氣質聯用法同時測定青稞中11種有機磷農藥

杜 艷，馬 萍，張建玲

（青海華實科技投資管理有限公司，青海西寧 810003）

氣質聯用法同時測定青稞中11種有機磷農藥

杜 艷，馬 萍，張建玲

（青海華實科技投資管理有限公司，青海西寧 810003）

為了解青藏高原特色作物青稞中農藥殘留狀況，實驗建立了氣相色譜—質譜聯用技術（GC－MS）同時測定常見11種有機磷農藥的方法，優化了樣品前處理，確定了GC－MS分析條件。結果表明，樣品經水浸泡，乙腈以1∶2提取，用含有氯化鈉、無水硫酸鈉萃取試劑盒進行萃取，回收有機相，濃縮液經QuEChERS凈化試劑盒凈化，用GC－MS進行測定。11種有機磷農藥在0.1～1.0 mg／mL范圍內，均顯示了良好的線性關系，甲胺磷相關系數≥0.99，其他10種化合物相關系數均≥0.999，平均加標回收率為79.25%～122.98%，相對標準偏差為0.54%～5.84%。該方法簡便、快速、溶劑用量少、結果準確可靠、靈敏度高，適用于有機磷農藥的同時測定，為青稞中有機磷農藥的檢測及控制提供技術支持。

青稞；氣質聯用；有機磷農藥

當今，農藥殘留分析正朝著簡單、快速、高靈敏度、多種農藥殘留同時分析的方向發展。國內外有關青稞農藥殘留檢測有一些研究報道［1－4］，但多為針對某一種基質或某種農藥的單殘留檢測，標準品單一、檢測耗時。

有機磷農藥常用火焰光度檢測器（FPD）進行定量，檢測方法發展趨勢為多殘留分析法（MRMS）［5］。然而，在整個檢測分析過程中，樣品前處理往往是決定方法優劣至關重要的一步，提取和凈化方法對檢測結果有較大影響。傳統方法操作繁瑣、溶劑消耗量大、檢測時間長。

本實驗建立以乙腈作為提取溶劑，采用超聲波提取，萃取試劑盒及凈化試劑盒進行樣品前處理，該方法簡單、快速，方法回收率和精密度能滿足農藥殘留分析要求，可為農產品及食品中有機磷殺蟲劑殘留檢測與監測提供支持。……