儀綸織物過氧乙酸漂白工藝研究

韓春艷,薛 斌，楊文芳，李慶夢，季 軒

(1.中國石化儀征化纖有限責任公司，江蘇儀征 211900；2.江蘇省高性能纖維重點實驗室，江蘇儀征 211900；3.天津工業大學，天津 300387)

分析測試

儀綸織物過氧乙酸漂白工藝研究

韓春艷1，2,薛 斌1，楊文芳3，李慶夢3，季 軒1，2

(1.中國石化儀征化纖有限責任公司，江蘇儀征 211900；2.江蘇省高性能纖維重點實驗室，江蘇儀征 211900；3.天津工業大學，天津 300387)

研究了過氧乙酸對儀綸針織物漂白白度及對織物強力的影響，并從過氧乙酸漂白的工藝參數如濃度、pH值、溫度、時間、浴比等因素進行了分析。結果表明：經過氧乙酸漂白處理后，儀綸織物的CIE白度最好可達到60以上，而強度降可小于15%，滿足后續染整加工的需要。在相同的過氧乙酸有效濃度下，經過兩次漂白后儀綸織物的白度高于一次漂白的白度。優化的過氧乙酸漂白工藝條件為：有效過氧乙酸濃度為15～20 g/L，漂白溫度為100 ℃，pH為3～4，漂白時間為90 min，焦磷酸鈉濃度為5 g/L。

儀綸 漂白 過氧乙酸 白度

儀綸是由聚對苯二甲酸、乙二醇、脂肪族聚酰胺及添加劑聚合得到的一種改性聚酰胺酯纖維[1]。由于在聚酯大分子鏈段中共聚嵌入聚酰胺組分，儀綸纖維的初始彈性模量和斷裂強度低于普通聚酯纖維，可在較低溫度條件下染色，纖維制品服用的舒適性、抗起毛起球性和觸感均優于現有的聚酯和棉纖維[2]。該纖維的成功開發，為聚酯纖維的超仿棉化以及染整加工過程的節能減排開辟了一個新的途徑[3]。

儀綸纖維的外觀呈淡黃色，難以直接應用于淺色或鮮艷敏感色紡織制品，必須在染色前對纖維或制品進行漂白。采用對棉制品漂白的氧漂工藝漂白儀綸沒有效果；氯漂能漂白儀綸，次氯酸鈉、亞氯酸鈉漂白過程中會產生氯氣、二氧化氯等氣體對人體有毒害且污染環境，而且次氯酸鈉、亞氯酸鈉漂白后織物有少量強度降。亞氯酸鈉漂白儀綸效果最好，但對設備要求高，必須使用耐腐蝕的不銹鋼材料。目前，氯漂工藝在國內染整廠已很少應用，針對儀綸產品的漂白積極尋找低能耗的無氯漂白至關重要。本文選擇生態漂白劑過氧乙酸(PAA)對儀綸織物的漂白工藝進行研究。

1 過氧乙酸的性質及制備方法

過氧乙酸又叫過醋酸，由冰醋酸氧化而成，分子式C2H4O3，是一種強氧化劑。過氧乙酸具有較高的氧化電位，與亞氯酸鈉相當，分解產物對環境無公害，在中性或弱酸性條件下反應有利于保護儀綸纖維的機械性能。目前關于過氧乙酸的漂白機理，一般認為，在酸性條件下釋放的新生態氧[O]，以及在中性或堿性條件下釋放的過氫氧根[OOH-]起漂白作用；也有觀點認為在漂白過程中過氧乙酸分解產生的過氧羥基自由基的活性基團，可與色素的共軛體系發生反應而起到漂白的作用[4-5]。

