紡織實驗室標準物質的管理

戴有剛 徐建云 茅沈杰

(江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210001)

紡織實驗室標準物質的管理

戴有剛 徐建云 茅沈杰

(江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210001)

標準物質廣泛用于紡織品實驗室，是紡織品檢測準確和穩定的基礎。本文結合紡織品檢驗實驗室實際，對標準物質如何進行正確使用和管理進行探討。

紡織品檢驗；標準物質

1 紡織實驗室的標準物質分類及其作用

1.1 主觀評級用標樣

通過將樣品的某一特性與標樣對比來評價樣品的某一性能是否符合要求。主觀評級用標樣通常依附于方法或產品標準，結果通常為等級或符合性描述。其特點是不直接消耗，在一段時間內穩定。紡織品實驗室常用的有：

1.1.1 實物標樣

棉花色特征標準棉樣、馬克隆校準棉樣、手扯長度校準棉樣，皮革材質標樣等。

1.1.2 標準樣照

紗線黑板條干、起球樣照、外觀疵點樣照、平整度樣照、羽絨樣照、服裝外觀樣照等。

1.1.3 色牢度用樣卡和參照物

評定變色、沾色用灰卡、深度樣卡、藍色、紅色羊毛標樣等。

1.2 起球標準磨料、色牢度實驗貼襯、標準洗滌劑等

通過與樣品相互作用，改變樣品或自身的特性變化來評價樣品的測試效果。磨料的摩擦系數、貼襯的沾色能力，洗滌劑的化學組成對測試結果有很大影響。

1.3 化學分析標準物質

紡織實驗室常用化學分析標準物質有：22種禁用偶氮染料(芳香胺)標準溶液、重金屬單元素標準物質、塑化劑、甲醛標準溶液、農殘標準物質等。

化學分析標準物質主要用于：

1.3.1 儀器設備的期間核查

常用的紫外光譜儀、高效液相色譜，電感耦合等離子體發射光譜儀，氣相色譜/質譜聯用等儀器在定期使用標準物質對儀器進行核查，通過特定濃度標準物質的響應值來檢查儀器的各項指標，如靈敏度、分辨率、穩定性等是否達到要求。

1.3.2 方法驗證與確認

通過使用標準物質來考察新方法的回收率，檢出限，及不確定度，進而確定新方法的在本實驗室的可行性。

1.3.3 質量控制

分析過程中同時分析控制樣品，通過控制樣品的分析結果考察操作過程的正確性。

2 標準物質的購買、管理和使用

2.1 標準物質的采購

標準物質應統一采購，建立標準物質采購制度，對標準物質生產和經銷單位進行必要的評估，制訂標準物質提供者名錄，并經過審查和批準，保證其提供的標準物質應由國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產。不可隨意更換供應商，以保證其校準狀態的置信度。

2.1.1紡織實驗室的實物標樣和標準樣照一般由標準起草單位或標準物質研制單位組織生產和銷售，其來源基本唯一，一般只需向研制單位購買即能保證標準物質的正確性和穩定性。

2.1.2色牢度貼襯、藍色羊毛標樣、起球磨料等標準物質除了標準物質制定單位外，供應商越來越多，不同供應商標準物質的一致性和穩定性越來越值得關注。根據經驗，不同批次、不同生產廠家、國產和進口的標準物質測試所得的結果可能有較大差異。

這種情況下，標準物質的質量控制顯得尤為重要。內部控制通常采用留樣再測，即采用內部質控樣對每批標準物質進行驗證，驗證結果與樣品定值一致，則驗收此批標準物質；采用新舊標準物質同時測試，觀測其一致性也是常用的一種內部控制方法，也可采用留樣再測與新舊標準物質測試相結合的方法；實驗室間比對也是質量控制的有效措施，但由于條件限制實驗室間比對一般不能經常實施，通常是按計劃進行。在內部控制不一致或檢驗出現較大問題時，也會臨時召集實驗室間比對。其主要作用是確定內控標準物質的定值或在用標準物質的準確性，它是內部控制正確性的前提。

2.1.3化學分析標準物質

中國實驗室國家認可委員會(JAI)要求化學實驗室使用標準物質，只要有可能，必須追溯至SI測量單位或有證標準物質。認可委員會承認經國務院計量行政部門批準機構提供的有證標準物質。很多化學分析結果是靠標準物質來溯源的，實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準的溯源性。

2.2 標準物質的驗收

狹義的驗收是指驗收一般指外觀、標識等符合性驗收，是對標準物質信息符合性審查的過程。廣義的驗收還應包括驗收后對標準物質的內在質量驗證。

對新購買的標準物質應當由專人進行驗收，驗收內容包括：⑴檢查標準物質的名稱、參數是否與需求一致；⑵檢查標準物質的包裝和外觀；⑶檢測隨附證書、合格證明；⑷檢有效期是否現行有效，且剩余有效期與標準物質采購量要匹配；⑸查標準物質性狀是否異常。

實物標樣和標準樣照的生產制造單位或標準物質編號，特別是年代號是否現行有效是其驗收的關鍵。化學標準物質除了對信息的符合性審查外，驗收后應及時采取留樣再測、滴定等措施驗證標準物質的準確性，有問題的要立即處置，驗證合格后才能投入使用。實物標樣和標準樣照在驗收合格后由相關部門受控后使用。

