酵第2d達到第1個峰值[0.68L/(L·d)]外,其余處理組均在發酵第1d達第1個峰值,并且以處理4為最高,達1.36L/(L·d),隨后各處理均下降,但處理CK降幅較小;處理CK無第2峰值出現,處理3在發酵第12d達第2峰值[0.70L/(L·d)],其余處理組均在發酵第14d達第2峰值,并且以處理8為最高[0.83L/(L·d)],然后逐漸減低.從 20d平均容積產氣率的分析結果來看,以處理CK為最低,僅為0.47L/(L·d),而處理組8為最高,達0.61L/(L·d),較處理CK提高29.79%.可見,不同水熱預處理條件有助于提高稻秸厭氧發酵容積產氣率,以處理組8容積產氣率為最高.

2.2.3 累積20dTS產氣率變化 原料產氣率是指發酵物料中單位總固體、揮發性固體或有機物在發酵過程中的產氣量.由于采用的發酵原料、溫度、滯留時間等條件不同,其產氣率也存在較大差異.發酵物料整個發酵周期內的累積 TS產氣率即為原料產氣率,研究原料產氣率情況,對于掌握發酵原料一定時期內物料的能源轉化效率具有重要意義[23].

由圖2可見,處理組3與其余處理組的差距從發酵第5d開始逐漸增加,至發酵第8d處理組8進一步與其余處理組拉開差距,導致至發酵第20d末,各處理組表現為3個梯隊,其中以處理組8累積TS產氣率為最高,達281.97mL/gTS,而處理組 3和 CK為最低,分別為 205.61mL/gTS和204.09mL/gTS.與處理組CK相比,處理組8累積TS產氣率提高38.16%.可見,不同水熱預處理條件可大幅度提高稻秸厭氧發酵 20d累積產氣率,加快其能源轉化效率,但不同的水熱預處理條件對稻秸產氣效果的影響程度不同,以處理組8累積TS產氣率為最高.

圖2 發酵過程中累積20d TS產氣率的變化Fig.2 Changes of 20days cumulative biogas yield during anaerobic digestion

2.2.4 沼氣中甲烷含量變化 從圖 3厭氧發酵產沼氣中甲烷含量變化規律來看,除處理 CK和處理組3外,其余處理組甲烷含量變化趨勢基本相同,隨發酵進程先迅速增加,發酵第7天達到峰值,最后基本穩定在50%～60%.處理CK先升高,后經小幅下降后再逐漸升高并基本穩定,而處理組 3于發酵第 1d后升高幅度較其余處理組小,直至發酵第11d才與其余處理組基本持平.各處理組甲烷含量超過 50%的時間有所不同,其中處理組8為第4d,其余除處理組3外均為第7d,而處理組 3卻延后至第 12d,表明不同的水熱預處理有利于提高稻秸厭氧發酵的沼氣品質,但不同的水熱預處理條件下對稻秸產沼氣品質的影響程度不同,通過預處理條件調節,可使沼氣品質達到可燃要求的時間提前2～3d,以處理組8的促進效果為最佳.

圖3 發酵過程中甲烷含量變化Fig.3 Change of methane content of biogas for batch fermentation

2.2.5 累積產氣量和產氣速度變化 整個試驗各處理組均運行至不產氣為止,至發酵第40d所有處理組均不產氣.各處理組的累積產氣量和產氣速度變化如圖4和圖5所示.從圖4厭氧發酵累積產氣量變化規律來看,除處理組5低于處理CK外,其余處理組均有不同程度的增加,增幅達0.29%～14.60%,以處理組 8增加最為明顯,達328.18mL/gTS,較處理CK提高14.60%,其他處理組間差異不顯著(P＞0.05),表明經不同水熱預處理有利于提高稻秸累積產氣量,但不同的水熱預處理條件對稻秸產氣效果的影響程度不同,以處理組8累積產氣量為最高.

圖4 不同水熱預處理條件下累積產氣量比較Fig.4 Comparison of cumulative biogas yield of different conditions with hydrothermal pretreatment

圖5 不同水熱預處理條件下產沼氣速度比較Fig.5 Comparison of biogas production rate of different conditions with hydrothermal pretreatment

實驗過程中產氣速度即為一定發酵周期內累積產氣量占總產氣量的比例,在本實驗中可以反映預處理后稻秸被降解轉化產生沼氣效率的快慢程度.從圖5厭氧發酵產氣速度變化規律來看,各處理稻秸厭氧發酵過程中產氣速度變化趨勢基本類似,即先急劇增加后稍放緩,隨后快速增加,之后逐漸漸緩,但總體上看,處理CK和處理組3產氣速度相對較小,產氣速度達 60%的時間分別為16d和18d,達80%時間都在23d,而其余處理組達60%和80%的時間分別為12,15d,17d,可見,采用不同水熱預處理可以明顯加快稻秸產沼氣速度,產氣周期可提前3d以上,其中以處理組8提前5d最為明顯.