過氧乙酸可以直接采購市售的過氧乙酸A、B兩種組分的溶液按1∶1比例復配得到，也可采用過氧化氫與乙酸在濃硫酸作催化劑作用下反應制得。化學反應方程式如下[6]：

這是一個平衡體系，在醋酸和過氧乙酸的平衡體系中含有CH3COOH、H2O2、CH3COOOH、H2O。

過氧乙酸性質不穩定，貯存時逐步自然分解，遇光和熱會急劇分解，金屬離子的存在也會引起過氧乙酸的分解，特別是重金屬離子如銅、錳和鐵對過氧乙酸的分解起明顯的催化作用，能顯著加速過氧乙酸的分解速率。在室溫下配制好的不同濃度過氧乙酸隨著保存時間的延長濃度會逐漸下降[7]，因此過氧乙酸一次配制量不宜過多，以免放置時間長有效成分降低影響漂白效果。王傳虎等[8-9]研究了過氧乙酸產品最佳配比，乙酸與過氧化氫質量比為2∶1，在催化劑硫酸用量30～50 g/L、反應溫度為25 ℃、反應時間24 h綜合條件下，產出過氧乙酸含量最高。為了解過氧乙酸對儀綸的漂白效果及最佳漂白工藝條件，本文采用過氧化氫與乙酸反應制備過氧乙酸，對儀綸織物從過氧乙酸活化劑、穩定劑選擇及影響過氧乙酸漂白效果的因素等方面進行了試驗。經大量試驗對比，最終確定選擇對助漂效果較好的焦磷酸鈉為漂白用穩定劑，進行儀綸織物的過氧乙酸漂白工藝研究。

2 試 驗

2.1 試驗設備

電子分析天平，MS-204S型，瑞士METTLER TOLETO 公司；電子天平，JA-SERIES型，常州市幸運電子設備有限公司；PH計，PHS-3C型，上海雷磁儀器有限公司；101A-2E型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海實驗儀器廠有限公司；HD026N多功能電子織物強力機，南通宏大實驗儀器有限公司；HBC-24型 振蕩式常溫染色小樣機，佛山容桂薈寶染整機械廠；Rapid紅外染色試驗機，LABORTEX公司；分光色差儀，Hunter lab Ultra Scan VIS，美國Hunter lab 公司。

2.2 試驗材料

儀綸針織布(18.36 tex，161 g/m2)，由中國石化儀征化纖有限責任公司生產的儀綸纖維制成。

2.3 試劑

過氧化氫(50%)，工業品，濟南英出化工科技有限公司；乙酸、濃硫酸、焦磷酸鈉、無水碳酸鈉，均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司；雙氧水分解酶，工業品，邢臺市太和生物化學技術有限公司；硫酸溶液，c1/2H2SO4=2 mol/L；硫酸錳溶液，100 g/L；碘化鉀溶液，100 g/L；鉬酸銨溶液，30 g/L；高錳酸鉀標準滴定溶液，c1/5KMnO4=0.05 mol/L；硫代硫酸鈉標準滴定溶液，cNa2S2O3=0.1 mol/L；淀粉指示液，10 g/L；蒸餾水，實驗室自制。

2.4 過氧乙酸制備

按質量比為2∶1量取適量乙酸、過氧化氫，加入濃硫酸30 g/L作催化劑，充分混合均勻后在室溫下靜置24 h后待用。

2.5 過氧乙酸濃度測定

2.5.1 測試原理

采用碘量法進行過氧乙酸配制液的濃度測定[10]。用高錳酸鉀除去試料中非過氧乙酸氧化物，在酸性條件下，過氧乙酸與過量的碘化鉀反應生成碘，以淀粉溶液做指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。

2.5.2 測試方法

取5.00 mL過氧乙酸溶液，置于100 mL容量瓶中，使用蒸餾水定容、混勻；準確移取試驗溶液10.00 mL置于盛有50 mL水的碘量瓶中，加入硫酸溶液5 mL和硫酸錳溶液3滴，立即用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至粉紅色，隨即加入碘化鉀溶液10 mL，鉬酸銨溶液3滴搖勻，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時加入1 mL淀粉指示劑繼續滴定至藍色消失，保持30 s不變即為終點。

