徐 浩(湖南省地質礦產(chǎn)勘查開發(fā)局402隊,湖南長沙410014)
基于地質巖石礦物分析測試技術的探討
徐 浩(湖南省地質礦產(chǎn)勘查開發(fā)局402隊,湖南長沙410014)
國民經(jīng)濟的不斷發(fā)展,礦產(chǎn)資源所具有的作用也越來越突出,為了更好的開展礦產(chǎn)資源的勘查工作,需要分析好地質巖石礦物的特點和規(guī)律。本文則對巖石礦物的種類和特征進行了分析,并闡明了巖石礦物分析工作的重要性,而后著重探討了X射線衍射法在分析礦物成分中的具體應用,并以供相關人員參考。
地質巖石;礦物分析;測試技術
礦產(chǎn)資源是一種重要的經(jīng)濟資源,其分布范圍較廣,但是分布的均勻程度不是很高。因此,為了提升礦產(chǎn)資源的開發(fā)利用效率,做好測試和分析工作已經(jīng)成為研究人員的工作重點。
巖石礦物是一種由多種元素構成的聚合物,主要在地殼內部運動。巖石礦物的產(chǎn)生主要是以地質作用為主,由于不同地區(qū)的地質作用和地質活動類型各異,所以說,巖石礦物的種類繁多。同時,由于化學元素的組合形式也各有差異,巖石礦產(chǎn)資源的含量以及分布情況也就存在著一定的不確定性。從目前已有的礦產(chǎn)資源的研究成果上看,礦物類型以及經(jīng)達到三千余種,但是人們日常所能夠接觸到的和可以充分利用的礦產(chǎn)僅僅有幾百種。其中,含氧的礦物有赤鐵礦、石英等等,碳酸鹽類的礦物以方解石為主,另外,還有云母晶石以及各類金屬元素。這些都是人們耳熟能詳?shù)牡V物類型,那些人們不太了解,或者是有待開發(fā)的礦物資源更為豐富。
3.1 礦物成分分析常用的幾種測試方式
3.1.1 經(jīng)典化學成分分析
其是以化學反應定律為基礎,對樣品的化學組成進行定性的和定量的系統(tǒng)分析,常稱“濕法分析”,包括重量法、容量法和比色法。該方法分析靈敏度不是很高,但準確度高,樣品用量較多,分析周期長,不適合用于稀土元素的分析。
3.1.2 發(fā)射光譜分析(AES)
令試樣在電弧、火花、等離子體等激發(fā)光源的作用下轉變?yōu)闅鈶B(tài)原子,并使氣態(tài)原子的外層電子從基態(tài)激發(fā)至高能級。而由于礦石中各種元素的原子結構不同,在光源的激發(fā)作用下,試樣中每種元素都發(fā)射自己的特征光譜。光譜定性分析一般多采用攝譜法。試樣中所含元素只要達到一定的含量,都可以有譜線攝譜在感光板上。攝譜法操作簡單,價格便宜,快速,在幾小時內可將含有的數(shù)十種元素定性檢出。它是目前進行元素定性檢出的最好方法。用其進行礦石中的元素測定時,主要需要從三點著手:①利用標準試樣的光譜進行比較,在同一光板上并列的將需要檢出的元素的純物質以及純化合物的試樣進行攝取,在映譜儀上講試樣光譜以及純物質的光譜進行顯示。若同一波長位置上有兩者譜線存著,則表明在某條譜線中有某一元素存在。此方法更適合用來對試樣中的指定元素進行定性,但不適合用來對光譜進行全面的分析。②鐵光譜比較法也可以稱之為元素標準光譜比較法,此方法主要是并列對試樣以及純鐵進行攝譜。而鐵光譜的譜線較多,大約有4600條譜線,并且每條譜線的波長都已得到了較為精準的測定,并且在譜線表內有所記載。通常在鐵光譜圖總標插波長位置時都是根據(jù)元素的分析線長短而定的,而后對譜線的強度進行定量以及定性分析時也會根據(jù)元素的特有特征線以及譜線強度來分析,此方法也稱之為原子發(fā)射光譜法,一般被用于分析地質、鋼鐵合金以及環(huán)境保護等試樣,分別對其進行定性、半定量以及定量的分析,利用此方法所測得的元素光譜圖具體如圖1所示。
3.1.3 原子吸收光譜(AAS)
該法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的,主要用于測定水溶液中金屬離子及部分非金屬離子含量,應用較廣。該法具有檢出限低、準確度高、選擇性好(即干擾少)、分析速度快等優(yōu)點,可達到10-6或10-9數(shù)量級,也可以進行常量分析,適宜于測定沸點低、易原子化的金屬元素。但是,每次分析只能測定一種元素。

圖1 元素光譜圖
3.1.4 X射線衍射(XRD)
X射線是一種短波長 (0.005~10nm)、高能量 (2.5×105~1.2×102eV)的電磁波。它是原子內層電子在高速運動電子流沖擊下,產(chǎn)生躍遷而發(fā)射的電磁輻射。X射線衍射分析法就是用適當?shù)姆椒ò堰@些衍射線記錄下來,得到花樣各異的X射線衍射圖譜,分析樣品對X射線衍射產(chǎn)生的圖譜,解讀這些圖譜,便可以對樣品的多項特征進行研究測定,如物質材料的元素組成、構造、組織、晶體結構、元素的電子結構、缺陷結構,結構應變、晶粒尺寸、結晶度等。
