楊 佳 江寧川 王振國 韓瑞國
(天津市計量監督檢測科學研究院 天津 300192)
淺談碳氫氮元素分析儀的使用和發展
楊 佳 江寧川 王振國 韓瑞國
(天津市計量監督檢測科學研究院 天津 300192)
煤中碳、氫、氮元素的分析是煤質分析中的重要組成部分。隨著科學技術的不斷進步,煤中碳、氫、氮元素的分析方法逐漸由傳統經典方法向碳氫氮元素分析儀分析方法發展。碳氫氮元素分析儀現如今已經廣泛應用于各個行業實驗室中,大大提高了工作效率,同時還可以通過觀察儀器配套軟件相關參數判斷何時更換吸收劑等,避免造成資源浪費。
碳氫氮元素分析經典方法;碳氫氮元素分析儀;元素分析儀注意事項
煤中除含有少量礦物雜質和水以外,其余大部分均為有機物質。煤中碳氫氮元素的分析是煤質分析中的重要組成部分。通過碳氫元素的含量可以推算發熱量等其他指標,煤中氮元素燃燒時轉化為氮氧化物等環境污染物,因此煤中碳氫氮的測定十分重要。隨著科學技術的發展,煤中碳、氫、氮元素的測定方法逐漸由傳統經典方法向元素分析儀分析方法發展。
大部分實驗室使用的經典分析方法包括重量法測定煤中碳元素和氫元素含量,半微量開氏法測定煤中氮元素含量。
(1)重量法測定煤中碳氫含量:稱取一定量煤樣在氧氣中充分燃燒,煤中碳元素生成二氧化碳,氫元素生成水,分別被二氧化碳吸收劑和水分吸收劑吸收;分別根據吸收劑的增量進行計算,得到煤中碳氫的含量。
(2)半微量開氏法測定煤中氮含量:通過稱取一定量煤樣,加入混合催化劑和硫酸后加熱分解,氮轉化為硫酸氫銨;然后加入過量的氫氧化鈉加熱蒸餾使氨排除,用硼酸吸收,最后由滴定測得煤中氮元素含量。
2.1 碳氫氮元素分析儀
隨著科學技術的發展,逐漸由傳統方法發展成為使用現代分析儀器進行分析。元素分析儀已經廣泛應用于制藥、化工、農業、化學、環保、材料、能源等不同領域的分析研究實驗室中。碳氫氮元素分析儀具有以下優點,取樣量少、靈敏度高、單人可操作、省時省力,同時還可以根據儀器配套軟件中校正因子和氮含量積分圖波動情況來判斷何時更換氧化管和還原管中的填充物質。
根據市場需求國內外都研發生產了多種型號功能的元素分析儀器。市場上常見的國外品牌有德國elementar的大量進樣元素分析儀、德國孚光精儀的FP-ELAN35元素分析儀、美國加聯的CHN-440元素分析儀等;國內品牌有湖南三德SDCHN435元素分析儀、長沙開元的5E-CHN2000元素分析儀、長沙友欣的YX-CHN5000元素分析儀等。對比之下發現每個品牌的元素分析儀各自具有其特點,總體來說國內品牌的元素分析儀具有更高的性價比,適合大多數實驗室使用。
2.2 碳氫氮元素分析儀工作原理
以國內應用較為廣泛的長沙開元儀器股份有限公司生產的一款碳氫氮元素分析儀為例,介紹一下碳氫氮元素分析儀的工作原理和分析方法。取一定量的煤樣,在高純氧、高溫(800℃-1200℃)和催化劑存在的條件下燃燒,燃燒產物經氦氣作為載氣進行傳送,經過還原、除雜等過程生成混合氣體,包括氮氣、二氧化碳、水、二氧化硫。混合氣體通過適當的方法進行組分分離,通過紅外檢測池測定二氧化碳和水含量,從而計算出碳、氫元素含量;通過熱導檢測池測定出氮氣含量,從而計算出氮元素含量。
2.3 注意事項
與傳統分析方法相比,元素分析儀法的分析精度較高,在分析過程中儀器可智能優化分析時間,大大提高了工作效率。由于儀器的精密度較高,在使用過程中要嚴格按照儀器使用說明書進行操做,同時又要基于GB/T30733-2014《煤中碳氫氮的測定 儀器法》正確操作,分析問題確保測定結果的準確可靠。主要有以下幾方面注意事項:
(1)試樣稱量與包樣:儀器需要試樣量小,要保證樣品的均勻程度和密封情況,從而保證樣品具有代表性和可靠性;包樣時要戴手套,防止汗水粘在錫箔杯上影響實驗結果;同時包樣講究手法和技巧,既不能用力過猛又要盡力擠出錫箔杯中的空氣。
(2)氣體純度與壓力:元素分析儀使用助燃氣體為高純氧(濃度在99.99%及以上),驅動氣采用氮氣或者壓縮空氣,載氣采用高純氦(濃度在99.99%及以上);所有氣體壓力均為(0.18±0.01)MPa,氣源總壓力不低于1MPa,實驗人員在使用儀器時一定要檢查氣體壓力是否在規定范圍內。
(3)維護與保養:儀器應該有專人進行維護與保養,及時更換儀器中的各種配件及試劑,這直接關系到設備的準確度及精密度。
碳氫氮元素分析儀已經廣泛應用于各行各業的煤炭實驗室中,在碳氫氮元素分析工作中發揮了重大的作用。實驗人員在使用過程中要嚴格按照儀器使用說明書進行操作,同時經常對儀器進行維護和保養,及時更換配件和試劑,確保儀器的正常使用和準確度。
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