二乙苯胺乙醇母液精餾參數優化

王春燕

摘 要：通過對二乙苯胺乙醇母液精餾生產工藝參數的的實際摸索，得到提高產品質量的最佳參數，使設備理論數據與大生產數據相結合，找出了符合工藝要求的最佳運行方案。通過該參數優化方案的實施，使二乙醇胺母液精餾的乙醇含量達到產品工藝使用要求，保證了生產的順利進行。

關鍵詞：母液 輕組分 重組分 冷凝 精餾

蒸餾是分離和提純液態有機化合物的常用方法之一。蒸餾過程實質上是將液體混合物形成汽、液兩相平衡體系，使易揮發組分濃集到汽相，難揮發組分濃集到液相的傳質分離過程。按蒸餾方法，蒸餾可以分為簡單蒸餾、精餾、特殊蒸餾。將溶液加熱使其部分汽化，然后將蒸汽引出冷凝的操作稱為簡單蒸餾，簡稱蒸餾。將混合液多次部分汽化和多次部分冷凝，使溶液分離成較純組分的操作，稱為精餾。簡單蒸餾雖然不能將液體混合物徹底分離，但卻可以說明經過一次部分汽化和一次部分冷凝能使餾出液中易揮發組分的含量有所提高，這是全部汽化或全部冷凝不可能達到的。如果將此餾出液再進行部分汽化和部分冷凝，就能得到易揮發組分含量更高的餾出液。若將這種部分汽化、部分冷凝反復多次地進行下去，最后就可能使混合液得到較徹底的分離，精餾過程就是按這個原理進行的。精餾是提高二乙苯胺乙醇母液中所含乙醇純度必不可少的

步驟。[1]

一、乙醇的物理性質

乙醇分子由烴基（-C2H5）和官能團羥基（-0H）兩部分構成，其物理性質（熔沸點、溶解性）與此有關。乙醇是無色、透明、有香味、易揮發的液體，熔點-117.3℃，沸點78.5℃，比相應的乙烷、乙烯、乙炔高得多，其主要原因是分子中存在極性官能團羥基（-OH）。密度0.7893g/cm3，能與水及大多數有機溶劑以任意比混溶。

二、乙醇母液精餾工藝流程

精餾塔的操作過程是由再沸器產生的蒸汽自塔底向塔頂上升，回流液自塔頂向塔底下降，原料液自加料板流入。在每層塔板上，汽、液兩相相互接觸，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。這樣，易揮發組分逐漸濃集到液相。最后，將塔頂蒸汽冷凝，得到符合要求的餾出液；將塔底的液體引出，得到相當純凈的殘液。

二乙苯胺乙醇母液精餾工段采用乙醇作溶劑，苯胺和雙乙烯酮縮合反應制取二乙苯胺結晶物，經固液分離出母液。固體閃蒸干燥出二乙苯胺干品，液體（母液）循環套用，二乙苯胺產品系列有5個品種，當一個品種母液循環利用完后更換品種時，需將母液（含乙醇、水）通過精餾來提純使乙醇含量達到90%以上，達到下一個二乙品種生產工藝的要求，底角料打入焚燒爐處理。[2]

當母液從待蒸母液罐通過流量計經預熱器從塔中部進入乙醇精餾塔，塔底槽經再沸器加熱汽化上升的輕組分氣體與進入塔中的溶液混合，部分下降的母液與部分上升的氣體在一定高度塔板上發生傳熱與傳質，易揮發組分由液相轉到汽相，難揮發組分油汽相轉入液相。經多級折流塔板使汽、液多次充分接觸交換，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。易揮發輕組分逐漸濃集到汽相，難揮發高沸點重組分逐漸濃集到液相流入塔底槽中，繼續經再沸器加熱蒸發不斷與進入塔中的母液混合，直至難揮發重組分被濃縮運走。輕組分氣體離開塔后，經預熱器（一部分熱量被輸入母液吸收），冷凝器一部分冷凝液進入產品罐（經分析含量合格）運往罐區乙醇回收儲罐，一部分回流至精餾塔，補充塔板上的輕組分，使塔板上液體組分保持穩定，保證精餾連續穩定進行。

三、乙醇母液精餾參數優化

精餾塔廠家初設計時，進入精餾塔母液流量為1.5m3/h，運行時塔底槽溫度100℃左右，塔中溫度90℃左右，塔頂溫度79℃左右，回流量1800kg/h左右，回流比約1.5。經檢測采出乙醇含量80%左右，達不到二乙苯胺生產工藝要求乙醇含量90%，且塔底濃縮廢液泵經常存在輸不出廢液的情況。

經分析廢液泵輸不出廢液是由于塔底槽溫度過高使廢液產生氣泡被帶入泵中，廢液泵發生氣蝕現象所致。經中控調節蒸汽閥開度，使塔底槽溫度保持在95℃左右（不影響蒸餾），輸廢液時基本再無輸不出廢液的現象。

溫度的因素直接影響產品最終的產量和質量，塔底溫度的高低直接能夠影響到最后二乙苯胺的產量。若塔底槽溫度太高，混合溶液中輕重組分汽化揮發的厲害，使塔頂采出量增大，影響最終乙醇采出含量。若塔底槽溫度太低，混合溶液中的乙醇組分便不會蒸上去，所以會導致回流到產品罐中的乙醇少，從而影響產品采出量。通過多次試驗得出結論，塔底溫度就高不就低，結合廢液泵情況認為，塔底溫度95℃左右合適。塔頂溫度的高低直接影響到最后產品的質量，塔頂溫度高，采出的液體乙醇含量就低，說明母液中部分水等重組分沒有隨回流液流入塔底槽，而是隨著乙醇、水共沸被帶出塔頂冷凝。塔頂溫度太低，乙醇采出就少。水、乙醇溶液的共沸點隨含量的不同而變化。確定塔底溫度后，通過實踐發現廠家原設定溫度偏高，通過加大回流量至2300kg/h左右，回流比約為2.5，使蒸出冷凝液回流至塔板上的液體增多。汽、液充分混合，交換熱量。使乙醇濃集到上升的汽相至塔頂，水等濃集到液相流回塔底。將精餾塔中溫度保持在85℃左右。塔頂出口溫度控制在77.8℃左右，不超過乙醇-水溶液的最低恒沸點78.15℃，并將進母液流量在保證塔底槽液位情況下調控在1m3/h左右。經過以上調控，再測得乙醇采出液含量基本保持在90%左右，一天精餾乙醇采出量約為20m3左右，符合二乙苯胺生產對乙醇的工藝要求并及時地將母液轉化為合格乙醇提供給生產利用。[3]

實踐出真知，大生產實際運行的參數是經過不斷地摸索總結并不斷改進，才會讓設備運行達到最佳利用條件。以上二乙醇胺母液精餾參數隨著季節的變化也會有所不同，還需要隨時根據實際情況調整，但只要控制好塔頂溫度在77.7℃左右，回流比2.5左右，回流量2300kg/h左右，再根據實際情況微調就一定會生產出合格的產品。塔頂溫度超過78℃就要加大進母液量，使塔頂溫度保持在77.8℃左右，同時觀察回流量、回流比，使回流量保持在2200-2500kg/h，回流比隨時根據回流量來調整。這就是我們在生產實踐中摸索出的二乙苯胺系列乙醇母液精餾的最佳工藝參數，并在生產中得到應用。

參考文獻

[1]鄭月慧，《山西化工》，2008，28（6）：41-42.

[2]王奇，《化工生產基礎》 化學工業出版社

[3]郁浩然，《化工分離工程》 中國石化出版社