2.5.3 測試結果計算

過氧乙酸含量的質量體積分數ρ，數值以g/L表示。

式中c為硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol/L；V為滴定試料所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積數值，mL；V1為試料體積，mL；M為與1.00 mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c1/5Na2S2O3=1.000 mol/L]相當的以克表示的過氧乙酸的質量(M=0.03803)。

2.6 儀綸的過氧乙酸漂白處理

稱取5 g儀綸織物→配漂白工作液→放入恒溫振蕩染色機中漂白處理→取出織物經碳酸鈉及過氧化氫分解酶溶液洗滌→水洗→70 ℃烘干。

2.7 樣品測試

2.7.1 試樣強力測試

按照《紡織品 頂破強力的測定 鋼球法》(GB/T 19976-2005)[11]對儀綸針織物進行頂破強力的測試。測試條件：定長設置值為450 mm，速度為300 mm/min。按下式計算試樣的頂破強力下降率，取5塊試樣的平均值。

式中J為織物頂破強力下降率，%；Q0、Q1分別為處理前和處理后試樣的頂破強力，cN。

2.7.2 試樣白度測試

采用Hunter lab Ultra Scan VIS分光色差儀，參照《紡織品 色牢度試驗 相對白度的儀器評定方法》(GB/T 8424.2-2001)[12]進行CIE白度的測定。

3 結果與討論

3.1 漂白液中過氧乙酸濃度對儀綸漂白效果的影響

漂白劑的濃度對漂白效果起著關鍵作用，濃度過低，漂白效果差；濃度過高，則會增加漂白成本和洗滌處理成本。本文中所指漂液濃度均為過氧乙酸的有效含量，應根據2.5節的方法測試得到過氧乙酸制備液的質量體積分數ρ，再計算實際需加入的過氧乙酸質量。

本試驗的漂白過程采取了初漂和復漂兩道工藝過程，初漂后保留工作液，再加入少量新的漂白劑及助劑進行復漂。

試驗條件：初漂：浴比1∶20，時間60 min，pH=4.0，溫度100 ℃，焦磷酸鈉5 g/L；復漂：浴比1∶20，時間40 min，溫度100 ℃，PAA有效濃度3 g/L，焦磷酸鈉3 g/L。過氧乙酸濃度對漂白效果的影響見圖1。

圖1 過氧乙酸濃度對白度和強力的影響

從圖1可見，在初漂時過氧乙酸用量低于18 g/L時，隨著過氧乙酸濃度增加，織物白度明顯增加，說明漂白液中的過氧乙酸的用量在這個范圍內，生成的有效漂白成分·OOH濃度高，并且可以充分與儀綸織物中的色素反應，所以白度迅速增加。當過氧乙酸濃度繼續增加時，雖然分解的·OOH量也繼續增加，但是儀綸織物表面已附著了一定量的·OOH，由于織物的有限吸附性，產生的·OOH只能部分作用于纖維，所以白度增加程度放緩；濃度20 g/L時，織物白度有所降低，可能是由于漂白液中過量的過氧乙酸氧化了聚酰胺酯纖維，使織物出現了分解，從而也使白度出現了少許下降。在強力損傷方面，隨著過氧乙酸濃度增加，織物白度提高的同時頂破強力總體呈下降趨勢。從圖1的試驗還可看出，經初漂過的不同樣品在同樣的試驗條件下復漂，織物白度均有明顯上升，且從試驗數據看，同樣的有效過氧乙酸濃度下，經兩次漂白的白度高于一次漂白的白度，表明同樣的漂白劑用量，分兩次漂白有利于提高織物的漂白白度，但能耗會有所增加，同時織物的強損也會增大。因此實際生產中應綜合平衡對織物強力和白度的要求及漂白成本合理制定漂白工藝，以滿足織物的后加工要求。

