焦磷酸鹽銅錫合金鍍液中銅的分光光度法分析

陳媚*，郭崇武，黎小陽(yáng)

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

焦磷酸鹽銅錫合金鍍液中銅的分光光度法分析

陳媚*，郭崇武，黎小陽(yáng)

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

為了克服EDTA容量法測(cè)定焦磷酸鹽銅錫合金鍍液中銅含量滴定終點(diǎn)不易判斷的缺點(diǎn)，制定了分光光度法規(guī)程。在堿性條件下用三乙醇胺與銅離子反應(yīng)生成穩(wěn)定的藍(lán)色配合物，以水做參比液，在波長(zhǎng)680 nm處測(cè)定吸光度。鍍液中的鐵雜質(zhì)與三乙醇胺生成無(wú)色配離子，不干擾銅的測(cè)定；鍍液中的錫離子、鋅雜質(zhì)和鋁雜質(zhì)均無(wú)色，不影響測(cè)定；鍍液中的焦磷酸鉀、葡萄糖酸鈉、酒石酸鉀鈉、氨基乙酸等配位劑對(duì)銅離子的配位能力較弱，不影響三乙醇胺與銅的配位反應(yīng)。該法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差為0.65%，回收率為98.5% ～ 101.2%。

銅錫合金電鍍；焦磷酸鹽；銅；三乙醇胺；分光光度法

First-author’s address:Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China

上世紀(jì) 60年代，我國(guó)開(kāi)始推廣無(wú)氰電鍍銅錫合金工藝，其中最具代表性和使用最廣的是焦磷酸鹽體系，其主要成分包括焦磷酸鉀、焦磷酸銅、焦磷酸亞錫或錫酸鈉，還有葡萄糖酸鈉、酒石酸鉀鈉、氨基乙酸等其他成分[1-2]。常用電鍍工具書(shū)介紹了鍍液中銅的分析方法[3-4]：以PAN作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定銅。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，錫離子能與PAN指示劑生成比較穩(wěn)定的無(wú)色配離子，滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，錫離子奪取PAN?Cu紫紅色配離子中的PAN，使滴定終點(diǎn)難以判斷。有人提出了采用交流示波極譜法連續(xù)測(cè)定銅錫合金鍍液中銅和錫的含量[5]，該方法不用指示劑，利用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，借助交流示波極譜儀中示波圖上TPB切口的出現(xiàn)檢測(cè)終點(diǎn)。……