合成材料運動場地面層中四種可溶性重金屬元素含量的測定

【摘 要】 本文以0.07mol/L鹽酸溶液提取，采用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）測試樣品中四種可溶性重金屬元素的含量。鉛、鎘、鉻0mg/L～0.80mg/L，汞0mg/L～0.032mg/L范圍內，線性相關系數大于0.9995，檢出限為0.010mg/kg，方法回收率Pb：98.4%～113.15%；Cd：98.4%～112.0%；Cr：87.4%～92.4%；Hg：84%～101%。

【關鍵詞】 合成材料運動場地面層 鉛、鎘、鉻、汞 電感耦合等離子體質譜法

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.03.003

前言

合成材料運動場地面層中重金屬主要來源于含重金屬的催干劑、顏料，以及其他廢料中，重金屬會在人體中富集，對人體健康影響較大。同時重金屬會隨著雨水等遷移，對環境造成污染。而可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素是運動場地合成材料面層中常見重金屬，鉛、鎘、鉻、汞一旦進入人體很難代謝且危害極大。

國標對合成材料運動場地面層中重金屬檢測方法采用GB/T 9758-1988標準系列，主要檢測儀器為原子吸收及冷原子測汞儀，鉛、鉻采用原子吸收法測試由于儀器靈敏度低，很容易產生誤判。國標中鉻元素需采用氧化亞氮作為燃氣，氧化亞氮具有一定的危險性，目前使用該法的實驗室較少，難于操作。本文采用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）測試樣品中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，避免了以上弊端，方便快捷，也可滿足實驗要求。

1 試驗部分

1.1 儀器和設備

電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）；分析天平，感量0.1mg；酸度計，精度為±0.2pH單位；恒溫振蕩器，振蕩時溫度恒定為（37±2）℃；離心機，離心能力為（5000±500）g。

1.2 實驗步驟

稱取粉碎后的試樣0.5g于50mL離心管中，加入25mL0.07mol/L鹽酸溶液，搖動1min，用2mol/L的鹽酸溶液調整溶液pH達到1.0～1.5，連續振蕩1h，離心分離，微孔濾膜過濾（孔徑0.45μm）上機。

1.3 儀器條件

功率：1200W～1500W；等離子體氣體流量：15L/min；載氣流速：1.15L/min；霧化器：玻璃同心霧化器；采樣深度：8.0mm；測定質量數：Pb（206+207+208）、Cd（111）、Cr（53）、Hg（202）。

2 結果與討論

2.1 方法線性范圍

該標準系列濃度分別為鉛、鎘、鉻：0mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L；汞：0mg/L、0.002mg/L、0.004mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.032mg/L。在上述條件下依次進樣，所得的濃度與待測元素計數率值成線性，見圖1，此線性范圍可滿足實測樣品中各元素含量范圍的要求。

圖1 標準曲線

2.2 方法檢出限

方法檢出限確定是根據整個樣品制備過程空白溶液所產生的信號響應標準偏差的3倍所對應的待測元素濃度來表示。稱樣量為0.5g時，本方法檢出限定為0.010mg/kg。方法最低定量限是為了獲得較可靠的定量分析結果，一般是以空白溶液所產生的信號響應標準偏差的10倍所對應的待測元素濃度來表示，結果為0.030mg/kg。

2.3 精密度及回收率試驗

為了驗證本方法的精密度及回收率，設計如下試驗：選取具有代表性的空白樣品，每個水平各稱取6份平行樣品，按檢測方法分別測定，計算精密度測定結果詳見表1，回收率結果見表2。

表1 重金屬含量精密度試驗結果

表2 重金屬含量回收率試驗結果

3 結論

本文采用電感耦合等離子體質譜法同時測定合成材料運動場地面層中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量，線性相關系數大于0.9995，檢出限為0.010mg/kg，方法回收率Pb：98.4%～113.15%；Cd：98.4%～112.0%；Cr：87.4%～92.4%；Hg：84%～101%。，足以滿足實驗要求。

作者簡介

周慧敏，本科，高級工程師，就職于大連市食品檢驗所，研究方向食品檢驗。