表面增強拉曼光譜內標法測定亞胺硫磷農殘含量

劉江美，嚴麗萍，劉文涵，滕淵潔

(浙江工業大學 化學工程學院，綠色化學合成技術國家重點實驗室培育基地，浙江 杭州 310032)

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表面增強拉曼光譜內標法測定亞胺硫磷農殘含量

劉江美，嚴麗萍，劉文涵*，滕淵潔*

(浙江工業大學 化學工程學院，綠色化學合成技術國家重點實驗室培育基地，浙江 杭州 310032)

采用檸檬酸鈉還原法制備了具有表面增強拉曼散射(SERS)活性的納米銀溶膠，進而利用亞胺硫磷(Phosmet)吸附于納米銀膠表面使其產生SERS光譜，并對Phosmet的含量進行了測定。選擇硫氰化鉀(KSCN)為內標物，通過不同濃度亞胺硫磷的拉曼特征峰(S—P伸縮振動503 cm-1)與內標物SCN-的特征峰(2 120 cm-1)峰高的相對強度比，建立線性回歸方程。結果表明：Phosmet的線性范圍為5.0×10-7～1.2×10-5mol·L-1，相關系數為0.997 8；按7次空白實驗所對應響應值IR的3倍標準偏差，計算得檢出限為2.82×10-7mol·L-1；回收率為88.7%～110.2%，相對標準偏差(RSD)不大于8.0%。方法測定簡單、操作方便、內標物干擾小，可應用于其他農殘的分析測定。

表面增強拉曼光譜；亞胺硫磷；內標法；銀溶膠

有機磷農藥亞胺硫磷(C11H12NO4PS2，Phosmet)是一種中等毒性非內吸性廣譜殺蜻劑和殺蟲劑，被廣泛用于蔬菜、棉花、水稻、林木等多種作物[1-2]。其殘效期較長，是代替對硫磷、久效磷、甲胺磷、敵百蟲等高毒農藥的理想藥劑，但過多使用會對環境以及人體造成一定的危害[3-4]。因此建立高效、快速、簡便的亞胺硫磷農殘檢測方法具有一定的實際應用價值。

目前檢測亞胺硫磷的方法主要有：氣相色譜法(GC)[5]、氣相色譜-質譜法(GC-MS)[6]、液相色譜法(LC)[7]、薄層色譜光度法[8]以及酶聯免疫快速檢測[9]等。……