流化床法制備綠豆顆粒及其在卷煙中的應用

摘要：通過流化床法制備綠豆顆粒，將其應用到卷煙復合濾棒中，提高卷煙感官品質的同時降低煙氣有害成分。以顆粒合格率和感官質量評價結果為指標，采用正交試驗法優選最佳流化床制粒參數。煙氣有害成分分析結果表明，所得綠豆顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氫氰酸和巴豆醛含量。感官評價結果表明，所制備卷煙樣品在香氣風格特征方面有明顯的改善。

關鍵詞：綠豆顆粒；流化床；氫氰酸；巴豆醛；卷煙

中圖分類號：TS214.9；S572 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2016）19-5156-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.19.068

Abstract：In order to improve the sensory qualities and reduce the harmful ingredients in mainstream cigarette smoke，the mung bean particles were prepared by fluidized bed to use for compound filter rod. Taking the qualified rate of mung bean particles and sensory evaluation results as indexes，the orthogonal test was used to optimize the best grain made parameter by fluidized bed. As a result，the analysis on harmful substance of cigarette demonstrated that the mung bean particles can effectively reduce the contents of hydrocyanic acid and crotonaldehyde in cigarettes mainstream. And the sensory evaluation result suggested that the fragrance quality of experiment samples is markedly modified.

Key words： mung bean particle； fluidized bed； hydrocyanic acid； crotonaldehyde； cigarette

隨著吸煙與健康的問題越來越受到關注，如何提高卷煙的吸食安全性，降低卷煙煙氣中的有害成分、提高抽吸的舒適感，已成為各卷煙生產企業研發的熱點。近年來卷煙研發人員通過多手段綜合技術對卷煙質量進行改善，其中包括采用科學的方法在卷煙原料[1-4]、卷煙輔料[5-8]、卷煙生產工藝[9，10]和卷煙香精香料[11-13]等方面進行深入研究。隨著卷煙輔料研究的進行，在卷煙嘴棒中添加天然植物顆粒逐漸被認為是改善卷煙質量的關鍵技術之一。

綠豆是一種高蛋白、低脂肪、中淀粉的醫食同源豆類作物，是人們理想的營養保健食品。綠豆含有豐富的蛋白質、磷脂、B族維生素、各種礦物質及人體必需的各種氨基酸[14]。綠豆中所含蛋白質、磷脂可為機體重要臟器增加營養；綠豆中的多糖成分能增強血清脂蛋白酶的活性，使脂蛋白中甘油三酯水解達到降血脂的目的；綠豆的有效成分具有抗過敏作用[15，16]，對葡萄球菌有抑制作用[17]，能清熱解毒；綠豆中胰蛋白酶抑制劑可以保護肝臟和腎臟。綠豆獨特的物理化學性質已引起廣大醫療、食品工作者的重視，并不斷開發出新產品。卷煙消費者抽吸質量較差的卷煙后通常會出現口干、有痰、上火等現象，若能將綠豆的清熱解毒等功效用于改善卷煙質量，將對提高消費者抽吸舒適感起到一定的作用。顆粒材料對有害物質的吸附具有一定效果，因此，本研究擬采用流化床法制備綠豆顆粒，探究流化床法制備綠豆顆粒的工藝參數，并將制備的綠豆顆粒添加到卷煙濾棒中，以達到改善卷煙品質的目的。

1 材料與方法

1.1 材料

綠豆：購自昆明市某大型超市；羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、羧甲基淀粉鈉、羥丙基甲基纖維素、甘露醇為上海博升生物科技有限公司產品，均為食品級純品。

Glatt（Midi）型流化床（德國Glatt公司）、XP204型精密天平（梅特勒-托利多設備系統有限公司）、TCS-60型電子臺秤（梅特勒-托利多設備系統有限公司）、Mastersizer 2000型激光衍射粒度分析儀（英國馬爾文儀器公司）、IKA RW 28型攪拌器（德國IKA公司）、DHG-9420A型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海比朗儀器有限公司）。