3.1.5 電子探針顯微分析(EPMA)
電子探針分析是利用高能電子束作用于物質,使其產(chǎn)生特征X射線、俄歇電子等二次電子而進行的一種表面、微區(qū)分析方法。該方法可以分析試樣表面微米級及微區(qū)內的物質成分。結合顯微圖象分析,可找出微觀性質對材料宏觀性能的影響因素,適用范圍為5B-92U(波譜分析)或11Na-92U(能譜分析),可以直接對巖石、礦物薄片或光片中選定的微區(qū)進行分析,不破壞樣品,電子探針可視為一種試樣的無損分析法。例如其在測試硅硼鈉石礦物時,能夠將定性分析與定量分析結合起來,使研究者能夠針對BSEI高倍率顯示的微區(qū)顯微結構(可達幾個微米級甚至納米級的微區(qū)),原位定量分析測試該區(qū)化學成分(檢測限理論值0.05%,不同元素檢測限不同,穩(wěn)定元素可低于0.01%),分析結果準確、客觀。所用試樣通常制成標準薄片(即光薄片,雙面拋光,厚20μm,一片多用時厚度可加大。實體樣與粉末樣都可分析),它與普遍薄片作用一致,可進行礦物常規(guī)光學特征研究。電子探針分析之前,首先要通過光學顯微鏡,觀察、確定薄片中的待研究目標,諸如某礦物等,然后對樣品進行鍍碳。鍍碳后在樣品表面形成一層碳膜,隨后通過高倍率BSEI進行該礦物顯微結構觀察。這樣光學圖像與電子圖像建立起對應關系,有利于對比、深化研究。此后,在BSEI上,首先針對具備均質精細結構與成分的微區(qū)(面平,灰度一致)進行能譜定性分析或者波譜定性分析,以此初步判斷礦物元素組成,接著進行波譜定量成分分析,精確測試該礦物。最終根據(jù)所得礦物元素化學成分,綜合礦物的其它特征,進行識別與鑒定。整個過程中樣品不受損害,可反復使用,優(yōu)勢非常明顯。
3.1.6 光電子能譜分析
X光電子能譜分析(XPS)就是一定能量的X光照射到樣品表面,和待測物質發(fā)生作用,使待測物質原子中的電子脫離原子成為自由電子,主要應用是測定電子的結合能來實現(xiàn)對表面元素的定性分析。
3.2 分析測試法在地質巖石礦物分析中的具體應用
3.2.1 工程案例
某金礦是一個與砷硫化鎳礦床伴生并含有Ag.CoSe鉑族元素等有益組分韻熱液床。長期以來,該礦床被認為受金廠背斜倒轉的一翼所控制。該礦床嚴格受金廠逆沖推覆構造的控制,它的次級北西向及早期東西向構造儲礦,早期貧金石英脈受北西向次級斷裂,節(jié)理、層間滑動面的控制。中期富金石英脈受控于早期東西向構造在成礦期的再次活動。晚期無金石英脈受控于南北向張節(jié)理。本文主要對中期和晚期的礦樣進行了分析,發(fā)現(xiàn)中、晚期的礦樣均為褐色砂狀礦樣,以氧化物為主。
3.2.2 X衍射具體的工作方法以及分析步驟
(1)對礦樣的特征進行分析。此金礦的中期、晚期的礦樣都是褐色的砂狀礦樣,主要都是氧化物,利用水析分離法對中期礦石風化的程度進行分析發(fā)現(xiàn)其此階段的礦石風化程度較高。
(2)光譜分析。利用光譜分析的方式分析礦樣的平均樣品,對礦樣總包含的元素種類進行確定。分析結果表明此礦產(chǎn)總硅、鋁、鎂以及鐵含量較多,并且還含有一些微量元素以及其他元素等。此方法一般還會被應用到晶體結構的測定方面,而X射線衍射(XRD)圖見圖2。

圖2 X射線衍射(XRD)圖
(3)化學分析。分析含量較高的元素,明確礦樣中不同元素的具體含量。而利用此方法進行分析,礦樣中的主要元素為二氧化硅,鐵、氧化鋁以及氧化鎂為次要元素,中期礦石中含有較低的硫元素,跟其他的金屬元素的含量也不同。
(4)X衍射分析。挑選礦物和單礦物進行XRD實驗分析。使用儀器為日本理學3015升級型X射線衍射儀。XRD分析,按照礦樣的外貌特征和顏色特征方面進行挑選,務求將每種單礦物都篩選出來,之后進行對單礦物的XRD試驗,得出衍射圖譜。應用X射線衍射測量技術進行礦物物相定性分析和定量分析是目前X衍射儀的主要工作,雖然X衍射定量分析只能稱為半定量的方法,而且局限性較大,但足以滿足地質、礦巖方面的需求。
總而言之,在具體的分析和測試工作中,要充分地了解到地質礦產(chǎn)的分布特點以及實際的儲存量,提升礦產(chǎn)資源采集的規(guī)模,從而在某種程度上促進社會經(jīng)濟的高效發(fā)展。
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P575
A
2095-2066(2016)33-0118-02
2016-11-2
徐 浩(1972-),男,工程師,本科,主要從事地質實驗測試等工作。