氫化物發生原子熒光法測定苦蕎硒含量

摘要：目的：測定苦蕎中硒含量。方法：本文以安康市平利縣、紫陽縣兩地種植的苦蕎為實驗材料，采用氫化物——原子熒光光譜法測定其中的硒含量。結論：通過硒含量測定，紫陽縣和平利縣種植的苦蕎硒平均含量分別為0.1225毫克/公斤、0.0508毫克/公斤。

關鍵詞：苦蕎;硒含量;氫化物原子熒光法

中圖分類號： O657 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼： ?A ? ? ? ? ? ? DOI編號： ? 10.14025/j.cnki.jlny.2016.24.046

硒是人體必需的14種微量元素之一，它參與合成人體內多種含硒酶和含硒蛋白，硒能提高人體免疫力，促進淋巴細胞的增殖及抗體和免疫球蛋白的合成。雖然它占人體的比重很小，可是與人體的生理功能關系緊密，硒缺乏會導致各種疾病[1]，所以人體每天應該補充適量的硒。而我國的大部分地區都處于缺硒地帶，硒資源分布不均勻，因此日常膳食中硒的攝入量不足嚴重威脅人們的身體健康[2]。

苦蕎作為藥食兩用農作物在我國有著廣泛的種植，主要集中在我國西南部的四川、云南、貴州、廣西等省（區），特點是耐寒、耐貧瘠、耐干旱等。經研究表明，苦蕎含有豐富的淀粉、蛋白質、維生素及礦物質元素，是一種深受廣大人民群眾喜愛的雜糧食品。當前國內外對苦蕎的開發利用取得重大的進展，無論作為傳統的糧食資源還是藥用資源都產生了重大的社會價值和經濟價值。

目前測定食品中硒含量的方法有很多，如電化學法、氣相色譜法、紫外分光光度法、原子吸收光譜法和氫化物原子熒光光譜法等[3]。

1 實驗部分

1.1實驗儀器

AFS-8220原子熒光分光光度計（北京吉天儀器有限責任公司）;101型電熱鼓風干燥箱;可調式電熱板;高速萬能粉碎機;電子天平（0.0001克）;摩爾超純水機。

1.2 試劑

濃硝酸：高氯酸（3+2）、10%鹽酸、1.5%硼氫化鉀、0.5%氫氧化鉀。

水：一級水。

硒標準溶液（1000μg /ml），國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。

硒標準使用液（20μg/L）：取硒標準溶液稀釋。

氬氣：純度為99.99%。

1.3 樣品處理

1.3.1 樣品采集 樣品由安康市紫陽縣、平利縣種植地采集得到。

1.3.2 樣品處理 將樣品充分混勻后采用四分法取樣大概100克，先用水沖洗3次，再用一級水沖洗3次，干燥箱中設置溫度60℃，烘干至恒重。樣品粉碎，過100目篩，然后裝入小塑料袋子中備用。精確稱取0.5000克樣品于100.0毫升三角瓶中，加入15毫升混酸，蓋上玻璃蓋冷消化12小時后，電熱板溫度設置160℃，將裝有混酸的三角瓶放上面加熱消解，并及時補加混酸。當溶液變清亮無色并伴有冒白煙時，再繼續加熱至剩余體積1毫升左右，防止蒸干。冷卻，再加入5.0毫升10%鹽酸溶液，在沸水浴中繼續加熱20分鐘。冷卻，過濾，并用一級水少量沖洗三角瓶，50毫升容量瓶中定容，混勻備用。同時做標準空白實驗。

2 檢測方法

2.1儀器檢測條件設置

開機，依次設置儀器的負電壓為300V，主燈、輔燈電流均為40毫安，載氣的流量為400毫升/分鐘，屏蔽氣的流量應為600 毫升/分鐘，原子化器的溫度160℃，爐絲暗亮度應為3，石英爐的高度調為8.15毫米，預熱20分鐘后，開始測定標準空白，待讀數穩定后繪制標準曲線。

2.2標準曲線的繪制

取硒標準使用液分別配制成不同濃度的梯度標液，即：4.0，8.0、12.0、16.0、20.0μg/L ，儀器將自動進樣測定并繪制標準曲線。得到曲線校正方程：I=70.3023×C+2.4056，線性相關系數為0.9998，該相關系數R值保持在0.999以上。硒質量濃度在0.0～20μg/L范圍內，熒光強度和硒質量濃度線形關系良好，保證了檢測數據的準確性。

2.3樣品檢測結果（見表1）

按照1.3.2樣品處理方法，取兩處產地樣品各3份，檢測硒含量。

表1苦蕎中硒含量

表1中，紫陽縣種植的苦蕎硒平均含量為0.1225毫克/公斤，平利縣種植的苦蕎平均硒含量為0.0508毫克/公斤。

3 討論

通過采用氫化物原子熒光光譜法測定苦蕎中的硒含量，紫陽縣雙安鎮的苦蕎平均硒含量遠遠高于平利縣洛河鎮苦蕎中的硒含量。經國內外研究表明，苦蕎無論作為糧食還是作為藥用都具有很高的使用價值，其開發產品包括苦蕎茶、苦蕎酒、苦蕎掛面、苦蕎飲料、苦蕎酸奶等。根據林汝法[4]相關研究，可作為人們日常飲食中攝取微量元素硒的重要來源。

參考文獻

[1] 曾靜，羅海吉.微量元素硒的研究進展[J].微量元素與健康研究，2003，20（02）：52.

[2] 官正學，張宏志，高靜嫻，等.膳食硒資源及其開發研究[J].資料科學，1998，20（04）：57-64.

[3]李月，盧俊，顧亮亮，陳慶福，等.紫外分光光度法測定苦蕎中的硒含量[J].貴州農業科學，2013，41（08）：79-84.

[4]林汝法.中國蕎麥[M].北京：中國農業出版社，1994.

作者簡介：廖彪，安康學院化學化工學院，實驗師，研究方向：實驗室技術。