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環境標準樣品在環境監/檢測中的綜合利用

2016-12-26 10:18:36劉炳麗
中國綠色畫報 2016年7期

劉炳麗

【摘要】:本文就如何在環境監/檢測各個環節中充分綜合利用好每一支環境標準樣品進行了詳細的論述。

【關鍵詞】:環境標準樣品 ; 環境監測; 綜合利用

【引言】:隨著經濟的發展,生活質量的提高,人們對環境問題也越來越重視,水污染、噪聲污染、土壤污染、水體富營養化、霧霾、PM2.5等等….越來越多的環境專業詞語出現在我們的日常生活中。能夠準確、科學地監/檢測環境質量狀況,是未來環境監/檢測工作者的主要任務之一。環境標準樣品在日常環境監/檢測工作中的普遍運用,是保證監/檢測數據準確詳實的關鍵,也是監督管理部門對監/檢測實驗室實施監督管理的重要手段,對于環境監/檢測實驗室來說,每年環境標準樣品的費用都是很可觀的,本文就如何在環境監/檢測中充分綜合利用好每一支環境標準樣品進行了詳細的論述。

環境標準樣品定義:環境標準樣品英文名稱從1978年開始正式確定為Reference material(簡稱RM)。原文含義為“參照物”,實際上就是這種物質提供一個或多個量值作為其他量值是否準確的“參照值。”也就是說,采用一種方法對其進行測量,如果測量得到值與其提供的“參照值”相吻合,則我們就認為該測量方法是合格的,可靠的;相反,如果不吻合,則我們就認為該測量方法是不合格的,不可行的。由此,為了更加符合使用習慣,我們把其提供的量值“標準值”,把這種物質稱為提供標準值的——環境標準樣品。

準備一支環境標準樣品:總磷環境標準樣品,標號為203952采用;真值0.582 0.025mg/L,采用國際標準分析方法:鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。為了綜合利用好這一支環境標準樣品,我們在監/檢測廢水樣品濃度時做同步分析,安排甲乙兩人均采用鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)分析廢水和環境標準樣品中的總磷含量,甲乙兩人對環境標準樣品的分析結果分別為:0.56mg/L和0.60mg/L。有這樣一組結果,我們可以綜合利用到以下幾個方面:

1.質量控制:甲乙兩位監/檢測分析人員同步分析了廢水樣品和環境標準樣品,環境標準樣品的分析結果為:0.56mg/L和0.60mg/L,該樣品的真值為:0.582 0.025mg/L,甲乙兩人的分析結果均在該樣品真值的允許誤差范圍內,甲乙兩人對環境標準樣品的分析結果是合格的,那么甲乙兩人廢水樣品分析結果準確度的可信度也是較高的。在這里環境標準樣品作為質控樣品,來衡量分析人員監/檢測結果的準確度。

2.人員比對:分析結果顯示,甲乙兩人的分析結果雖然都在真值的允許誤差范圍內(即0.557mg/L——0.607mg/L),但是甲的測量值0.56mg/L,和真值比偏下限,乙的測量值0.60mg/L,和真值比偏上限。在實驗室環境條件、儀器設備、藥品試劑等因素不變的情況下,我們要考慮到甲乙兩人的分析過程存在個體差異,取樣習慣(即:取樣操作時看液面的角度,移取液體的體積)不同導致一系列個體系統誤差,從而導致分析結果的差異,此數據可以來衡量分析人員操作技能的精準程度,也可以進行個體系統誤差原因查找分析。

3.直接核查分析:?分光光度計期間核查,在700nm處,環境標準樣品的分析結果在真值的允許誤差范圍內,儀器狀態穩定,合格;蒸汽滅菌鍋性能核查,該實驗要求在溫度120℃,相應壓力為1.1Kg/cm2消解30min,環境標準樣品的分析結果在真值的允許誤差范圍內,說明蒸汽滅菌鍋溫度、壓力均能達到要求,狀態較好;儀器比對,分別在兩臺等精度分光光度計上分析該環境標準樣品,比較兩臺儀器在700nm處的測得量來分析比較這兩臺分光光度計的準確度;?量器比對,同一人用兩只25.00mL的移液管量取同樣量的環境標準樣品,通過分析測量結果是否在真值的允許誤差范圍內,判定移液管是否合格;通過分析測量結果與真值比較大小,顯示出移液管的移取量是正偏差還是負偏差。

4.間接核查:萬分之一天平期間核查,該項目使用的標準物質是稱取0.2197 0.001g于110℃,干燥2小時的磷酸二氫鉀配制的磷標準儲備液,通過磷酸二氫鉀的稱量、配置、稀釋和標準曲線的繪制,到最后標準曲線查的環境標準樣品測得量,來溯源萬分之一天平的穩定性和準確度;標準物質質量狀況:該項目使用的標準物質是于110℃,干燥2小時的磷酸二氫鉀配制的磷標準使用液,環境標準樣品分析結果在真值的允許誤差范圍內,說明工作曲線繪制較好,磷標準使用液濃度、均勻性、穩定性較好,110℃,干燥2小時的磷酸二氫鉀保存較好;干燥箱,該項目使用的標準物質磷酸二氫鉀,是經干燥箱于110℃,干燥2小時而成的,環境標準樣品的分析結果在真值的允許誤差范圍內,說明干燥箱于110℃狀態較好,烘干溫度、密封性適中,狀態較好;?蒸餾水制水器,該實驗所用到的蒸餾水制水器所制用水吸光度符合要求,該蒸餾水制水器狀態良好。

5.監/檢方法可行性:項目方法確認,本實驗室采用鉬酸銨分光光度法(GB11893-89),對總磷環境標準樣品(標號為203952,真值為0.582 0.025mg/L)進行分析,分析結果分別為:0.56mg/L和0.60mg/L,均在該環境標準樣品真值的允許誤差范圍內,通過監/檢測分析驗證本實驗室人員、儀器設備、藥品試劑、環境條件等均滿足的鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)的要求,具備分析總磷項目能力。

6.量值溯源:環境標準樣品是有證標準物質,《實驗室資質認定評審準則》中明確規定,有證標準物質可以通過比對試驗、能力驗證等方式證明量值的準確和溯源(即:量值溯源)。

7.存在的問題:盡管環境標準樣品使用起來快捷方便,但種類不足,價格偏高,不能滿足實驗室各環節質量控制要求,希望今后可以研發更多、更好的產品以滿足各級實驗室要求。

【參考文獻】:

[1] 中國合格評定國家認可委員會,CNAS-RL02:《能力驗證規則》2006.06

[2] 中國實驗室國家認可委員會,CNAL/AC01:2005檢測和校準實驗室能力認可準則》2006.06

[3] 中國國家認可監督委員會,《實驗室資質認定評審準則》2006.07

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