3 討論

對于農作物秸稈這類植物性物料而言,其生物降解性取決于纖維素和半纖維素被木質素包裹的程度.纖維素和半纖維素是可以被生物降解的,但木質素則難以降解,當木質素包裹在纖維素和半纖維素表面時,酶很難接觸到纖維素和半纖維素,導致降解緩慢.因此在纖維質含量較高的生物質占多數的厭氧生物處理中,水解作用是整個過程的限速步驟[24-27].因此,秸稈預處理目的在于除去其中木質素和半纖維素,降低纖維素的結晶度,增加其可及度,從而提高秸稈的酶水解[28].

從不同水熱預處理后稻秸產沼氣效果分析來看,經不同水熱預處理后,有助于提高稻秸厭氧發酵容積產氣率、累積TS產氣率、沼氣品質、累積產氣量和產氣速度,其中以處理組8促進效果為最佳.結合表3水熱預處理前后稻秸理化特性變化規律進行分析,不難發現,預處理后稻秸對厭氧發酵促進效果原因在于水熱預處理有利于促進稻秸纖維素和半纖維素的降解溶出,并促使其更多轉化為揮發性脂肪酸(VFA),而厭氧發酵過程中間產物的大量產生勢必會加快甲烷轉化進程,這一結果與團隊前期對水熱預處理可行性的研究結果相一致[17]. Gregg等[29]的研究認為,在熱處理過程中部分半纖維素被水解并形成酸,而這些酸可能催化了半纖維素的進一步水解轉化.但如何區分原位酸和新形成的酸以及證實新形成酸的催化作用,目前尚不清楚,還需進一步深入研究.

鑒于溫和水熱預處理對秸稈甲烷轉化促進效果明顯,后續需進一步開展預處理前后秸稈物質結構、表面潤濕特性及微觀特征研究,弄清溫和水熱預處理提高秸稈厭氧生物產沼氣的作用機理.

4 結論

4.1 在前期單因素試驗基礎上,通過正交試驗發現,預浸時間、初始含水率和熱處理時間3個因素對稻秸厭氧發酵20d累積TS產氣率的影響程度各不相同,各因素對厭氧發酵累積 TS產氣率影響大小順序為初始含水率＞預浸時間＞熱處理時間.

4.2 溫和水熱預處理促進了纖維素和半纖維素的降解溶出,并促使其更多轉化為揮發性脂肪酸(VFA).得出的最佳預處理條件為:初始含水率為55%,預浸時間為2h,熱處理時間為6h;與處理CK相比,最佳預處理條件下稻秸20d容積產氣率提高29.79%,產氣量達總產氣量60%和80%時間可提前5d.

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Optimization of conditions for promoting biogas production with hydrothermal pretreatment for straw.

QIAN Yu-ting, DU Jing, CHEN Guang-yin, HUANG Hong-ying, JIN Hong-mei, XI Yong-lan, XU Yue-ding, CHANG Zhi-zhou*(East China Scientific observing and Experimental Station of Development and Utilization of Rural Renewable Energy, Ministry of Agriculture, Institute of Agricultural Resources and Environment, Jiangsu Academy of Agricultural Sciences, Nanjing 210014, China). China Environmental Science, 2016,36(12)：3703～3710

Effects of physic-chemical properties and biogas production were studied through orthogonal experiment with different hydrothermal pretreatment conditions, in the basis of the preliminary optimization of single factor test and with rice straw as raw material. The results showed that there has different impact on the 20days cumulative biogas production of anaerobic fermentation with rice straw for three factors, which including pre-leaching time and content of initial moisture with materials and heating time. The order of the effect on the cumulative TS yield of anaerobic fermentation for each factor is that content of initial moisture with materials ＞ pre-leaching time ＞ heating time; the condition that the initial water content of 55%, leaching time of two hours, the heating time of six hours were considered as the best condition. The 20days cumulative biogas production with rice straw under this optimum pretreatment conditions is increased by 29.79%, the time of biogas production reached 60% and 80% of the total gas production can be reduced five days compared with CK. And the result showed that the mild hydrothermal pretreatment promoting the degradation of cellulose and hemi-cellulose and make it more converted to volatile fatty acids (VFA), which is conducive to rapid biogas production of rice straw, combined with analysis of the changes of physical and chemical properties. The mild hydrothermal pretreatment process parameters that provided technical support and theoretical basis for the operation of straw biogas project were obtained from this experiment.

straw；mild；hydro-thermal pretreatment；orthogonal test

X705

A

1000-6923(2016)12-3703-08

錢玉婷(1984-),女,江蘇如皋人,助理研究員,碩士,主要從事有機固體廢棄物資源利用研究.發表論文6篇.

2016-04-26

農業部公益性行業專項(201503135-17)

* 責任作者, 研究員, czhizhou@hotmail.com