測定氯化鉀鍍鋅溶液中氯化鋅的新方法

李小囝*，郭崇武

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

【分析測試】

測定氯化鉀鍍鋅溶液中氯化鋅的新方法

李小囝*，郭崇武

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

制定了分析氯化鉀鍍鋅溶液中氯化鋅的新方法。用氨配合鋅離子，加二甲基二硫代氨基甲酸鈉沉淀銅雜質，用三乙醇胺掩蔽鐵和鋁。在pH = 10的條件下，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標準溶液滴定氯化鋅。測定結果的相對平均偏差為0.11%，回收率為99.80% ～ 100.16%。

氯化鉀鍍鋅；氯化鋅；乙二胺四乙酸；容量法；銅雜質；掩蔽劑

First-author’s address:Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China

氯化鉀鍍鋅溶液中氯化鋅的分析一般采用EDTA容量法[1]，用三乙醇胺掩蔽鐵雜質，用氟化銨掩蔽鋁雜質，在pH = 10的條件下以PAN作指示劑，用EDTA滴定氯化鋅。該方法能夠有效避開鍍液中銅雜質對測定的干擾，但PAN指示劑對鋅離子的配合能力較弱，滴定中指示劑變色緩慢，終點不易判斷，往往導致測定結果偏低或偏高。以鉻黑T作指示劑，用EDTA容量法測定氯化鋅[2]，終點變色敏銳，分析結果準確，但需要用氰化鉀作掩蔽劑來消除銅雜質對測定的干擾，使其應用受到限制。為此，開發了一種銅雜質掩蔽劑，制定了測定氯化鉀鍍鋅溶液中氯化鋅的新方法。

1 分析方法

1.1 原理

向被測氯化鉀鍍鋅溶液中加氨?氯化銨緩沖溶液，氨與鋅離子生成配離子，然后加二甲基二硫代氨基甲酸鈉，使銅雜質生成二甲基二硫代氨基甲酸銅沉淀，從而消除其對測定鋅的干擾。利用三乙醇胺能與鐵離子和鋁離子生成穩定配合物的特性，加三乙醇胺掩蔽鐵雜質和鋁雜質。……