化學衍生輔助液相色譜-串聯質譜測定枇杷膏中的齊墩果酸和熊果酸

駱 丹, 馮鈺锜, 姚勁挺, 孫友寶, 黃濤宏, 端裕樹(1. 生物醫學分析化學教育部重點實驗室, 武漢大學化學與分子科學學院, 湖北 武漢 43007; . 島津企業管理(中國)有限公司, 上海 0005)

鄒漢法研究員紀念專輯(下)·研究論文

化學衍生輔助液相色譜-串聯質譜測定枇杷膏中的齊墩果酸和熊果酸

駱 丹1,2, 馮鈺锜1*, 姚勁挺2, 孫友寶2, 黃濤宏2, 端裕樹2
(1. 生物醫學分析化學教育部重點實驗室, 武漢大學化學與分子科學學院, 湖北 武漢 430072; 2. 島津企業管理(中國)有限公司, 上海 200052)

建立了一種液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)同時測定齊墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化試劑N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分別衍生樣品和標準工作溶液中的目標分析物,并將標準工作液的衍生產物作為穩定同位素內標。該方法線性關系良好,相關系數均>0.99;齊墩果酸和熊果酸的檢出限(S/N=3)分別為0.92 ng/L和1.06 ng/L,加標回收率分別為98.7%～102.7%和97.2%～105.0%。該方法簡單、快速、準確,可滿足枇杷膏中齊墩果酸和熊果酸高靈敏度檢測的需求。

液相色譜-串聯質譜;同位素質譜探針標記技術;化學衍生;齊墩果酸;熊果酸

齊墩果酸(OA)和熊果酸(UA)是兩種典型的五環三萜類化合物,具有較低的細胞毒性和廣泛的生物活性,可用于殺蟲、消炎、防流感、抗糖尿等[1-4]。熊果酸現已被證明能夠阻斷艾滋病蛋白酶的聚合,同時對其他惡性腫瘤細胞亦表現出強烈的抑制作用;齊墩果酸可減輕肝損傷,對急性、慢性肝炎及肝硬化動物均有明顯的降低谷丙轉氨酶和退黃的效果,是治療急性黃疸型肝炎和慢性病毒性肝炎的理想藥物,具有毒性低,不良反應少等優點[1-4]。