1.2 方法

將自然曬干的綠豆在烘箱中烘烤（75 ℃烘干至含水率低于12%），將烘干的綠豆和甘露醇粉碎至80～160目；取一定量綠豆粉末和少量甘露醇粉末置于流化床中，采用一定量空氣流化；篩選適宜的粘合劑及其濃度；采用正交試驗優化流化床工藝參數（包括進風壓力、進風溫度、噴霧壓力和粘合劑流速）。

1.2.1 粘合劑的篩選 分別以6%的羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、羧甲基淀粉鈉、羥丙基甲基纖維素水溶液以及水作為粘合劑，開展制粒。制粒條件為：準確稱取原料粉末700 g置于流化床中，在進風溫度55 ℃、進風壓力0.27 Bar、噴霧壓力0.29 Bar、蠕動泵流速9 mL/min的工藝條件下進行流化噴霧干燥制粒，制粒完成后用20目和60目美國標準篩網篩分所需顆粒。計算制粒效率，檢測所得顆粒的表觀密度和振實密度；同時，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進行初步感官評價。

1.2.2 粘合劑濃度優化 準確稱取原料粉末700 g置于流化床中，在進風溫度55 ℃、進風壓力0.27 Bar、噴霧壓力0.29 Bar、蠕動泵流速為9 mL/min的工藝條件下進行流化噴霧干燥制粒，采用不同濃度的粘合劑制粒，制粒完成后用20目和60目美國標準篩網篩分所需顆粒。計算制粒效率，檢測所得顆粒的表觀密度和振實密度；同時，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進行初步感官評價，優選最佳粘合劑濃度。

1.2.3 綠豆流化床制粒參數的正交試驗 為了得到較高的制粒效率，確定綠豆流化床制粒工藝最佳條件，根據前期試驗結果，選取進風溫度、進風壓力、粘合劑流速和噴霧壓力4個因素中3個較優水平，設計L9（34）4因素3水平正交試驗。

1.2.4 顆粒合格率的測定方法 粒度合格率測定采用篩分析法，取美國標準篩一套，選取20目、60目兩種孔徑，按照篩目由小到大的順序置于自動振篩機上。稱取100 g通過流化床法制粒后的樣品放入頂篩調節緊固皮帶并固定，使兩邊松緊度相當。設置振蕩時間為2 min，振蕩結束后，取能通過20目篩但不能通過60目篩的顆粒作為合格顆粒，稱量合格顆粒重量，按照公式（1）計算顆粒合格率。

顆粒合格率=■×100% （1）

1.2.5 表觀密度的測定方法 稱量100 g的顆粒試樣，將其移入透明量筒中（整個過程切忌振動），直接讀數H1。其表觀密度按照公式（2）進行計算。

表觀密度（g/mL）=■ （2）

1.2.6 堆積密度的測定方法 參考陸思偉等[18]的方法，表觀密度測定讀取完體積后，將透明量筒固定到自動振篩機上，設定振篩時間為6 min，待振動自動停止后，拿出透明量筒讀數H2。其振實密度按公式（3）進行計算。

堆積密度（g/mL）=■ （3）

1.2.7 綠豆顆粒復合濾棒卷煙的減害效果評價 卷煙樣品制備：將制備的綠豆顆粒通過復合濾棒成型機均勻地添加到加料棒中，料棒中顆粒材料的添加量為30 mg/支，制備成二元復合濾棒。應用兩段空白濾棒制備空白復合濾棒。除濾棒不同外，其他輔材參數保持一致，制備得到含綠豆顆粒的復合濾棒卷煙。

試驗卷煙樣品挑選：將試驗卷煙置于溫度（22±1） ℃、相對濕度（60±3）%條件下平衡48 h，然后經質量（平均質量±0.02 g）及吸阻（平均吸阻±49 Pa）分選，挑出符合標準的試驗卷煙。以參照卷煙（兩段空白棒復合卷煙）為基準考察綠豆顆粒材料對卷煙煙氣常規指標和7種化學成分的影響，對卷煙主流煙氣的常規指標和7種化學成分采用相關國標或行標檢測。