3.2 溫度對漂白效果的影響

溫度是漂白工藝的一個重要參數，溫度的高低直接影響過氧乙酸的分解速率及漂白速率。溫度低，漂白液與織物中的色素、雜質的化學反應速率慢，漂白效果差；溫度高，漂白速率高，漂白效果好，但過高會使纖維損傷，強度下降，也會使有效成分集中釋放，來不及作用于色素而逸出，造成助劑浪費。故需要探討溫度對漂白效果的影響。

試驗條件：PAA有效濃度18 g/L，焦磷酸鈉5 g/L，浴比1∶20，pH=4，時間90 min。

溫度對漂白效果影響見圖2。

圖2 漂白溫度對織物白度和強力的影響

從圖2試驗結果可看出，漂白溫度從60 ℃ 升至100 ℃時，白度隨處理溫度的提高而顯著提高，當溫度升高到110 ℃時白度反而降低了。試驗表明溫度升高有利于過氧乙酸對色素的作用，漂白效果好，但當漂液溫度過高時，過氧乙酸快速分解，有效成分來不及作用于聚酰胺酯的色素便逸散到空氣中，過多的有效成分還可能使纖維損傷，白度有所下降，強度下降率也升高了。因此漂白時溫度選擇95～100 ℃為宜。

3.3 漂白時間對漂白效果的影響

漂白是一個氧化反應過程，時間的長短決定反應的進程，也對過氧乙酸的分解程度有影響，進而決定著漂白效果。時間過短，漂白液不能充分地與纖維中的色素反應，白度較差；時間過長，漂白液中去除色素的有效成分已經耗盡，白度不再提高，反而會使纖維強度下降 ，而且影響生產效率，因此選擇合適的漂白時間非常重要。

試驗條件：PAA有效濃度20 g/L，焦磷酸鈉5 g/L，浴比1∶20，pH=3.5，溫度100 ℃。圖3為不同漂白時間的對白度和強力的影響。

圖3 漂白時間對織物白度和強力的影響

由圖3可以看出，漂白時間在90 min之前，織物白度隨時間的增加迅速提高，主要原因是漂白時間延長，漂白液中的有效成份能夠充分地與纖維中的色素及雜質發生反應。90～150 min區間內，白度增長趨勢趨于平緩，延長漂白時間，也不會明顯地提高漂白效果，只能增加能耗。從強力損傷上看，處理時間延長，織物強力下降率增加。綜合考慮白度、強力損傷及生產效率，以90 min的初漂時間為宜。

3.4 漂液pH值對漂白效果的影響

由于過氧乙酸在酸性、中性及堿性介質中有不同的反應機理，在酸性條件下，釋放初生態氧，在中性和堿性條件下釋放出過羥基，因此，pH值在過氧乙酸漂白中起著重要作用，直接影響到過氧乙酸的分解速率，進而影響到漂白效果。故需對pH值的影響進行試驗。

試驗條件：PAA有效濃度18 g/L，焦磷酸鈉5 g/L，浴比1∶20； 溫度100 ℃，時間90 min，用NaOH調節漂白溶液pH值，見圖4。

圖4 不同pH對儀綸織物漂白效果的影響

過氧乙酸漂白效果受其分解速率和最終分解率的影響，而工作液的pH值直接影響著這兩個方面。從圖4中數據可以看出，隨著pH值的增加白度值明顯下降，這是由于pH值較低時，過氧乙酸含量高，且相對穩定，分解速率較為緩和，不斷分解出的·OOH能夠較充分地作用于色素；當pH值提高時，體系中的酸不斷被中和，過氧乙酸含量降低，且過氧乙酸穩定性下降，分解速率過快，產生的·OOH來不及發揮作用便被消耗在工作液中，從而影響漂白效果，因此織物漂白白度降低顯著。圖中還可看出，織物的強力降也隨著pH值升高而提高，因此過氧乙酸漂白儀綸時pH值以3～4左右為宜。

