石墨爐原子吸收光譜法測定石腦油中砷含量

王雪秋

（大慶石化質量檢驗中心，黑龍江大慶 163000)

石墨爐原子吸收光譜法測定石腦油中砷含量

王雪秋

（大慶石化質量檢驗中心，黑龍江大慶 163000)

石腦油作為石油化工原料，隨著工業現代化發展，國內外市場對于石腦油需求量逐年增加。但節能環保理念影響下，人們對于石腦油的質量提出了更高要求，尤其是針對其中的砷含量要求更為嚴格。采用石墨爐原子吸收光譜法，對石腦油中砷含量的測量進行研究，旨在為實踐提供參考和支持。

石墨爐；光譜法；石腦油；砷

近年來，隨著石油化工不斷發展，石腦油作為一項重要產品，其中含有的砷化物在煉制中，會對下游加氫催化劑產生不良影響?；诖?，石腦油中的砷含量成為其質量衡量標準之一。準確測定石腦油中的砷含量，能夠對工藝脫砷提供科學的指導，延長催化劑使用壽命，從而為企業帶來更高的經濟效益?，F如今，針對石腦油中砷含量的測量方法較多，本文主要以石墨爐原子吸收光譜法作為研究方法，該方法不需要對樣品進行預處理，直接測定，操作簡單，且能夠提高測定有效性。

1 實驗準備

1.1 儀器與試劑

儀器與試劑是測量工作順利開展的前提和基礎。本文主要選擇PE800型原子吸收光譜儀，石墨爐自動進樣器及放電燈。對于試劑來說，需要準備砷標準溶液，即在操作時，利用無水乙醇將1000㎎/L標準儲備溶液逐漸稀釋到50μg/L。

1.2 實驗方法

運用石墨爐自動進樣器，將50μg/L砷標準溶液配制成0、12.5、0.37μg/L等系列標準溶液，加入基體改進劑5μL，按照儀器工作條件予以測定，并根據實際情況繪制出標準曲線圖。在實踐操作中，還要準備定量石腦油樣品為后續做好準備，根據設備工作條件完成測定。

2 結果與討論

2.1 選擇稀釋劑

對于稀釋劑的選擇，既要考慮其與石腦油相互溶解，還需要兼顧到與砷標準溶液相溶。由于無水乙醇能夠與烴類物質、任意比例的水相溶，故將此作為稀釋劑。

2.2 載氣選擇

選擇氬氣、氮氣等惰性氣體作為載體，能夠確保原子化過程中，石墨不被氧化。但當處于高溫狀態時，氮氣極易受到干擾和影響，故選擇氬氣作為載氣。在實驗過程中，采用內外單獨供氣方式，使得供氣能夠處于獨立狀體，將內氣流量控制在250ml/min，在原子化期間停止供氣。

2.3 基體改進劑選擇

石腦油作為一種化工原料，其內部構成較為復雜，有機烴類對砷的測定會受到光譜的影響，出現背景吸收現象，從而影響到測定準確性。為了避免這一問題，應根據實際情況選擇合適的基體改進劑，消除背景干擾的同時，促進有機烴類在原子化前有效發揮，提高測定準確性。本文選擇硝酸鈀、硝酸鎂的無水乙醇溶液作為基體改進劑。在實驗中，加入基體改進劑后，較原來沒有加入時吸光度提升20%，使得測定方法更加靈活和高效。

2.4 石墨爐升溫程序選擇

在實驗中，由干燥溫度130℃快速升溫到1 200℃，雖然灰化速度較快，但由于石腦油含有的烴類物質成分異常復雜，當溫度處于130℃時，無法完全干燥，且在升溫過程中會導致一定程度的損失。故要將溫度控制在450℃，既能夠確保烴類物質干燥，還能夠確保測定結果保持穩定。當灰化溫度＜1 000℃時，峰形寬度增加；＜800℃時，出現雙峰形態，有機蒸汽影響更為明顯。當＞1 300℃時，砷物質會有所損失，當處于1 200℃時，峰形尖銳并以對稱形態出現，故在實驗中，要將這一溫度作為灰化溫度標準值，以此來提高原子化程度。

2.5 工作曲線與檢出限

從儀器工作條件來看，砷的質量濃度在50μg/L以內時，與吸光度呈現線性關系。在試驗中，我們選取11phr空白溶液進行測量，方法檢出限為16.3pg。

2.6 精密度與回收試驗

根據測定結果來看，按實驗方案，在石腦油樣品中加入12.5μg/L砷標準溶液進行回收實驗，樣品的回收率介于88%～123%，符合實驗要求和標準。從總體上來看，運用石墨爐原子吸收光譜法，對石腦油中的砷含量進行測定，不需要對樣品進行消解處理，優化實驗和測定流程，通過直接測定，能夠提高檢測有效性，且操作更為便利。隨著人們對石腦油需求量的增加，對于該方法在實踐測定中的應用，我們要給予更多關注和重視，完善方法可操作性，不斷提高檢定有效性。

3 結論

根據上文所述，現如今，工業現代化發展，對石腦油質量與數量均提出了更高要求。石腦油中砷含量超標，會對實際生產活動產生負面影響。因此加強對石腦油中砷含量含量的測定至關重要。本文以石墨爐原子吸收光譜法作為主要方法，對石腦油砷含量進行測定。通過一系列測定后，發現該方法測定有效，且測定準確性高，適合廣泛推廣和應用。

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[3] 彭龍飛，黃聰，黎淑端，等.有機基體改進劑用于GFAAS測定食鹽中鉛的研究[J].中國衛生檢驗雜志，2015，154（4）：402-404.

Determination of Arsenic in Naphtha by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Wang Xue-qiu

Naphtha as petrochemical raw materials，with the development of industrial modernization，domestic and international demand for naphtha has increased year by year.But under the influence of energy saving and environmental protection concept，people put forward higher requirements for the quality of naphtha，especially for the arsenic content is more stringent.The determination of arsenic content in naphtha by graphite furnace atomic absorption spectrometry was studied in order to provide reference and support for practice.

graphite furnace；spectrometry；naphtha；arsenic

TE622.1

B

1003–6490（2017）11–0173–01

2017–09–06

王雪秋（1982—），男，吉林長春人，助理工程師，主要研究方向為化驗分析。