1.2.8 綠豆顆粒復合濾棒卷煙的感官評價 卷煙樣品的制備和挑選同“1.2.7”，感官評價方法采用YC/T 497-2014[19]進行。

2 結果與分析

2.1 綠豆顆粒制備最佳條件的確定

2.1.1 粘合劑種類的篩選 流化床法制備植物顆粒常會用到各種粘合劑，粘合劑的作用是在粉末之間形成固體橋。粘合劑的種類、濃度及加入方法均對制粒有很大影響。采用不同的粘合劑制粒，得到的顆粒在孔隙率、可壓性上有很大不同。粘合劑的選擇是整個流化床制粒工藝的關鍵[20，21]，理想的粘合劑應與物料粉末表面有較好的親合性以便于潤濕，使其相互粘合成粒。本研究分別考察羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、明膠、羧甲基淀粉鈉和羥丙基甲基纖維素5種粘合劑對綠豆顆粒制粒合格率及感官質量的影響，結果如表1所示，適宜綠豆顆粒的最佳粘合劑為明膠。

2.1.2 粘合劑濃度的優化 粘合劑濃度較高時，所形成液體橋的結合能力相對較強，有能力在微粒、細粒、顆粒之間形成二次和三次凝聚制粒過程，從而制得的顆粒也較大。但濃度過高如以10%的明膠水溶液為粘合劑，不但容易阻塞噴嘴，而且易造成塌床。濃度較低時，粒子之間的粘合力不夠，制得的顆粒小，而且在干燥過程中產生很多細粉，達不到預期效果。如表2所示，當粘合劑明膠的濃度為5%時，顆粒合格率最高，卷煙初步感官評價結果表現最好。

2.1.3 綠豆流化床制粒參數的正交試驗 正交試驗的因素水平表和結果分別見表3和表4。從表4中極差分析可以看出，D因素即粘合劑流速對顆粒合格率的影響最大，然后依次為B因素即進風溫度、A因素即進風壓力和C因素即噴霧壓力。因此，綠豆流化床制粒參數的最佳工藝條件為A2B2C1D2，即進風壓力0.27 Bar，進風溫度55 ℃，噴霧壓力0.24 Bar，粘合劑流速9 mL/min。按此參數條件對綠豆粉末進行制粒，顆粒合格率為69.47%，與正交試驗中的最高顆粒合格率66.68%相比，提高了2.79個百分點，說明正交試驗得出的最佳制粒參數條件是可行的。

2.2 綠豆顆粒復合濾棒卷煙感官評價

采用YC/T 497-2014[19]對添加了綠豆顆粒復合濾棒的卷煙樣品以及空白對照樣品進行了感官評價，分析結果如圖1。從圖1可知，在卷煙香氣風格特征方面，綠豆顆粒復合濾棒的卷煙樣品在清香、豆香、可可香、甜香方面均有明顯的貢獻。總體而言綠豆顆粒復合濾棒的卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的作用，對強化卷煙產品清甜香風格特征有一定的貢獻。

2.3 綠豆顆粒復合濾棒卷煙減害效果評價

煙氣常規指標檢測結果如表5。從表5可以看出，對照卷煙和綠豆顆粒復合濾棒的卷煙樣品的一氧化碳釋放量基本一致，但添加綠豆顆粒復合濾棒的卷煙樣品的焦油和煙堿略有下降，說明在卷煙濾棒中添加綠豆顆粒對煙氣常規成分的釋放量未產生明顯影響。

主流煙氣中7種成分檢測結果見表6。由表6的檢測數據可以看出，綠豆顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氫氰酸和巴豆醛含量，其降低率分別達20.33%和23.80%，對其他成分的降低效果不明顯；綠豆顆粒對主流煙氣的H值降低0.67單位。

3 小結

通過粘合劑種類和濃度篩選后，利用正交試驗優化獲得制備綠豆顆粒的最佳工藝條件是5%的明膠水溶液為粘結劑，進風壓力0.27 Bar，進風溫度55 ℃，噴霧壓力為0.24 Bar，粘合劑流速9 mL/min，綠豆顆粒合格率高達69.47%。將所制得綠豆顆粒添加到卷煙濾棒中，感官評價結果表明，綠豆顆粒對卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的改善作用；卷煙減害效果評價表明綠豆顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氫氰酸和巴豆醛，其降低率分別達到20.33%和23.80%，達到選擇性降低煙氣有害成分的效果。

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