有機改進劑用于離子色譜法測碘化物的研究

計 萍(四川省冶金地質巖礦測試中心，成都 620860)

有機改進劑用于離子色譜法測碘化物的研究

計 萍
(四川省冶金地質巖礦測試中心，成都 620860)

有機改進劑可縮短保留時間，改善峰形，本文采用丙酮和乙腈作有機改進劑，Metrosep A Supp5-250陰離子交換柱，以4.5mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3為淋洗液，通過比較加入不同濃度有機改進劑后碘離子的保留時間、峰形、柱壓和靈敏度，選擇適合該離子色譜儀的條件。在本文試驗中加入15%乙腈作為有機改進劑的效果最好。

有機改進劑；離子色譜法；碘

在常規的分析中，碘化物離子色譜的分析方法一般按HJ778-2015標準，但由于碘離子對陰離子交換固定項的親合力較強，保留時間很長，色譜峰寬且拖尾嚴重。為了解決這一問題，本文在流動相中加入一定比例的有機溶劑作為改進劑，以減弱碘離子對固定項的親合力。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

EcoIC型離子色譜儀(瑞士Metrohm公司)，化學抑制電導測器，Metrosep A Supp5-250陰離子交換柱，Metrosep A Supp4/5-Guand保護住。

1.2 試劑

碘化鉀(優級純)，碳酸鈉，碳酸氫鈉(優級純)，硫酸(優級純)；乙腈：HPLC級，丙酮(色譜純)；超純水均來自純水系統，電阻值為18.2MΩ，并經過0.22μm微孔濾膜過濾。

1.3 儀器條件

淋洗液4.5mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3+15%乙腈；再生液50mmol/LH2SO4；流速0.60ml/min；色譜住：Metrosep A Supp5-250；保護住：Metrosep A Supp4/5-Guand；MSM抑制器；進樣量250μl；水樣經0.22μm微孔濾膜過濾。

1.4 方法原理

被測樣品隨淋洗液進入陰離子分離住，分離出樣品中的碘離子，用電導檢測器進行檢測。根據碘離子的保留時間定性，峰面積定量。

2 結果與討論

2.1 有機改進劑及用量的選擇

有機溶劑的重要作用是調節離子交換過程的選擇性，改變分離柱對分析物的保留特性，從而改變洗脫順序、峰效和分離度；……