淺析實驗室水質分析的質量保證措施

胡麗娟 郭蘇平

（河南省三門峽市環境監測站河南三門峽472000）

淺析實驗室水質分析的質量保證措施

胡麗娟 郭蘇平

（河南省三門峽市環境監測站河南三門峽472000）

完善的水質監測質量保證措施，是一種保證分析數據準確可靠的方法，也是科學管理實驗室的有效措施。它可以有效地提高水質監測的質量,為建立和完善質量管理體系做保障。現階段，我國水質監測質量控制主要從采樣點位置、實驗樣品的采集和運輸、樣品存儲、實驗室分析及分析結果的報告等全過程進行質量控制，確保每一個可能影響分析結果的環節都得到有效控制，從而保證水質樣品分析結果的準確可靠。

實驗室；水質分析；質量控制

引言

實驗室分析質量保證（AQA）是系統的科學管理以及特定的測量實驗驗證相結合的產物。質量保證目標：在工作中把分析測試所產生的誤差盡可能的降低到一定程度，如系統誤差、隨機誤差和過失誤差，以此來獲得精準可靠的測試結果，對樣品進行分析。水質樣品質量保證是由質量控制和質量評價兩方面組成，運用統計學、計量學的原理,達到監測分析結果的準確、科學為目的。分析結果的精密度、準確度的預測與控制,減少測試過程中產生的誤差，保證分析結果的可靠性和可比性；而質量評價是一種檢測方法，測試人員的注意，發現測試中存在的問題，確保測試結果的準確性，用于檢測質量控制的效果，對質量保證的實驗室分析應該貫穿整個測試過程。它包括：收集、保存、運輸、分析測試、報告結果和評論。

1 樣品的采集控制

首先，采樣人員應持證上崗，樣品采集人員必須持有經上級業務主管部門考核合格的合格證才能進行現場水質樣品的采集。其次，現場采樣人員不能少于兩人。第三，針對不同的水體，必須嚴格按照國家制定的采樣技術規范要求進行樣品的采集。比如對于日常生活中自來水、配備抽水設備的井水進行樣品采集時，應先打開水龍頭或抽水設備數分鐘，使積留于管道中的水完全流出后再采集樣品。而對于河流、湖泊及水庫，則要根據不同的河寬、湖寬，確定采樣斷面的個數及位置，根據水深來進行采樣垂線的設置，并根據規范要求確定是采集混合樣品還是單個樣品，以及水樣采集后是否進行現場沉降30分鐘等。對于工業廢水樣品的采集，要在認真了解生產工藝過程及生產周期的基礎上，按照采樣規范進行采樣點的布設及采樣頻次的確定。第四，要求現場測定的項目如：pH、水溫、電導率、溶解氧、透明度、鹽度等一定要在現場完成測定。第五，對于要求單獨采集的樣品，要按照要求選用合適的采樣容器進行采集并確定是否進行容器的沖洗。如測定地表水中石油類時，就要求選用1000ml的玻璃瓶并且不能對樣品瓶進行沖洗，采樣前先破壞可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱狀水樣，由于油樣容易粘附在樣品容器上，所以水樣的計量不能再一次轉移或分離，所有的樣品都必須用于測試，否則會導致錯誤。如測定地表水中糞大腸菌群時，應優先采集，使用已滅菌并且封包好的樣品瓶，采樣前，不對樣品瓶進行沖洗，采樣量一般為采樣瓶容量的80%左右，采樣完畢，迅速扎上無菌包裝紙。其它要求單獨采集的樣品也要按要求進行采集等等。第六，在采樣現場不論采集哪種樣品，水樣采集后應根據規范的要求添加保存劑。第七，按實驗室的質控要求，采集全程序空白樣品及不少于10%的密碼平行樣。第八，工作人員在采樣時要及時仔細做好現場采樣記錄，并貼好標簽。

