含釩頁巖礦石浸出條件對浸出率的影響研究

成寶海

(長春師范大學工程學院，吉林長春 130032)

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含釩頁巖礦石浸出條件對浸出率的影響研究

成寶海

(長春師范大學工程學院，吉林長春 130032)

本文通過試驗研究，確定了含釩頁巖脫碳后浸出的最佳條件：浸出溫度90℃，浸出時間4 h，NaOH用量為礦量的6%(礦量質量比)，液固比1.5∶1.0，攪拌速度300 rpm，在此條件下釩浸出率可達74%以上，雜質含量低。

含釩頁巖；浸出率；溫度；浸出時間

原則上，含釩頁巖提釩工藝均需要先焙燒后浸出[1-3]。浸出是含釩頁巖提釩工藝中的一個重要環節，浸出效果直接影響釩的總回收率[4]。本文采用對比的手段分別研究含釩頁巖焙燒料在不同條件下浸出，得到最佳浸出工藝條件，獲得良好的浸出效果。

1 試驗原理

含釩頁巖氧化焙燒料在不同的pH下浸出，得到的釩的存在形態不一樣，五價釩在溶液中隨濃度和pH變化呈現復雜狀態。圖1為lgCV-pH圖，lgCV-pH圖直觀地表明了體系中各種離子在不同濃度不同pH范圍內相互平衡的情況[5]，通過lgCV-pH圖可以判斷試驗中釩的聚合狀態。

圖1 V(Ⅴ)在水溶液中的存在形態

2 浸出試驗

2.1 NaOH用量對釩浸出率的影響

溫度為90 ℃，液固比為1.5∶1.0，攪拌速度為300 rpm，并以一定的NaOH加入量浸出4 h。NaOH的加入量為礦量的4%、6%、8%、10%。試驗結果如圖2所示。

浸出過程發生在液—固界面，在礦粒表面，有一個緊附顆粒表面的液體擴散層，浸出劑需要通過這個擴散層才能到達顆粒表面進行反應。溶液中浸出劑濃度與顆粒表面浸出劑濃度差影響擴散速度，從而影響浸出速率，所以增大浸出劑濃度可促進浸出反應的進行。

圖2 NaOH用量對釩浸出率的影響

由圖2可以看出，隨著NaOH用量的增加，浸出率明顯提高。但是當NaOH用量增加到6%后，浸出率趨近于平衡，再增大NaOH用量，浸出率沒有明顯的改變，這可能是由于NaOH用量為6%或者更多時，反應不再受擴散控制，而是受化學反應控制。考慮到經濟成本，6% NaOH用量比較合適。

2.2 浸出溫度對釩浸出率的影響

分別在70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃下對該焙燒礦進行溫度條件浸出試驗，NaOH用量為6%，攪拌速度為300 rpm，液固比為1.5∶1.0，浸出時間為4 h。改變浸出溫度，試驗結果如圖3所示。

由圖3可知，釩的浸出率隨溫度升高而提高。這可用內擴散控制動力學模型解釋：溫度升高，浸出劑和反應產物的擴散速度加快，因此在其它條件相同時，釩的浸出率明顯提高。90 ℃的浸出溫度即可實現比較理想的浸出率。

2.3 浸出時間對釩浸出率的影響

對該焙燒料進行浸出時間條件試驗，浸出時間分別設為2 h、3 h、4 h、5 h、6 h，浸出溫度為90 ℃，NaOH用量為6%，攪拌速度為300 rpm，液固比為1.5∶1.0。改變浸出時間，試驗結果如圖4所示。

由圖4可知，釩的浸出率隨浸出時間的增加而提高。但是隨著時間的增加，釩浸出率增加趨勢在4 h以后變緩，這可用內擴散控制動力學模型解釋：浸出時間增加，浸出劑和反應產物的接觸時間增長，因此在其它條件相同時，釩的浸出率明顯提高。所以浸出時間選擇4 h為宜。

2.4 液固比與釩浸出率的關系

圖5是焙燒礦原料粒度：-200目，4% NaOH用量(質量比)，浸出溫度90 ℃，攪拌速度300 rpm，浸出時間4 h的試驗條件下得到的試驗結果。

圖3 浸出溫度對釩浸出率的影響

圖4 浸出時間對釩浸出率的影響

圖5 液固比對釩浸出率的影響

由圖5可知，浸出液固比為1.5∶1.0時，釩的浸出率最高。當液固比小于1.5∶1.0時浸出礦漿濃度、粘度大，不利于擴散的進行，所以釩的浸出率反而降低；而當液固比大于1.5∶1.0時，浸出的堿濃度下降，同樣不利于釩的浸出，所以綜合考慮選擇浸出液固比為1.5∶1.0為宜。

綜合以上試驗表明：浸出試驗在NaOH用量為6%，浸出溫度為90 ℃，浸出時間為4 h，浸出液固比為1.5∶1.0的條件下，可以實現74%以上的浸出率。

[1]漆明鑒.從含釩頁巖中提釩現狀及前景[J].濕法冶金,1999(4):1-10.

[2]BING Ju, GONG Sheng, GONG Zhu-qing. Extraction technology of V2O5from stone coal[J].Chinese Journal of Rare Metals,2007(5):670-676.

[3]HE Dong-sheng, FENG Qi-ming, ZHANG Guo-fan,et al.Study on leaching vanadium from roasting residue of stone coal[J].Minerals and Metallurgical Processing, 2008(4):181-184.

[4]鄒曉勇,歐陽玉祝,彭清靜,等.含釩石煤無鹽焙燒酸浸生產五氧化二釩工藝的研究[J].化學世界,2001(3):117-119.

[5]羅裕基.無機化學叢書(第八卷)[M].北京:科學出版社,1998:240.

Study on the Influence of Leaching Conditions on Leaching Rate from Shale Ore Containing Vanadium

CHENG Bao-hai

( School of Mechanical Engineering，Changchun Normal University，Changchun Jilin 130032，China)

The research results are as follows: the leaching of vanadium reached 74% with low concentration of impurities in the leach solution under optimal conditions of stirring speed of 300 rpm, the L/S ratio of 1.5∶1.0 and mass ratio (NaOH/ore) of 6% at 90 ℃ for 4 h.

vanadium shale; leaching rate; temperature; leaching time

2016-08-10

吉林省教育廳課題“低品位含釩頁巖資源高效開發利用技術研究”(吉教科合字[2014]第521號)。

成寶海(1982- )，男，講師，博士研究生，從事有色金屬冶金研究。

TF841.3

A

2095-7602(2016)12-0060-04