2.3 標準物質的儲存和保管

標準物質的儲存應嚴格按照隨附文件儲存要求保存，通常要考慮溫度、濕度、避光、避免污染等條件。標準物質的保管應有專人負責，并建立入庫、出庫登記，登記信息中應包括標準物質的名稱、編號、數量、有效期、使用部門、領用人、領用日期、保管人、保存條件等信息，有條件的應建立電子化管理系統，對標準物質的使用進行動態管理[1][2]。

期間核查是標準物質保存重要的一項工作，比對是核查的有效方法，新購標準物質與原有標準物質進行比對，若沒有差異，標準物質基本可靠，否則應采取進一步實驗室間比對、留樣再測等措施。標準物質的期間核查應按計劃執行。

標準樣照一般有效期較長，有效期一般至新樣照的發布，一般在避光、室溫下保存即可，相片一般需塑封保存。實物樣照一般要室溫、干燥、避光保存，避免存儲環境對實物的污染。實物標樣具有易污染性，一般對灰塵、高溫高濕、氧化劑敏感，保存過程中應避免。

化學標準物質一般要低溫保存，對溫度、濕度、光照、密封性都有很高的要求。

2.4 標準物質的使用

標準物質的使用首先要確認標準物質的名稱，保存條件以及是否在有效期內。使用人員應掌握標準物質的特性，對標準物質的狀態有初略的判斷。必要時需要對標準物質的參數進行驗證。

主觀評級用標樣的使用通常以不污染、不損壞為原則，化學標準物質的使用以保證測量的可靠性為原則。

紡織品檢測過程中不正確的使用標準物質，會影響檢測結果的準確性。標準物質的使用首先要確認標準物質是否在正確的存儲條件下，是否在有效期內。有效期是標準物質的研制者將在規定的儲存條件下，經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標準物質的有效期。

使用人員應掌握標準物質的特性，對標準物質具有初略的判斷。有些標樣的穩定性遠遠超過標稱的有效期，如部分重金屬單元素標準溶液的穩定性長達10年之久，而有些可致癌芳香胺標準溶液隨時間的推移、受保管儲存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢，如4-氨基偶氮苯，4， 4-二氨基二苯甲醚標準溶液的色譜圖在短時間內就有明顯的變化。必要時需要對標準物質的色譜響應參數進行驗證。實際工作中應當注意監測標準物質穩定性隨制備過程、使用的介質(溶劑)的種類和濃度的變化情況，注意收集相關信息積累經驗。

標準物質的標識管理貫穿整個標準物質的使用過程。所有標準物質應進行內部編號，粘貼標識。標識管理的對象包括標準物質以及標準物質所配置的溶液、貯存液等[3]。標識管理有以下幾點要求：（1）標識內容特別是編號應有統一的編制規則，滿足不同使用者使用；（2）標識內容應充分，標準物質編號、生產批號或生產日期，配置日期、儲存要求、保質期等要求要充分，便于使用和管理；（3）同時購入的不同批次、生產廠家、性狀的標準物質或不同時間購入的同批次標準物質應相區別，分別編號管理；（4）易耗性的標準物質標識管理應突出庫存和有效期的動態管理，非易耗性的標準物質標識應突出保管人、使用人；（5）標識的轉換應及時；（6）標準物質應遵循在有效期內先購先用的原則。

2.5 標準物質的處置

對已變質的和超過有效期的標準物質要做好狀態標記，分區存放。易處理的要及時處理，對環境有污染的或不能及時處理的，采取相應的按計劃以安全的方式進行處理。法律法規有要求的必須按相關規定按有害、有污染和無害、無污染分類處理，受控標準物質在處置前應登記、銷號。

3 問題與展望

標準物質的管理是實驗室質量保證體系的重要組成部分, 檢測實驗室應對此予以充分的重視，但在目前實驗室使用管理中還存在一些問題，尚需解決與完善：

3.1標準物質的驗收環節、特別是對標準物質質量的監控上還未深入和細化。

3.2監督工作只關注檢查數量、有效期、儲存條件等，缺乏對操作人員在日常使用的有效監督。

3.3缺乏體系化管理，如供應商評價制度、標識管理體系、標準物質的處置往往不夠重視。

3.4化學標準物質管理不夠細致，管理和使用人員未充分掌握化學標準物質的特性，對標準物質的有效期，以及有效期內的特性變化認識不全，導致過期產品誤用或有效物質的浪費。

LIMS系統(實驗室信息管理系統)廣泛應用于實驗室，將標準物質的供應商管理，采購、驗收、保存、使用、處置納入LIMS，通過對供應商篩查、有效期進行管理，保證標準物質的可靠；通過精確控制有效期和庫存，減少過期損耗，節約成本；計算機聯網的應用，可利用數據庫管理，使采購、使用、處理、財務報銷等系統地納入實驗室管理，大大提高效率、節約資源，是實驗室標準物質管理的發展方向。

[1] 郝莉鵬,陸 娟,陶建梅.理化檢測實驗室標準物質規范化管理的探討與實踐.中國衛生檢驗雜志[J]. 2012,12(22):3017-3018.

[2] 李 強,祁 雄.用Excel建立一套理化實驗室標準物質管理系統.中國衛生檢驗雜志[J],2011,3(21): 756-758.

[3] 朱 菁,陳志超.檢測實驗室標準物質標識的管理.上海計量測試[J].2012(2):68-69.

Standard Material Management in Textile Lab

Standard materials are widely used in textile laboratory. It is the basis of accuracy and stability in textile testing. This paper discusses how to use and manage of standard material correctly in textile testing laboratory.

textile testing; standard material

TS102

A

投稿日期：2014-10-22