2 樣品的運輸與保存要求

在水樣采集后，應盡快送回實驗室分析。樣品長時間存放，會使樣品因溫度、空氣中的氧、細菌等因素的影響發生物理作用、化學作用及生物作用，對一些測定項目會產生影響。水樣運輸前應蓋緊容器的蓋子，需要冷藏的樣品必須進行冷藏處理。運輸人員應在運輸過程中防止水樣被損壞或污染。經實驗室樣品管理人員抽樣后，送進實驗室的水樣必須完成樣品的轉移登記工作，以免產生泄漏、不合格的樣品。如何保存水樣是確保測試結果后抽樣的準確可靠關鍵環節之一,這需要抽樣后的抽樣人員必須嚴格按照抽樣技術規范的相關技術要求。水樣存放點要盡量遠離熱源，避免陽光的直接照射。

3 分析人員及儀器設備運行質量控制要求

所有分析人員均應持證上崗，分析人員必須持有經上級業務主管部門考核合格的合格證才能從事水質樣品的分析工作，且每個分析項目的持證人員不能少于兩人。

為確保水質監測數據的真實可靠，遵守國家計量法是進行水質監測工作的前提。因此分析所用的儀器設備必須經有資質的計量部門計量檢定和校準合格后才能使用，在使用過程中，員工需要建立設備參數，制定一系列儀器校準計劃和維護計劃等，定期確保儀器的校準和維護，并在測試的有效期內使用。儀器、設備在使用過程中應進行日常維護和維修,以及高頻儀器的使用期間的驗證,如分光光度計波長精度、靈敏度和色板對齊,總酸度計誤差值,以及監管的工具錯誤,查閱相關的計量檢定程序定期驗證。

4 分析過程的質量控制

實驗室水質樣品分析質量控制可采取以下四種質控措施：

4.1 空白值分析

為了消除某些因素對樣品測量的綜合影響，同時應同時進行空白實驗。空白值影響測定方法的檢測極限和下限確定，也影響結果的再現性，一般而言，空白樣本的測定結果應小于檢測方法的檢測極限。

4.2 平行樣分析

對平行雙份樣品的總水樣中不少于10%的隨機樣品抽樣，同樣的樣品在相同的條件下分析同步，這樣做可以反映出測試的精度，當平行雙樣測定的相對偏差大于實驗室質量控制指標（不同項目不同含量的相對偏差要求不同）規定要求時，就說明平行樣分析不合格，應重新作平行雙樣分析，直到偏差控制在規定的范圍內。

4.3 有證標準物質測定分析

標準物質是實施質量控制的物質基礎，其目的是在于達到量值傳遞與溯源，具有量值傳遞的作用。作為質量控制樣品時，由質量管理人員交付監測分析人員進行測定，因此標準物質應與樣品同步分析，假如質量控制樣品的測定結果，出現在給定的不確定度范圍內，可知該批次樣品測定結果是受控的，反之，該批次樣品測定結果作廢，需要查找原因糾正后重新測定。

4.4 加標回收率測定

在同一水樣的子樣中加入一定量的標準物質，把其測定的結果減去水樣的測定結果，兩者之差除以加入的標準物質的量，得到加標回收率，通過加標回收率來反映水樣測試結果的準確度。

結語

就我們現階段所知，水體中主要的化學平衡有以下幾種：電荷平衡、酸堿電離平衡、氧化還原平衡還有沉淀平衡等，通常情況下，水中各種離子處于一種平衡狀態，既相互聯系又相互制約，當其中某些離子濃度發生變化后，直接會導致另一些離子濃度隨之改變。因此，我們可以利用化學平衡的相關原理對監測報告中各種離子進行相關性分析，常見方法為：陰陽離子平衡、溶解性總固體（TDS）測量值與計算值的比較、溶解性總固體實測值與電導率之比較、經驗值判定等。

為了保證不同的實驗室從采樣、分析到測定結果能夠達到規定的準確性和可比性要求，必須建立一個科學的水質分析質量保證控制措施，使實驗室的整個監測過程得到有效控制，從而使監測結果更加準確、可靠，這樣才能保證分析數據的質量水平，也才能夠更好地為環境管理提供更為精準的基礎數據。

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