關于檢測實驗室儀器設備和標準物質的期間核查實施方法

鄒力，嚴燁，樊成

關于檢測實驗室儀器設備和標準物質的期間核查實施方法

鄒力，嚴燁，樊成

（陜西省產品質量監督檢驗研究院，陜西西安710000）

通過闡述期間核查的概念，區別了檢定、校準和期間核查，分別論述了實驗室儀器設備和標準物質的期間核查具體實施方法，供檢測實驗室進行期間核查工作時參考。

檢測實驗室；儀器設備；標準物質；期間核查

期間核查是指為保持對測量儀器校準狀態的可信度，在2次檢定或校準之間進行的核查。JJF 1069—2007《法定計量檢定機構考核規范》[1]中規定：“應根據規定的程序和日程對計量基（標）準、傳遞標準或工作標準以及標準物質進行核查，以保持其檢定或校準狀態的可信度”。對檢測實驗室儀器設備和標準物質的期間核查進行了系統的討論，旨在為檢測實驗室進行期間核查提供參考。

1 準則對期間核查的要求

（1）CNAS-CL01 2006認可準則、GB/T 27025—2008（ISO/IEC17025—2005）國家標準[2]對期間核查要求引用如下：

5.5.10 當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時，應按照規定的程序進行。

5.6.3.3 應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準，以及標準物質進行核查，以保持其校準狀態的置信度。

（2）CNAS-CL52 2014應用要求如下：

5.5.10 實驗室應根據設備的穩定性和使用情況來確定是否需要進行期間核查。實驗室應確立期間核查的方法與周期，并保存記錄。

2 區別檢定、校準和期間核查

首先，要區別以下幾個容易混淆的常見概念。

區別檢定、校準和期間，有資格的計量部門或法定授權的單位、法定授權的校準機構或授權部門實驗室內部授權人員，依據《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄》《計量檢定規程》《校準規范》或參照《檢定規程》實驗室自行制定的核查作業指導書周期，按《檢定規程》的規定進行實驗室自定，可參考《HOKLAS SC-02》實驗室自定，依據《CNAS-CL52 2014》5.5.10內容，全面評定穩定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術指標，針對個別或部分功能或技術指標核查其法律效力，實驗室應按強制檢定目錄，將工作器具送計量部門檢定；對結果有重要影響的儀器關鍵量或值制定校準計劃，送校準機構校準；而實驗室檢驗人員進行期間核查，就是用簡便方法對測量儀器是否依然保持其檢定或校準狀態可信度進行確認。檢定、校準和期間核查的目的都是為了保證儀器設備處于正常工作狀態，保證量值準確可靠。

3 儀器設備如何進行期間核查

由于沒有強制規定期間核查的具體實施細則，因此策劃是期間核查的關鍵與難點。哪些設備需要進行期間核查，怎么核查，核查周期是多久？

3.1 確定期間核查對象

不是所有設備都需要進行期間核查。是否需要進行期間核查可以考慮以下因素：設備的使用頻率、歷次的校準結果、設備的校準周期、設備的維護情況、設備使用范圍的變化、設備的操作人員、環境的變化。

3.2 制定期間核查方案

核查方案應該包括以下內容：核查頻次、核查點、核查程序、選用的核查標準、記錄核查的方式、核查結論的判定原則、發現問題時可能采取的措施等。

3.3 選擇核查標準

核查標準的選擇一般遵循以下原則：①核查標準應是穩定的被測對象；②核查標準應該具有需要核查的參數和量值；③如果核查標準的量值未知，可在送檢定、校準之后立即進行測量，得到的數值作為核查標準。

3.4 選擇測量范圍和測量參數

期間核查不同于校準和計量，不需要對設備的所有測量范圍和測量參數進行核查，各實驗室可根據自身經驗和實際情況進行選擇。一般以參數需要進行期間核查：①設備的關鍵測量參數；②設備常用的測量點及其基本測量范圍。