3.5 浴比與濃度對漂白效果的綜合影響試驗

不同的染整設備適應的工藝條件不同，染整處理時選擇的浴比差異較大。

浴比對漂白效果有一定影響。浴比小，利于節能節水，但浴比太小會使樣品產生漂不勻、折皺、擦傷等缺點；浴比大，對勻漂有利，但會降低漂白劑的利用率及增加廢水量，增加能耗水耗。圖5、圖6為不同浴比條件下的漂白試驗結果。

圖5的試驗條件：PAA有效濃度20 g/L，焦磷酸鈉5 g/L，溫度100 ℃，時間90 min，pH =4。

圖6的試驗條件：焦磷酸鈉5 g/L，溫度100 ℃，時間90 min，pH=4，不同浴比的漂液中PAA的總有效含量相同。

圖5 PAA有效濃度相同時浴比對漂白效果的影響

從圖5的試驗結果可見，在相同g/L漂白劑濃度下，隨著浴比的增加，漂白樣品白度增加。主要原因是浴比越大，在相同濃度下過氧乙酸的絕對含量越大，漂液中過氧乙酸分解產生的漂白有效成分越多，所以理論上是隨著浴比的增加白度增加，在浴比為1∶30時，白度達到最大值。樣品頂破強力則隨著浴比的升高而減小，這是由于浴比大時，過氧乙酸分解的氧化成分較多，對纖維損傷比較大。

圖6 PAA有效含量相同時浴比對漂白效果的影響

圖6中不同浴比漂白中PAA的有效含量相同，儀綸織物的白度隨浴比增加變化較小，在浴比1∶30時白度稍有下降，主要是浴比過大會影響漂白劑的利用率。試驗結果表明在儀綸漂白過程中不同浴比條件下漂白劑的總有效含量相同時，小浴比高濃度漂白效果相對稍好。因此在實際生產中應從設備特點、漂白樣品要求、強力損傷控制和節約能源等方面綜合考慮，合理選擇PAA濃度和浴比，以達到理想的漂白效果。

3.6 焦磷酸鈉濃度對漂白效果的影響

一定濃度的含氧酸鹽焦磷酸鈉溶液對漂白液 pH 值有相對穩定的緩沖作用，而且可以有效地螯合水中的鐵、銅等金屬離子，具有軟化水和洗滌的作用，焦磷酸鈉在過氧乙酸漂白中還可以起到穩定氧化漂白液的作用[13]。圖7為初漂時不同焦磷酸鈉濃度下漂白的試驗結果。

試驗條件：PAA有效濃度20 g/L，浴比1∶20，溫度100 ℃，時間90 min，pH=3.6。

圖7 焦磷酸鈉濃度對漂白效果的影響

圖7的試驗結果表明，隨著焦磷酸鈉用量的增加，白度呈增加趨勢，這是因為焦磷酸鈉在過氧乙酸漂白中可以起到穩定氧化物漂白液的作用，使過氧乙酸的分解在可控的條件下來進行，所以焦磷酸鈉的加入有利于提高儀綸織物的白度，但當濃度達到3 g/L以上時白度不再增加，因此，焦磷酸鈉的質量濃度采用3～5 g/L為宜。

3.7 正交實驗確定儀綸漂白最佳工藝

在單因素影響試驗的基礎上，利用L16(45)的正交試驗確定過氧乙酸漂白儀綸織物的優化工藝。因素水平如表1所示，選取織物白度為分析指標，正交試驗結果及試驗結果極差分析見表2、表3。

表1 正交實驗設計因素和水平表

水平濃度/(g·L-1)溫度/℃pH值初漂時間/min焦磷酸鈉濃度/(g·L-1)ABCDE11270350221580470331890590542110061208

