高效液相色譜儀故障處理分析

陳芬 李敏 張淑麗

摘 要：液相色譜儀是一款重要的精密儀器，在實際使用過程中，液相色譜儀經常發生各種故障，直接影響了其精密度，因此應特別注意液相色譜儀故障問題，采取科學、有效的處理措施，及時消除故障隱患，恢復其良好使用性能。本文分析了高效液相色譜儀常見故障，闡述了高效液相色譜儀故障處理方法。

關鍵詞：高效液相色譜儀；故障處理；處理方法

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.01.182

0 引言

當前，液相色譜儀包含示差折光、二極管陣列、熒光、紫外等多種檢測器，其在輕工、食品、農藥、醫藥化工、生物等領域應用非常廣泛。高效液相色譜儀的自動化程度較高，其可實現對樣品的高靈敏度、高效和高速分離測定，其不僅能夠控制液相色譜儀的各項操作參數，而且可以科學處理色譜圖。為了確保高效液相色譜儀保持良好使用性能，應仔細分析故障原因，有針對性地進行解決處理。

1 高效液相色譜儀常見故障分析

1.1 高壓輸液系統故障

高壓輸液系統包括高壓泵、貯液器等部分，過濾器安裝在流動相輸液管頂部，貯液器主要用于盛裝流動相，一旦流動相、貯液器受到污染，往往會堵塞過濾器，導致基線發生波動，流速不穩定，而且色譜圖上還會顯示多余峰，使得基線底值提高，無法準確檢測出樣品的低濃度組分。高效液相色譜儀運行過程中高壓泵是其動力來源，高壓泵工作不穩定，往往會造成流量相抽取量反復變化，系統壓力變化較大，直接影響了高效液相色譜儀測定結果的準確性。高壓泵常見故障主要有柱塞桿磨損、密封圈滲漏和泵頭有氣泡。

1.2 進樣系統故障

進樣系統主要包括兩種：自動進樣器和手動進樣器，一般情況下，手動進樣器是六通閥，不管是自動進樣器，或者手動進樣器，在實際應用中易發生進樣閥堵塞故障，往往會造成進樣系統接頭滲漏、壓力不斷升高，導致進樣量準確性下降。

1.3 分離系統故障

分離系統是高效液相色譜儀的核心，而柱壓和柱效指標對于色譜柱使用壽命有著直接影響，若一支色譜柱的柱壓過高或者柱效過低，一般情況下，這種色譜柱就需要進行報廢處理，而色譜柱堵塞、鍵合相碳鏈斷裂等往往會造成這種情況。

1.4 檢測系統故障

檢測器是高效液相色譜儀的重要組成部分，其可以將樣品濃度轉換為電信號，紫外檢測器在日常檢驗中應用最為廣泛，在實際應用中往往會發生基線漂移、基線噪聲等故障。

1.5 峰拖尾故障

高效液相色譜儀在實際使用中，其色譜圖上有時會出現峰拖尾的情況，而造成這種情況的原因主要有：柱效下降、柱外體積較大、柱塌陷、硅羥基作用、峰干擾、柱超載等，這直接影響了高效液相色譜儀的檢測精度。

2 高效液相色譜儀故障處理方法

2.1 高壓輸液系統故障處理方法

對于專用貯液器，要定期用水、酸仔細清洗，然后使用超純水再蕩洗幾遍，若貯液器采用溶劑瓶，使用一段時間后應做好廢棄處理，防止滋生微生物，并且通過超聲波每月對流動相過濾器進行清洗，使用高效液相色譜儀專門的試液和試劑來配制流動相。使用流動相之前，通過超聲波進行脫氣，在高壓輸液系統中設置脫氣裝置，最大程度地控制氣泡對高效液相色譜儀的影響，并且高效液相色譜儀長時間采用含鹽流動相和運行往往會導致柱塞桿磨損和密封圈滲漏，所以使用合適溶劑洗出高壓泵緩沖液，防止鹽析出后嚴重磨損柱塞桿。

2.2 進樣系統故障處理方法

進樣系統應用過程中，要有針對性地處理樣品，利用高速離心機進行離心處理，然后通過0.45m濾膜進行過濾，對樣品的細小顆粒有效去除，從而延長閥使用壽命。并且為了避免進樣系統流動相中析出緩沖鹽，每次使用完高效液相色譜儀以后，對進樣系統使用不含鹽流動相進行反復沖洗。

2.3 分離系統故障處理方法

對于分離系統故障，應采取有效的處理方法，其一，在色譜柱pH允許使用范圍內合理控制流動相pH值；其二，使用色譜純試劑和超純水，樣品分析之前，通過針筒對樣品過濾，利用0.45m濾膜過流動相，流動相和樣品中的固體顆粒網往往會將色譜柱堵塞，造成柱壓升高，造成色譜峰形變寬；其三，使用在線過濾器或者保護柱，由于流動相和樣品過濾以后無法將固體顆粒物質全部消除，而一旦流動相將這些固體顆粒帶入色譜柱，會造成柱效下降、柱壓升高；其四，對色譜柱使用強溶劑進行沖洗，每次使用完高效液相色譜儀以后，利用過渡流動相沖洗色譜柱，先使用緩沖鹽流動相，然后再利用過度流動相，最后使用乙腈或者甲醇進行清洗，有效保存色譜柱。

2.4 檢測系統故障處理方法

對于檢測系統的基線漂移故障，應仔細檢查貯液瓶、色譜柱和檢測器是否受到污染，燈能量是否過低，檢測器溫度變化幅度是否太大，有針對性地采取有效措施。對于基線噪聲，檢查高壓泵的穩定性，檢測池是否存在氣泡和受到污染，使用高效液相色譜儀的專業溶劑，檢查檢測器和工作站輸出信號以及電壓穩定性。

2.5 峰拖尾故障處理方法

對于高效液相色譜儀的峰拖尾故障，應采取有效的處理方法：其一，及時更換柱，盡量在低腐蝕環境下使用，采用保護柱；其二，降低連接點，合理調整所有連接點，采用細內徑連接管；其三，在弱腐蝕條件下更換色譜柱；其四，設置在線過濾器，對燒結的不銹鋼進行更換；其五，降低流動相pH值，添加堿或者三乙胺鈍化柱，增加鹽或者緩沖液濃度；其六，調整流動相，清潔樣品；其七，增加柱直徑，降低樣品量，使用高容量固定相。

3 結束語

為了保持高效液相色譜儀良好的使用性能和穩定性，應仔細分析其常見故障，科學地進行分析，采用邏輯推理方法，采取有效、合理的故障處理措施，消除高效液相色譜儀故障問題，延長其使用壽命。

參考文獻：

[1]伍音茵.高效液相色譜儀的故障分析及處理對策[J].精細化工中間體，2013（02）：56-57+67.

[2]楊進，馮念倫.高效液相色譜儀原理、臨床應用及常見故障處理[J]. 醫療設備信息，2011（01）：18-19.

[3]董素云.高效液相色譜儀常見故障原因分析和解決方法[J].化工管理，2014（05）：143+145.