3.5 核查時機的確定

期間核查時機的確定有以下2種方法。

（1）定期期間核查。對定期期間核查，視被核查儀器計量人員經驗、設備狀況規定2次核查之間的最長時間間隔。在規定的最長間隔內可隨機地選擇時間進行期間核查，這樣能充分反映實際工作中各種影響因素的變化。核查時注意保持所有實驗條件的復現性，才能了解儀器狀態的變化情況。測量儀器送檢定或校準后做首次核查，以便于以后期間核查，對比觀察儀器變化。

（2）不定期期間核查。一般在以下情況時做不定期期間核查：①在準確度要求接近測量儀器的極限時；②在非常重要、高準確度的測量時；③在測量儀器即將用于外出的測量時或從外出測量回來時；④測量儀器發生了意外事件后，如跌落、碰撞、電壓沖擊等；⑤環境溫度、濕度或其他測量條件發生了較大的變化后；⑥對測量儀器性能有懷疑時。

3.6 期間核查結果判別依據

采用En值進行判別：

（1）測量時設備儀器的示值。即儀器設備直接給出的測量值。

（2）被測量的真值或具有可忽略測量不確定度測量標準賦予的測量值。

（3）最大允許誤差。①接受準則。En≤0.7，表明被核查的儀器設備仍保持其準確度，測量設備受控；②拒絕準則。En＞1，表明被核查儀器設備的檢定、校準狀態沒有得到保持，存在問題，須分析查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定或校準；③臨界預防準則。0.7＜En≤1，表明被核查儀器設備的檢定、校準狀態接近臨界，可能存在問題，須查找原因并采取預防措施。

0.7 是推薦的臨界預防準則下限值，不同實驗室和不同設備需要在風險及資源投入之間進行衡量，根據實際情況決定臨界預防下限。

3.7 標準物質如何進行期間核查

（1）哪些標準物質需要期間核查。有效期1年以上、使用時間超過1年或有效期的一半時間、具備不同廠家或不同批號的標準物質。

（2）核查對象。標準物質、標準儲備液、工作使用液。

（3）標準物質期間核查方式。①沒有啟封且在有效期內并按要求保存的標準物質核查，包裝無破損、無泄漏，內容物無結塊、無沉淀；②不同品牌或不同批號的標準物質核查，配制成工作曲線上某個濃度點的標準溶液，比較二者的響應值，相對偏差=（A1-A2）/100%≤5，為合格；③新開啟標準物質或新配制工作溶液、內標溶液、CCV溶液的核查，先與之前所用的標準物質或溶液進行比對，合格后方可使用。對于部分測試量較少的項目，由于標準溶液配制時間跨度過大，原標準溶液已用完或已失效，則無需進行新舊標準溶液的核查。

4 總結

為了保證檢測數據結果準確可靠，期間核查是一項不容忽視的日常工作。以上對儀器設備及標準物質的期間核查方法做了一些總結，但具體實施需要實驗人員在熟悉檢測方法的基礎上，找出實驗中影響檢測結果的關鍵設備，針對不同設備上網查閱相關資料、參考其他機構期間核查方法，再結合自身實驗情況作出期間核查策劃及實施，及時發現儀器設備問題，得到準確的測量結果。

[1]江蘇省攝影師技術監督局.JJF 1069—2007法定計量檢定機構考核規范[S].北京：中國標準出版社，2007.

[2]中國合格評定國家認可中心，國家認證認可監督管理委員會，中國計量科學研究院，等.GB/T 27025—2008（ISO/IEC 17025：2005）檢測和校準實驗室能力認可準則[S].北京：中國標準出版社，2008.◇

Implementation Method of Intermediate Verification for Instruments and Reference Materials of Detection Laboratory

ZOU Li，YAN Ye，FAN Cheng
（Shaanxi Product Quality Supervision and Inspection Research Institute，Xi'an，Shaanxi 710000，China）

In this paper，the concept of intermediate verification is proposed.Verification,calibration and intermediate verification is differentiated.Implementation method of intermediate verification for instruments and reference materials of detection laboratory is discussed.Inorder to supply some references during the experierces.

detection laboratory；instruments；reference materials；intermediate verification

F203

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.07.015

1671-9646（2017）07a-0046-02

2017-05-03

鄒力（1989—），女，碩士，工程師，研究方向為食品檢驗。