表2 正交試驗結果

序號實驗方案ABCDE漂白白度1A1B1C1D1E11270350231.82A1B2C2D2E21280470341.63A1B3C3D3E31290590545.84A1B4C4D4E4121006120832.25A2B2C1D3E41580390844.26A2B1C2D4E215704120332.17A2B4C3D1E315100550545.58A2B3C4D2E11590670231.59A2B3C4D2E118903120356.810A3B4C2D3E118100490253.511A3B1C3D2E41870570840.112A3B2C4D1E31880650534.213A4B4C1D2E321100370557.414A4B3C2D1E42190450850.215A4B2C3D4E121805120242.416A4B1C4D3E32170690333.9

表3 試驗結果極差分析

各水平下白度之和ABCDEK1151.4137.9190.2161.7159.2K2153.3162.4177.4170.6164.4K3184.6184.3173.8177.4182.9K4183.9188.6131.8163.5166.7總白度之和673.2673.2673.2673.2673.2極差R33.250.758.415.723.7

從正交設計試驗極差R值的大小，可判定影響因素的重要程度，極差R值大，認為是影響試驗結果的重要因素，極差R值小，則是影響試驗結果的次要因素。在過氧乙酸濃度、漂白溫度、pH、初漂時間、焦磷酸鈉這5個因子中，對漂白效果的影響順序：pH值>漂白溫度>初漂濃度>漂白時間>焦磷酸鈉用量。綜合分析結果，得出的最優方案為A3B4C1D3E3：即過氧乙酸濃度為18 g/L，漂白溫度為100 ℃，pH為3，漂白時間為90 min，焦磷酸鈉濃度為5 g/L。

4 結 論

a) 過氧乙酸對儀綸織物有較好的漂白效果，強力損傷在可接接受的范圍，漂白過程不會產生對人有毒害的氣體，對設備無腐蝕，為環境友好型漂白劑。

b) 過氧乙酸配制完成后需靜置24 h以上使用，但放置時間不宜過長，避免發生氧化分解，使有效濃度降低，影響漂白效果，因此一次配制量不宜過多。

c)過氧乙酸總量相同時，初漂、復漂兩次漂白的白度好于一次漂白的白度，但生產效率和助劑以外的其他成本會增加，應綜合考慮白度和成本要求確定漂白工藝。

d) 過氧乙酸漂白時，PAA的濃度和總量對漂白效果具有關聯性，即PAA相同的總量相同時，小浴比高濃度漂白效果好，且更節能環保。

e) 過氧乙酸在酸性條件下對儀綸漂白的最佳漂白工藝條件為：漂白液pH值在3～4之間，溫度100 ℃，時間90 min，過氧乙酸有效濃度在15～20 g/L，焦磷酸鈉穩定劑5 g/L。

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Technology research of peracetic acid bleaching of YILON fiber products

Han Chunyan1,2, Xue Bin1，Yang Wenfang3, Li Qingmeng3, Ji Xuan1,2

(1.SinopecYizhengChemicalFibreL.L.C.,YizhengJiangsu211900,China；2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,YizhengJiangsu211900，China；3.TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)

This research aimed at investigating the effect of whiteness and bursting strength of YILON knitted fabric with peracetic acid bleaching treatment. The parameters such as concentration, pH value, temperature, time, bath ratio etc were analyzed in peracetic acid bleaching process. The results showed that the best whiteness of YILON fabric exceeded 60 after peracetic acid bleaching treatment, and the descendant of bursting strength was lesser than 15 percent. This result could meet demand of the subsequent dyeing and finishing. With the same active content of peracetic acid, the whiteness of YILON fabric through twice bleaching treatment was whiter than through once bleaching treatment. The optimum bleaching process condition were: active concentration of peracetic acid 15～20 g/L, pH value 3～4, temperature 100 ℃, time 90 min, sodium pyrophosphate 5 g/L.

YILON；bleaching；peracetic acid；whiteness

2016-11-21

韓春艷(1968-)，女，江蘇泰州人，高級工程師，主要從事聚酯分析及應用研究工作。

TS192.5

B

1006-334X(2016)04-0052-07